复方硫酸庆大霉素滴鼻剂的制备与质量控制

目的 :不经分离直接测定制剂中硫酸庆大霉素、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸钠3组分含量。方法 :利用Hantzsh反应使庆大霉素形成二氢砒啶衍生物 ,在紫外330nm波长处测定其含量 ;应用双波长原理 ,分别在紫外测定波长256.5nm、241.6nm ,参比波长228.4nm、266.4nm处测定盐酸麻黄碱、磷酸地塞米松含量。结果 :硫酸庆大霉素、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸钠3组分平均回收率分别为 (100.74±0.2) %、(100.15±0.66) %、(99.46±0.35) % ,n=5。结论 :方法简便、快速、准确、稳定 ,适用于该制剂的快速质量控制。     

HPLC法测定喘复康软胶囊中2组分含量

目的测定喘复康软胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸异丙嗪的含量。方法HPLC法 ,采用shim packVp ODS色谱柱 ,流动相分别为甲醇 0 0 5moL·L-1磷酸二氢钾 三乙胺 (V∶V∶V =2 0∶80∶0 0 2和V∶V∶V =5 5∶4 5∶0 0 2 ,用磷酸调节 pH =3 4 ) ,检测波长分别为 2 0 6nm和 2 5 1nm。结果盐酸麻黄碱在 0 0 18～ 0 10 7mmol·L-1、盐酸异丙嗪在 0 0 14～ 0 0 37mmol·L-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,其回归方程分别为Y =3 2 13× 10 4X +2 83× 10 2 (r =0 9999)、Y =8 72 9× 10 4X +3 16 2× 10 3 (r =0 9999) ;回收率分别为 99 3% (RSD =0 6 % )和 99 4 % (RSD =0 6 % )。结论该方法可用于喘复康软胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸异丙嗪 2种组分的含量测定     

薄层扫描法测定骨筋丸胶囊中士的宁的含量

目的 制定骨筋丸胶囊中士的宁含量控制标准。方法 采用薄层扫描法测定骨筋丸胶囊中毒剧药马钱子中的士的宁的含量，以乙醚-甲醇(4：1)，甲苯-丙酮-乙醇-浓氨水(16：12：1：4)为展开剂，分两次展开，双波长反射法锯齿扫描，λs254nmλR=325nm。结果 通过方法学考察，点样量在1．25～4．16μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率为99．0％(n=6，RSD=1．2％)。结论 方法可靠，数据准确，操作简便易行。     

双波长薄层扫描法测定麻姜颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的　建立薄层扫描法测定麻姜颗粒中盐酸麻黄碱含量。方法　采用薄层扫描法 ,以氯仿 -甲醇 -浓氨溶液 (2 0∶ 5∶ 0 .6 )为展开剂 ,2 m L· L-1茚三酮乙醇溶液为显色剂 ,在λS=5 10 nm,λR=6 80 nm处测定盐酸麻黄碱含量。结果　盐酸麻黄碱在 0 .4 6～ 4 .14 μg范围内呈线性 (r =0 .992 9) ,平均回收率 97.3% (RSD =1.5 4% )。结论　方法简便 ,可靠     

HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的 :建立HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。方法 :采用DiamonsilC18(5μ,4.6mm×150mm)色谱柱 ,流动相为乙腈 -水 -磷酸 (60∶40∶0 1 ,每1000ml含4 0g 十二烷基硫酸钠 ) ,检测波长为254nm ,采用外标法。结果 :盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的线性范围分别为2 69μg～32.28μg、2 54μg～30.48μg ,回收率 (n=5)分别为100 4 % (RSD=1.1 % )和99 8 % (RSD=0.9 % )。结论 :本法可同时准确测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。     

HPLC法同时测定制马钱子中4种生物碱类成分的含量

目的:建立HPLC法制测定马钱子中4种生物碱类成分——马钱子碱、士的宁、马钱子碱氮氧化物、士的宁氮氧化物的含量。方法:采用C18柱,流动相乙腈(A),0.2%乙酸-0.2%三乙胺(B)梯度洗脱;流量:1 mL.min-1;检测波长为254 nm;柱温:30℃;进样体积:10μL。结果:4种生物碱类成分得到良好分离,平均加样回收率:马钱子碱、士的宁、马钱子碱氮氧化物,士的宁氮氧化物分别为:100.1%、100.0%、99.8%、99.8%;RSD分别为1.17%、1.19%、1.21%、1.21%。结论:本方法结果准确,便于操作,为马钱子的质量控制提供参考。     

