利妥昔单抗联合氟达拉滨、环磷酰胺治疗慢性淋巴细胞白血病的临床观察

目的:观察利妥昔单抗联合氟达拉滨、环磷酰胺治疗慢性淋巴细胞白血病(CLL)的临床疗效和安全性。方法:140例CLL患者按随机数字表法分为氟达拉滨联合环磷酰胺组(FC组,78例)和利妥昔单抗联合氟达拉滨、环磷酰胺(FCR组,62例)。FC组患者给予氟达拉滨25 mg/(m2·d)加入0.9%氯化钠注射液100 ml,d1-3静脉滴注,qd;环磷酰胺250 mg/(m2·d)加入0.9%氯化钠注射液100 ml,d1-3静脉滴注,qd。FCR组患者给予氟达拉滨25 mg/(m2·d)加入0.9%氯化钠注射液100 ml,d2-4静脉滴注,qd;环磷酰胺250 mg/(m2·d)加入0.9%氯化钠注射液100 ml,d2-4静脉滴注,qd;利妥昔单克隆抗375 mg/m2加入0.9%氯化钠注射液中稀释至1 mg/ml,d1静脉滴注,qd。28 d为1个周期,治疗4个周期后评价疗效。观察两组患者毒性反应及随访12个月的生存率。结果:FCR组患者总有效率显著高于FC组(P<0.05)。两组患者毒性反应总发生例数、短期生存率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:利妥昔单抗联合氟达拉滨、环磷酰胺治疗CLL疗效优于氟达拉滨联合环磷酰胺,安全性较好。     

HPLC法测定依达拉丰氯化钠注射液的含量

目的建立依达拉丰氯化钠注射液含量测定的HPLC方法。方法采用Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.1 mol.L-1醋酸钠(40∶15∶55,冰醋酸调pH=4.5)为流动相,流量:1.0 ml.min-1,检测波长:245 nm,进样体积:10μl。结果线性范围为8.9~53.4μg.ml-1(r=0.9998,n=6);高、中、低3种不同浓度的平均回收率为99.50%(RSD%=0.35%);精密度为0.22%(n=5)。结论本法快速、准确、专属性高,适于依达拉丰氯化钠注射液的含量测定。     

旋光法测定硫酸阿米卡星注射液含量

目的 :建立硫酸阿米卡星注射液含量测定方法。方法 :以水为溶剂 ,运用旋光法测定硫酸阿米卡星注射液含量。结果 :阿米卡星在 1～ 2 0 mg/ml范围内浓度与旋光度呈良好线性关系 ,回归方程 :C =7.892 7A - 0 .0 35 5 ,r =0 .9999,平均回收率 99.8% ,RSD为 0 .89% (n =5 )。结论 :本法简便易行 ,结果准确 ,可作为该制剂的质控方法     

左旋卡尼汀氯化钠注射液的制备及质量控制

目的 :制备左旋卡尼汀氯化钠注射液 ,并对其质量进行控制。方法 :采用高效液相色谱法测定左旋卡尼汀含量 ,银量法测定氯化钠含量。结果 :左旋卡尼汀在0 90～4 00mg/ml浓度范围内线性关系良好 ,平均回收率为99 52% ,RSD=1 12%(n=9) ;氯化钠平均回收率为99 23% ,RSD=1 10 %(n=9)。结论 :左旋卡尼汀氯化钠注射液制备工艺简便 ,质控方法可行。     

RP-HPLC法测定注射用磷酸氟达拉滨中磷酸氟达拉滨的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定注射用磷酸氟达拉滨中磷酸氟达拉滨含量的方法。方法色谱柱为AgilnetXDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.008mol/L磷酸二氢钾溶液:乙腈=95:5,流速为1.0=ml/min,柱温为30℃,检测波长为261nm。结果磷酸氟达拉滨浓度在5～100μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为99.6%,RSD=0.3%(n=9)。结论本方法操作简便,测定结果准确、重现性好,可用于测定注射用磷酸氟达拉滨中磷酸氟达拉滨的含量。     

