芩连解毒胶囊的定性定量标准研究

目的:制订芩连解毒胶囊定性定量方法。方法:采用TLC法对方中黄芩、黄连、黄柏进行鉴别;采用HPLC谱法测定黄芩苷的含量,以Phenomenex Luna C18柱为色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),甲醇-水-磷酸(48∶52∶0.2)[1]为流动相,流速为0.9 mL·min-1,检测波长为277 nm。结果:黄芩、黄连、黄柏可用薄层色谱鉴别,黄芩苷在0.109-0.987μg·mL-1内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)为102.9%。结论:方法快速简便,准确,重复性好,可用于芩连解毒胶囊质量的全面评价。     

HPLC测定芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量

目的:建立芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定。黄芩苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5 C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速:1 mL/m in;检测波长280 nm。栀子苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-水(14∶86):流速:1 mL/m in;检测波长:238 nm。结果:黄芩苷在0.300 4~1.502 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 920,平均加样回收率为99.07%,RSD=0.93%。栀子苷在0.150 2~0.751 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 986,平均加样回收率为99.06%,RSD=1.09%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于芩栀胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方珍珠暗疮胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立RP-HPLC法测定复方珍珠暗疮胶囊中黄芩的有效成分黄芩苷的含量测定法。方法:采用C18柱,甲醇-水-磷酸(50:50:0.2)溶液为流动相,流速1ml/min,检测波长为280nm。结果:黄芩苷在0.093-0.93μg范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,回收率为98.0%,RSD为1.97%(n=6)。结论:本法操作简便,分离效果好,稳定,准确,灵敏度高,适用于复方珍珠暗疮胶囊中黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方芩桑消痤颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立测定复方芩桑消痤颗粒中黄芩苷的高效液相色谱方法.方法:色谱柱为Shjm-pack ODS (4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(45:55),检测波长280nm,流速为1.00mL·min-1,柱温为35℃.结果:黄芩苷在12.2μg·mL-1～61.0μg·mL-1同呈良好的线性关系,r=0.9995(n=5),平均回收率为100.3%(n=9),RSD为1.98%(n=9),稳定性试验RSD为0.91%(n=5),重复性试验RSD为1.89%(n=5),精密度试验RSD为1.03(n=5).结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方芩桑消痤颗粒质量的有效方法.     

高效液相色谱法测定复方芩兰口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

目的 建立测定复方芩兰口服液中绿原酸和黄芩苷的含量分析方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为C-18烷基硅烷柱,绿原酸:甲醇-0.4%的磷酸水溶液(24∶76)为流动相,检测波长327 nm;黄芩苷:甲醇-水-磷酸 (47∶53∶0.2)为流动相,检测波长274 nm;流速1.0 ml/min,柱温30℃.结果 绿原酸在0.118～1.18μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率为97.9%,RSD为2.6%(n=5);黄芩苷在0.069 6～0.556 8 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为98.2%,RSD为1.4%(n=5).结论 该法操作简单、准确、重现性好,可用于复方芩兰口服液的质量控制.     

不同批号葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷和盐酸小檗碱的同步测定及含量比较

目的建立HPLC同时测定葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱3种有效成分的含量的方法,并比较三个批次葛根芩连微丸此三种主要活性成分的含量。方法色谱柱为铂金ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-水(含0.025%磷酸+0.035%三乙胺),梯度洗脱,流速1 ml.min-1,检测波长270 nm,柱温30℃。结果葛根素在0.0358～1.430 8μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=1),平均回收率为101.2%,RSD=0.60%(n=6);黄芩苷在0.0191～0.7631μg范围内与峰面积/10 000具有良好的线性关系(r=1),平均回收率为100.36%,RSD=1.38%(n=6);盐酸小檗碱在0.049 9～1.998 0μg范围内与峰面积/10 000具有良好的线性关系(r=1),平均回收率为102.16%,RSD=0.36%(n=6);三批微丸中葛根素,黄芩苷和盐酸小檗碱含量的均值分别为16.11mg/g,11.01 mg/g和17.22 mg/g。结论方法准确、灵敏、重现性好,阴性无干扰,可用于葛根芩连微丸中3种有效成分的同步测定;葛根芩连微丸3批之间3种成分含量差异显著。     

高效液相色谱法测定葛根芩连微丸中黄芩苷的含量

报道了葛根芩连微丸中黄芩苷的定量方法.HPLC方法C-18色谱柱(250×4mm10μm);柱温为室温;流速为1.0ml/min;检测波长为280nm;流动相为甲醇0.2%磷酸(4852);理论塔板数以黄芩苷计不低于3000;平均回收率为100.8%,RSD%=1.075%(n=4)     

HPLC法测定黄芩滴眼液中黄芩苷的含量

目的建立黄芩滴眼液中黄芩苷的含量测定方法.方法采用HPLC法,色谱柱:岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250 mm);流动相:甲醇-0.2%磷酸(44:56);流速:1.O mL/min;检测波长:276nm;柱温:35℃;进样量:20μL.结果黄芩苷在0.08μg～0.80μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.10%,RSD=0.81%(n=5).结论该方法简便、灵敏、准确,可用于黄芩滴眼液的质量控制.     