高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片的含量

建立高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、茶碱、盐酸麻黄碱及咖啡因的含量测定方法.采用Kromasil C18色谱柱;流动相0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺(72280.2);检测波长215nm;流速1.0ml·min-1;柱温42℃.线性范围可可碱为5～125μg·ml-1(r=0.9999,n=6),茶碱为5～125μg·ml-1(r=0.9999,n=6),盐酸麻黄碱2～50μg·ml-1(r=0.9996,n=6),咖啡因3～75μg·ml-1(r=0.9999,n=6);平均回收率(X±SD)分别为可可碱(99.9±0.19)%,茶碱(99.9±0.26)%,盐酸麻黄碱(99.6±0.33)%,咖啡因(99.8±0.23)%.本方法简便、准确、重现性好,适用于复方茶碱麻黄碱片的质量控制.     

HPLC法同时测定腰腿痛丸中麻黄碱、士的宁及马钱子碱的含量

目的采用HPLC法同时测定腰腿痛丸中麻黄碱、士的宁和马钱子碱的含量。方法采用HPLC法。色谱柱为安捷伦C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-1mL·L-1磷酸(12∶88);流速为1.0mL·min-1;检测波长为210和254nm;柱温为30℃。结果麻黄碱在1.0²5μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.7%;士的宁在2.025μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.7%;士的宁在2.0⁵0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.1%;马钱子碱在250μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.1%;马钱子碱在2⁵0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.9%。3批腰腿痛丸中麻黄碱、士的宁及马钱子碱的平均含量分别为93.1,106.7和76.8μg·g-1。结论该方法灵敏,精密度好,结果准确可靠。     

RP-HPLC法测定伸筋丹胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

目的　采用反相高效液相色谱法测定伸筋丹胶囊中士的宁和马钱子碱的含量。方法　采用HypersilC18色谱柱(4 6mm× 2 0 0mm ,10 μm) ,水 乙腈 (80∶2 0 ) (含三乙胺0 0 1mol/L ,磷酸调pH值至 2 6± 0 1)为流动相 ,流量 0 4ml·min-1,柱温2 5℃ ,检测波长 2 6 0nm。结果　士的宁与马钱子碱分别在 10～ 90 μg·ml-1、6～ 5 4 μg·ml-1的范围内浓度与峰面积呈良好的相关性 ,相关系数分别为 0 9997、0 9992 ,平均回收率分别为 99 9% (RSD为 0 87% )、99 9% (RSD为 0 97% )。结论　本方法操作准确、简便、快速 ,适用于伸筋丹胶囊的质量控制。     

紫外分光光度法测定麻地滴鼻液含量

目的　建立同时测定盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠含量的方法。方法　应用系数倍率法测定地塞米松磷酸钠 ,波长对为 2 40 6nm/ 2 5 9 6nm。应用双波长分光光度法测定盐酸麻黄碱 ,波长对为 2 5 5 3nm/ 2 2 6 5nm。结果　地塞米松磷酸钠(2 6～ 13 0mg·L-1)和盐酸麻黄碱 (12 3 0～ 6 18 0mg·L-1)与ΔA的线性关系良好 ,平均回收率分别为 :地塞米松磷酸钠10 0 5 % ,RSD为 0 8% ;盐酸麻黄碱为 99 2 % ,RSD为 0 7%。结论　本法快速 ,简便 ,定量准确 ,用于麻地滴鼻液中的盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠含量的同时测定 ,可获得满意的结果。     

HPLC法测定镇江橡胶膏中士的宁及马钱子碱的含量

目的:建立镇江橡胶膏中士的宁及马钱子碱含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为A-B (11:89)[A为乙腈,B由水-冰醋酸-三乙胺(230:2.4:0.3)组成],检测波长254 nm,流速1.0mL·min-1,柱温30C.结果:士的宁、马钱子碱分别在0.0885～1.327 μg(r=0.9997)、0.0522～0.782 μg(r=0.9960)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.6％、98.2％.结论:该方法准确、快速、重现性好,能有效控制本品质量.     