HPLC法测定门冬氨酸洛美沙星注射液的含量和有关物质方法研究

目的 :建立高效液相色谱 (HPL C)法测定门冬氨酸洛美沙星注射液的含量和有关物质。方法 :Diamonsil C1 8色谱柱 (2 5 0 mm× 4 .6 mm ,5μm) ,以乙腈 -磷酸盐缓冲液 - 0 .0 5 mol/ L四丁基溴化铵溶液 (19∶ 81∶ 4 )为流动相 ,流速为1.0 ml/ min,用外标法测定 ,检测波长为 2 88nm。结果 :在 16～ 14 4μg/ ml的浓度范围内 ,洛美沙星的浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系 ,r=0 .9997;回收率为 99.9% ,RSD=1.2 % ;最低检测量为 2 ng/ ml。结论 :该法准确、简便、灵敏 ,可用于门冬氨酸洛美沙星注射液的含量测定和有关物质检查。     

HPLC法同时测定人血浆中拉米夫定、齐多夫定和奈韦拉平的浓度

目的:建立能同时测定人血浆中拉米夫定(3TC)、齐多夫定(AZT)和奈韦拉平(NVP)浓度的方法。方法:血浆用乙腈沉淀处理后,以乙酸乙酯提取后进行高效液相色谱法测定。色谱柱为Agilent XDB-C18,流动相为乙腈-水溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为268 nm,柱温为30℃,内标为甲硝唑。结果:3TC、AZT、NVP血药浓度分别在0.05¹0μg/ml(r=0.9981)、0.0510μg/ml(r=0.9981)、0.05¹0μg/ml(r=0.999 0)、0.110μg/ml(r=0.999 0)、0.1²0μg/ml(r=0.999 3)范围内线性关系良好,定量限分别为0.05、0.05、0.1μg/ml;平均方法回收率分别为96.36%20μg/ml(r=0.999 3)范围内线性关系良好,定量限分别为0.05、0.05、0.1μg/ml;平均方法回收率分别为96.36%¹05.84%、98.73%105.84%、98.73%¹01.93%、98.78%101.93%、98.78%¹08.07%,日内、日间RSD<8%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于同时使用3TC、AZT和NVP的艾滋病患者的临床治疗药物监测及药动学研究。     

高效液相色谱法测定灯盏花素注射液含量

目的 :建立高效液相色谱法测定灯盏花素注射液含量的方法。方法 :色谱柱 μ- Bondapak C1 8钢柱 ( 4 .6 mm×2 0 0 mm,10μm) ,流动相为甲醇 -水 ( 6 0∶ 4 0 ) ,流速为 0 .6 ml/ min,检测波长 335 nm。结果 :灯盏花素注射液在 10 .0～ 5 0 .0mg/ L浓度范围内 ,线性关系良好 ,r=0 .9996 ,平均加样回收率为 10 0 .31% ,RSD为 1.19% ( n =6 )。结论 :本法简便 ,结果准确 ,可用于灯盏花素注射液的质量控制     

高效液相色谱法测定虎杖注射液中白藜芦醇苷含量

目的 :建立虎杖注射液中白藜芦醇苷含量测定的方法。方法 :采用HypersilODS色谱柱 ,以甲醇 -水 (25∶75)为流动相 ,流速1ml/min ,检测波长290nm。结果 :白藜芦醇苷对照品线性范围0 145～2 32μg/ml ,r=0 9999 ,加样回收率98 8 % ,RSD1 15 %。结论 :用高效液相色谱法测定虎杖注射液中白藜芦醇苷含量 ,操作方便 ,结果准确 ,可供本品质量控制     

高效液相色谱法测定奥曲肽注射液的含量

目的建立奥曲肽注射液的含量测定方法。方法采用ODS C1 8色谱柱 ,流动相A为含 0 .1 %三氟乙酸的水溶液 ,流动相B为含 0 .1 %三氟乙酸的乙腈溶液 ,采用梯度洗脱 ,流动相B在 2 0min内由 2 0 %至 40 % ,检测波长 2 1 5nm ,流速 1 .5ml/min。结果奥曲肽浓度在 40 .8～ 1 4 2 .8μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系 (r=0 .9999) ,回收率为 1 0 0 .2 9% (RSD =0 .48% )。结论此法简便、快速、准确 ,可用于奥曲肽注射液的含量测定     