高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎胶囊中黄芩苷含量

目的 测定蒲地蓝消炎胶囊中黄芩苷的含量以控制其质量.方法 采用HPLC法,使用AichromBond-ODS-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(40∶60∶0.2);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:280 nm;进样量:10μL.结果 黄芩苷在0.062～0.372 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8;平均回收率为97.90%,RSD为1.05%(n=6).结论 该方法简便准确,重现性好,可作为蒲地蓝消炎胶囊的质控方法.     

乙肝解毒胶囊质量标准的研究

目的建立乙肝解毒胶囊(黄柏、黄芩、大黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别乙肝解毒胶囊中的黄柏、黄芩、大黄;用HPLC法同时对制剂中的盐酸小檗碱、黄芩苷进行了定量分析,色谱柱Phe-nomenex Luna 5μC18(2)(250×4.6 mm),流动相:甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(38∶62∶1);流速:1.0mL.min-1;检测波长:276 nm;柱温:30℃。结果盐酸小檗碱在0.020 56~0.205 6μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为100.2%,RSD为1.89%(n=6);黄芩苷在0.0405 6~0.405 6μg范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.7%,RSD为2.22%(n=6)。结论本方法操作简便,结果准确、可靠,能有效地控制制剂的质量。     

复方鱼腥草胶囊中连翘苷和黄芩苷的高效液相色谱法含量检测

目的:评价采用高效液相指纹图谱分析复方鱼腥草胶囊中连翘苷和黄芩苷的含量。方法:首先制备复方鱼腥草胶囊供试品溶液及连翘苷、黄芩苷对照品溶液,通过文献检索和预实验优化高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱的条件,色谱条件为采用ACQUITY-BEHP-henyl-C_(18)保护柱(5μm),以室内温度为柱温,进样量为20μL以乙腈为流动相A,以水+0. 02%磷酸为流动相B,流速1. 0 mL/min:检测波长为327 nm;进行线性回归、精密度、重复性、稳定性、专属性试验和加样回收率试验,考察HPLC方法学的严谨性,检测样品中连翘苷和黄芩苷的含量。结果:复方鱼腥草胶囊中连翘和黄芩专属性良好。连翘苷回归方程Y=98 009X-86 650,r=0. 999 2(n=5),连翘苷对照品在3. 23～103. 02μg/mL范围内线性关系良好;黄芩苷回归方程Y=212 284 X+108 806,r=0. 999 8(n=5),黄芩苷对照品在2. 74～87. 89μg/mL范围内线性关系良好。薄层色谱法鉴别连翘苷和黄芩苷经365 nm的紫外灯观察发现连翘苷和黄芩苷在阴性对照品位置上相互之间不存在干扰现象。样品1连翘苷含量0.51 mg,RSD为1.72%,黄芩苷含量14. 6 mg,RSD为4. 95%;而样品2连翘苷0. 50mg,RSD为1. 69%,黄芩苷含量14.3 mg,RSD为4. 92%; 2组复方鱼腥草胶囊样品中连翘苷和黄芩苷的含量差异无统计学意义(P 0. 05)。结论:复方鱼腥草胶样品质量可控性、稳定性和专属性均较好。     

柴芩胶囊质量标准的研究

[目的]建立柴芩胶囊中黄芩苷含量的测定方法.[方法]采用高效液相色谱(HPLC)法,C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(47530.2);流速1.0mL/min;检测波长278 nm;柱温30℃.[结果]黄芩苷在0.033 8～0.676μg之间有良好的线性关系,(r=0.999 8).黄芩苷平均回收率为98.2%,RSD=1.91%.[结论]此方法快捷、简便、准确、分离效果好,可作为胶囊的质控标准.     

HPLC法测定复方蒲芩片中黄芩苷的含量

目的测定复方蒲芩片中黄芩苷的含量.方法样品用7 0%乙醇超声处理,经高效液相色谱仪测定.色谱柱:Hypersil C18(5μm,200mm×4.6mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47:5 3:0.2);流速:1.0mL/min;柱温:40℃,检测波长:280nm.结果复方蒲芩片中黄芩苷与其它组分良好分离.线性范围为0.193～0.965 μg,r=0.9998,平均回收率98.28%,RSD为1.75%.结论本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于复方蒲芩片中黄芩苷的测定.     

