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1.
以4,4’-二氨基二苯醚(Ⅰ)为原料,与硫氰酸铵在盐酸水溶液中反应,生成4,4’-二硫脲二苯醚(Ⅱ)。Ⅱ在溴的催化下发生闭环反应,生成6,6’-氧双苯并噻唑-2,2’-二胺(Ⅲ)。在碱性介质中,Ⅲ发生开环反应生成2,2’-二氨基-5,5’-氧双苯硫酚钾(Ⅳ),Ⅳ在盐酸溶液中生成2,2’-二巯基-4,4’-氧双苯胺二氢氯酸盐(Ⅴ)。以红外光谱、质谱、元素分析等手段鉴定了各中间体的结构。在多聚磷酸中,Ⅴ与对苯二甲酸溶液聚合制成文题所述棒状聚合物(PBT),它的特性粘度为0.23dL/g。PBT具有良好的耐热性能,热分解温度高达480℃其活化能为133.7kJ/mol,并具有良好的结晶性,结晶度达43.9%。在浓硫酸和多聚磷酸中PBT能形成溶致性液晶。 相似文献
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报道了5个1-(取代萘基-2)-1,2-二氢-2,2-二甲基-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪(V_(1~5))和1-(萘基-1)-1,2-二氢-2,2-二甲基-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪(V_6)的合成及抗癌活性。(V_(1~5))对HL-60的抑制作用随6-取代基的增大而降低,对MGC-803的抑制作用也有类似的趋势。可能是6位带取代基的萘环体积过大,不适于二氢叶酸还原酶的活性部位的原故。(V_6)对HL-60及MGC细胞均有中等强度的抑制作用。 相似文献
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目的 优化1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酸的合成工艺.方法 用浓硫酸作为溶剂、催化剂和脱水剂,用单因素的实验方法对发烟硝酸的当量、浓硫酸的当量和反应温度对产率的影响进行考察,并用正交设计的实验方法,确定最佳的合成工艺.结果 合成1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酸的最佳的工艺为:发烟硝酸1.3当量、浓硫酸12当量、反应温度70℃.结论 此合成工艺,合成1-甲基-3-丙基4-硝基吡唑-5-甲酸时,操作简便,产物纯净,产物产率高,适合于工业化生产. 相似文献
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本文报道了8个新的1(6-取代萘基-2)-1,2-二氢-2,2-二甲基-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪及其原料6-取代-2-萘胺的合成。(Ⅴ)及(Ⅲ)用MGC-803胃腺癌细胞测定了抑制率及杀伤率。所有8个(Ⅴ)的抑制率均低于(Ⅲ),可能说明萘环上6-位取代对抗癌作用不利。 相似文献
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本文报道了化合物E-(1-羟基-2,2-二甲基-6-苯亚甲基-3,3-亚乙二氧基环己基)乙酸(12)的合成路线。并以2,2-二甲基-1,3-环己酮为起始原料,经过单缩酮化、羟醛缩合、Reformatsky反应,酯水解四步反应制得目的物,总收率为13.9%。 相似文献
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本文报道了化合物E-(1-羟基-2,2-二甲基-6-苯亚甲基-3,3-亚乙二氧基环己基)乙酸(12)的合成路线。并以2,2-二甲基-1,3-环己酮为起始原料,经过单缩酮化、羟醛缩合、Reformatsky反应,酯水解四步反应制得目的物,总收率为13.9%。 相似文献
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在(R)-9-(2-羟丙基)腺嘌呤与对甲苯磺酰氧甲基磷酸二乙酯的反应中,用新鲜制备的叔丁醇锂N,N-二甲基甲酰胺溶液代替叔丁醇锂四氢呋喃溶液脱去(R)-9-(2-羟丙基)腺嘌呤中羟基上的质子,从而使得反应在较为安全的状态下进行。此外,在脱去(R)-9-[2-(二乙氧基磷酰甲氧)丙基]腺嘌呤中的乙基时,将(R)-9-[2-(二乙氧基磷酰甲氧)丙基]腺嘌呤与三甲基溴硅烷的摩尔比由原先的1∶6变化到1∶4.5。核磁共振和质谱分析表明改进后产物的化学结构与原工艺获得的产物结构相同。 相似文献
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作者采用数种实验性溃疡模型以及胃液分泌测定探讨了厚朴活性成分厚朴酚(2,2’-二羟-5,5’-二丙基联苯,以下简称Mag)的药理作用。对幽门结扎所致溃疡,腹腔注射或十二指肠内给与Mag100毫克/公斤时,均有50%以上的预防效果。皮下注射给药也有效,而灌胃给药则无效。对应激性溃疡(23℃温水 相似文献
12.