高效液相色谱法测定狗体内大黄游离蒽醌的含量

目的 :建立狗体内大黄游离蒽醌的含量测定方法。方法 :采用HypersilBDSC18 色谱柱 (4 6mm×250mm) ,甲醇 -0 5 %冰醋酸 (80∶20)为流动相 ,流速为1 0ml/min ,检测波长为430nm。样品以甲醇沉淀蛋白并提取 ,常温下氮气吹干 ,复溶进样分析。结果 :芦荟大黄素在0 15～6 0μg/ml(r=0 9996)、大黄酸在0 14～5 6μg/ml(r=0 9982)、大黄素在0 13～5 2μg/ml(r=0 9990)、大黄酚在0 2～8 0μg/ml(r=0 9991)、大黄素甲醚在0 1～4 0μg/ml(r=0 9994)范围内线性关系良好。结论 :该方法为大黄制剂中游离蒽醌成分的体内分析及其生物利用度研究提供了方法依据。     

反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中醋酸洗必泰浓度

目的 :建立小鼠血浆中醋酸洗必泰浓度的反相高效液相色谱测定法。方法 :以十二烷基磺酸钠为反离子 ,安定为内标 ,采用离子对萃取法对血样进行提取 ;μ-BondapakC18 柱 (3 9mm×300mm ,10μm)为分析柱 ,0 02mol/L磷酸二氢钾缓冲液 (pH=3)∶甲醇(44:56 ,V/V)为流动相 ,检测波长为257nm。结果 :醋酸洗必泰在0 5～10μg/ml血药浓度范围内 ,浓度与峰面积比值间线性关系良好 ,r=0 9997 ;3种血浆浓度 (1、4、8μg/ml)平均回收率为104 67 % ,日内、日间精密度分别为1 5 %、0 37 %、0 26 %及2 45 %、0 46 %、1 27 % ;血浆中药物的最低检测浓度为0 4μg/ml。结论 :该方法灵敏、准确 ,适用于临床药代动力学的研究。     

HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的 :建立HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。方法 :采用DiamonsilC18(5μ,4.6mm×150mm)色谱柱 ,流动相为乙腈 -水 -磷酸 (60∶40∶0 1 ,每1000ml含4 0g 十二烷基硫酸钠 ) ,检测波长为254nm ,采用外标法。结果 :盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的线性范围分别为2 69μg～32.28μg、2 54μg～30.48μg ,回收率 (n=5)分别为100 4 % (RSD=1.1 % )和99 8 % (RSD=0.9 % )。结论 :本法可同时准确测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。     

反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素和丙酸倍氯米松的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素和丙酸倍氯米松含量的方法。方法 :采用SB -C18 为固定相的色谱柱 ,甲醇 -水(70∶30)为流动相 ,流速为0 8ml/min ,紫外检测波长为262nm ,柱温为25℃ ,用外标两点法定量。结果 :该方法下鬼臼毒素标准曲线为Y=0 3594X +0 2667 ,r=0 9999(n=5) ,线性范围为5～350μg/ml,回收率98 03 %～99 60 % (n=5) ;丙酸倍氯米松标准曲线为Y=1 462X—0 08 ,r=0 9999(n=5) ,线性范围为3～40μg/ml ,回收率为98 82 %～101 70 % (n=5) ;鬼臼毒素和丙酸倍氯米松的日内RSD分别为0 86 %和1 63 % (n=5) ,日间RSD分别为1 94 %和2 02 % (n=10)。结论 :该方法准确可靠、重现性好 ,能满足制剂质量标准的要求     