变波长HPLC法同时测定金柴胶囊中绿原酸和黄芩苷含量

目的:建立可以同时测定金柴胶囊中绿原酸和黄芩苷含量的变波长HPLC法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Cosmosil C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;柱温为30℃;波长:绿原酸(327nm)和黄芩苷(280nm)。结果:绿原酸和黄芩苷均获得良好的分离度,阴性样品不干扰样品的测定;绿原酸和黄芩苷分别在13.3~53.2μg/mL和55~220μg/mL进样浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。绿原酸和黄芩苷的平均回收率分别为99.4%(RSD=1.6%)和99.8%(RSD=0.9%)。结论:该方法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于金柴胶囊的质量控制和评价。     

HPLC法同时测定芩黄喉症胶囊中10种成分

目的 建立HPLC法同时测定芩黄喉症胶囊中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Thermo ODS Hypersil C₁₈色谱柱(5μm, 4.6 mm×250 mm);流动相乙腈-甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率95.24%～103.10%,RSD 0.57%～1.44%。结论 该方法简便灵敏,重复性好,可用于芩黄喉症胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Shim-pack ODS (4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(43:57),检测波长280nm,流速为1.00mL/min,柱温为35℃。结果:黄芩苷在10.8μg/mL～54μg/mL间呈良好的线性关系,r=0.9996(n=5),平均回收率为100.5%(n=9),RSD为0.55%(n= 9),稳定性RSD为1.07%(n=5),重复性RSD为1.74%(n=5),精密度RSD为1.55%(n=5)。结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方黄芩胶囊质量的有效方法。     

HPLC同时测定复方金银花颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素的含量

目的:建立同时测定复方金银花颗粒中5种化学成分(绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素)的高效液相色谱法。方法:采用Agilent-Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,25%~53%A;10~16 min,53%~78%A),检测波长278 nm,流速1 mL·min-1,进样量为20μL,柱温25℃。结果:绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素5种成分在25 min内基本分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为绿原酸Y=2 350.4X-137.27,r=0.999 6;连翘苷Y=1 161.7X+18.474,r=0.999 6;黄芩苷Y=3 204.2X-423.45,r=0.998 8;汉黄芩苷Y=4 792.7X-93.15,r=0.998 5;芹菜素Y=1 434.1X-8.4132,r=0.999 3;加样回收率分别为:绿原酸99.47%(RSD 0.8%);连翘苷98.26%(RSD 0.9%);黄芩苷100.4%(RSD 1.9%);汉黄芩素99.29%(RSD 1.1%);芹菜素98.79%(RSD 1.1%)。结论:该方法操作简便,重复性好,分离效果好,可以作为复方金银花颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定柴芩清肝胶囊中黄芩苷和芍药苷含量

目的:建立同时测定柴芩清肝胶囊中黄芩苷和芍药苷含量的高效液相色谱法.方法:采用Aka-sil-C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min～,检测波长分别为280nm和230nm.结果:黄芩苷进样量在0.62～3.10μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为95.80%,RSD=0.84%(n=5);芍药苷进样量在0.09～0.44μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.78%,RSD=0.56%(n=5).柴芩清肝胶囊内容物中黄芩苷和芍药苷的含量分别为47.9030mg·g-1、4.5182mg·g-1.结论:该方法专属性强、准确、快速.适用于柴芩清肝胶囊的质量控制.     

复方大黄软膏中黄芩苷的含量测定及体外透皮特性

目的:建立复方大黄软膏中黄芩苷的含量测定方法,并考察其体外透皮特性。方法:采用HPLC法测定黄芩苷含量,色谱柱为Agilent1200-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm;应用药物透皮扩散试验法考察其体外透皮特性。结果:黄芩苷的质量浓度在1.5172~242.75μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1),平均加样回收率102.1%(RSD%=2.7%,n=6);2批次复方大黄软膏中黄芩苷的含量分别为2.31 mg/g、2.17 mg/g,经离体裸小鼠皮肤24 h平均累积透过率仅为0.25%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于复方大黄软膏的质量控制及透皮特性评价。     

抗感冒颗粒的薄层色谱和含量测定研究

目的建立抗感冒颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中黄芩、甘草、桔梗进行鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。采用AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(43∶57∶0.2);流速:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:280nm;进样量:10μL。结果薄层色谱专属性强;黄芩苷的线性范围为0.0496～0.2976μg,r=0.9997,平均加样回收率为101.80%,RSD=1.86%(n=6)。结论该方法简便、准确,重现性好,可作为抗感冒颗粒的质量控制标准。