以1,3-二(二苯基膦)丙烷二氯化镍(Ⅱ)作为催化剂,分别合成了2,2′-二噻吩与N,N′-二氯对苯醌二亚胺和2,5-二甲基-N,N′-二氯对苯醌二亚胺的共轭交替共聚物:聚(N,N′-对苯醌二亚胺-2,2′-二噻吩)和聚(2,5-二甲基-N,N′-对苯醌二亚胺-2,2′-二噻吩)。利用红外光谱、紫外可见光谱、循环伏安等测试方法对这2种共聚物进行了表征和性能研究。结果表明:这2种共聚物分别在263、315、410、261、321、403 nm处出现了紫外吸收峰,对苯二胺上的甲基对共聚物电化学活性具有一定的影响。 相似文献
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报告对2.2′-二胺基二乙醚合成方法的改进。改进内容及结果:(1)自制邻苯二甲酰亚胺钾,母液可重复利用,产率为98%(文献是97%);(2)改用N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,2,2′-二氯二乙醚作原料,产率为98%(文献是96.3%);(3)改用氢氧化钾作溶液,在常压下蒸馏,胺不损失,产率为87.5%;(4)改用无水乙醇取代乙醚得到最终产品,表征满意,产率为52%(文献是36%)。本合成法可使各步产率有所提高,效果更佳。 相似文献
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3,5-二硝基水杨酸法(简称DNS法)是一种新的多糖含量测定的方法,此法已被用于植物药、中成药、海洋生物药等药物中多糖成分的含量测定。DNS法测多糖含量具有操作简便、快速、灵敏度高、杂质干扰较小等优点。本文就近年来关于DNS法测定多糖含量的研究进行综述。 相似文献
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11β-[4-(N,N-二甲胺基)苯基]-17α-羟基-17β-(3-羟基丙基)-13α-甲基-△~(4,9)-雌甾二烯-3-酮(ZK98299)是一新的选择性孕酮受体拮抗剂,它能阻断孕酮受体,导致孕酮水平下降,不需加前列腺素,抗糖皮质激素活性仅为Ru-486的10%,且扩宫颈作用优于Ru-486,目前 相似文献
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双-(O,O-二乙硫代磷酰)二硫物〔Bis-(O,O-diethylphosphinothioyl)-disulfide〕(简称“二硫物”)是一种新合成的有机磷杀菌剂。“二硫物”的结构式是:田间试验证明:它对水稻白叶枯病的防治效果相当于或优于5-氧吩嗪(叶枯净);对水稻纹枯病和瓜类白粉病也有防治作用。而且它对柑桔、山楂、苹果和棉花红蜘蛛类也有防治作用,故可用作杀螨剂。我们发现 相似文献
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目的:优化1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺的合成工艺。方法运用甲苯溶液作溶剂,并利用单因素和正交设计试验优化方法对甲苯的用量进行优化。结果最佳条件为:甲苯(a)10.9当量、甲苯(b)3.6当量、甲苯(c)7.3当量,产率96.7%。结论优化后的合成工艺使产物稳定性和产率得到提高,适合进行扩大规模生产。 相似文献
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本文用催化转移氢化方法,以改性Raney Ni及钯一炭为催化剂,以水合肼为供氢体,3,3′-二硝基-4,4′-二氨基二苯醚为受氢体,乙醇为溶剂进行还原氢化反应,获得较满意结果,还原产物3,3′4,4′-四氨基二苯醚得率可达80%以上(85—88%)。此外,还对反应温度、时间以及水合肼、催化剂、溶剂用量等影响因素进行了研究,获得了最佳工艺条件。本法具有设备简单、操作方便、反应时间短、得率较高等优点,具备工业应用的价值。 相似文献
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鉴于放射增敏剂MISO对神经系统有较大的毒性,有效剂量与极量相近,在应用中受到限制。为此我们选用了6-硝基-1-二乙氨乙基吲唑盐酸盐(Ⅰ号)和6-硝基-2-二乙氨乙基吲唑盐酸盐(Ⅱ号)这两个化合物,在单层贴壁培养的离体细胞(HeLa-S_3)中,用剂量效应存活曲线的方法,对Ⅰ、Ⅱ号药的放射增敏作用做了初步实验,并与MISO比较。实验结果为:①用无毒药量(35μg/ml)加照射时,Ⅰ、Ⅱ号药对乏氧细胞有明显的放射增敏作用,放射增敏比(Sensitizer Enhancement Ratio,SER)分别是 相似文献