反相HPLC法测定全血中环孢素A的血药浓度

目的 :建立一种用反相HPLC法测定全血中环孢素A的血药浓度的分析方法。方法 :反相HPLC ,YWG -C18 柱 ,流动相为乙腈 -甲醇 -异丙醇 -水 (57∶24∶1∶18) ,流速 :1 0ml/min ,柱温 :71℃ ,检测波长212nm。结果 :环孢素A浓度在40 2μg/L～1286 4μg/L范围内有良好的线性关系 ,相关系数r=0 997。平均回收率为98 04 % ,RSD为0 6 % ,n=9。日内差RSD≤5 4 %(n=5) ,日间差RSD≤6 2 % (n=5)。结论 :此法简便、稳定 ,可应用于移植病人的CsA血药浓度监测。     

高效液相色谱法同时测定氯地滴耳液中主药的含量

目的 :建立测定氯地滴耳液中氯霉素和地塞米松磷酸钠含量的高效液相色谱法。方法 :色谱柱为KromasilC8 柱 ,流动相为甲醇 -0 34 %磷酸二氢钾水溶液 (60∶40 ,V/V) ,检测波长为240nm。结果 :氯霉素在100～500μg/ml范围内浓度与峰面积线性关系良好 ,r=0 9999 ,回收率为98 5 %～100 8 % ,RSD≤1 5 % ;地塞米松磷酸钠在16～80μg/ml范围内浓度与峰面积线性关系良好 ,r=0 9990 ,回收率为98 8 %～100 6 % ,RSD≤2 0 %。结论 :该方法可用于同时测定氯地滴耳液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。     

反相高效液相色谱法测定关木通水煎剂中马兜铃酸A含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定关木通水煎剂中马兜铃酸A的含量。方法 :色谱柱 :SpherisorbODS2(4 6mm×250mm ,5μm ) ;流动相 :甲醇 -水 -冰醋酸 (72∶27∶1) ;流速 :1 0ml/min ;检测波长 :250nm。结果 :马兜铃酸A在0 0128μg～0 4096μg范围内线性关系良好 ,回归方程 :Y=4553 7 +5388319 3X ,r=0 9999 ;平均回收率为97 33 % ,RSD为2 34 %。结论 :本方法简便、灵敏、准确。     

RP-HPLC同时测定复方氟罗沙星栓中氟罗沙星和替硝唑的含量

目的 :测定复方氟罗沙星栓中氟罗沙星和替硝唑的含量。方法 :采用反相高效液相色谱法 (RP-HPLC) ,以ODS-C18 色谱柱分离 ,以0 05mol/L柠檬酸 -乙腈 (65∶35 ,用三乙胺调pH为4 0)为流动相 ,流速为0 8ml/L ,外标法定量 ,检测波长为300nm。结果 :氟罗沙星在9 92～79.36μg/ml,替硝唑在20 32～162 56μg/ml的浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,r分别为0 9974、0 9995,平均回收率分别为101 6%、100 1 % ,RSD分别为1 4 %、1 2 %。结论 :方法简便、快速、准确 ,适于该制剂的含量测定     

3种内服液体制剂中羟苯甲酯和羟苯乙酯的含量测定

目的 :建立内服液体制剂中羟苯甲酯和羟苯乙酯的反相高效液相色谱测定方法。方法 :色谱柱 :Nova -ParkC18 柱(3 9mm×150mm ,5μm) ;流动相 :乙腈 -水 (25∶75) ;流速 :1ml/min ;检测波长 :254nm ;灵敏度 :0 01AUFS。结果 :羟苯甲酯浓度在0 4412～13 2360μg/ml范围内线性关系良好 (r=0 9999) ;羟苯乙酯浓度在0 6672～20 0160μg/ml范围内线性关系良好(r=0 9998)。结论 :该方法简便、快速、准确 ,可用于医院制剂中防腐剂的检测。     

反相高效液相色谱法测定头孢唑肟钠的含量

目的 :测定头孢唑肟钠冻干粉注射剂的含量。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,色谱柱为C18 柱 ,流动相为磷酸氢二钠柠檬酸缓冲液 -乙腈 (85∶15) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为254nm。结果 :头孢唑肟钠的线性范围为4 1462～37 3156μg/ml(r=0 9999) ,精密度为0 6 %。结论 :本方法快速、准确 ,适合头孢唑肟钠冻干粉针的含量测定。