骨筋丸胶囊中马钱子的含量检测

目的建立骨筋丸胶囊中马钱子的含量检测方法。方法采用SinochromODS-BP(4.6mm×250mm,粒径5μm)色谱柱,甲醇∶水∶三乙胺(55∶45∶0.135)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长254nm,柱温40℃。结果番木鳖碱(士的宁)在8.8￣88.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.11%[相对标准偏差(RSD)=2.29%];马钱子碱在10.2￣102.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.31%(RSD=2.72%)。结论该方法专属性强、准确、可靠,可方便地同时测定士的宁和马钱子碱的含量,有效地控制制剂中马钱子的量。     

RP-HPLC法测定痹痛宁胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

采用反相高效液相色谱法测定痹痛宁胶囊中士的宁和马钱子碱的含量。色谱柱CAP-CELL C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:水-乙腈(80∶20)(含三乙胺0.01 mol·L-1,用磷酸调pH至2.6±0.1);检测波长260 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温25℃。测得士的宁和马钱子碱的浓度分别为0.2097～3.1455μg(r=0.9996)和0.0952～1.4280μg(r=0.9994),平均回收率(n=9)分别为99.2%、99.3%。     

反相高效液相色谱法测定复方呋喃西林滴鼻剂的含量

目的 :建立测定复方呋喃西林滴鼻剂中呋喃西林和盐酸麻黄素含量的反相高效液相色谱法。方法 :色谱柱 :KromasilC18(4 6mm×250mm ,5μm) ;流动相 :甲醇 -水 -三乙胺 -冰醋酸 (12∶88∶0 2∶1) ;内标 :氯霉素 ;检测波长 :254nm。结果 :复方呋喃西林滴鼻剂各组分及内标在18min内获得满意的分离 ,呋喃西林和盐酸麻黄素在定量范围内具有良好的线性关系和回收率。结论 :反相高效液相色谱法应用于复方呋喃西林滴鼻剂的含量测定 ,操作简便易行 ,结果准确可靠     

高效液相色谱法同时测定扑地麻滴鼻液中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定扑地麻滴鼻液中盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠含量的方法。方法:色谱柱为ShimpackODS,流动相为甲醇-50mmol.L-1磷酸二氢钾缓冲液(45∶55),检测波长为240nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为室温。结果:盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠检测浓度分别在100~400(r=0.9993)、50~200(r=0.9997)、10~40(r=0.9998)μg.mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率分别为(99.59±0.41)%、(100.25±0.61)%、(100.70±1.66)%。结论:本方法对3组分和附加剂分离效果好,精密度和回收率高,可用于该药的含量测定。     

近红外光谱法测定腰痛宁胶囊中士的宁、马钱子碱和麻黄碱

目的通过考察近红外光谱法对腰痛宁胶囊粉末中士的宁、马钱子碱和麻黄碱的检测,探索一种腰痛宁胶囊生产过程中的快速检测方法。方法采集不同批号腰痛宁胶囊药粉进行近红外光谱检测,以偏最小二乘法建立校正模型,通过该模型与测得的近红外光谱对腰痛宁胶囊中主要成分进行检测。结果经过预处理后的近红外光谱数据与样品中的士的宁、马钱子碱、麻黄碱数据呈现明显的线性关系,各指标的相关系数分别为0.924、0.944、0.874。预测均方差(RMSEP)分别为0.03、0.06、0.02。结论近红外光谱法能快速检测腰痛宁胶囊粉末中士的宁、马钱子碱,可以指导生产过程中的质量控制。     

高效液相色谱法测定马钱属植物中士的宁和马钱子碱的含量

高效液相色谱法测定马钱属植物中士的宁和马钱子碱的含量顾志平张曙明王春兰连文琰肖培根陈建民（中国医学科学院、中国协和医科大学药用植物研究所，北京１０００９４）马钱属植物我国产１０种，主要分布于广东、广西、海南、云南等省区。士的宁和马钱子碱是该属植物的主...     

必克敏胶囊质量标准的研究

目的 :控制必克敏胶囊的质量。方法 :采用薄层层析法对处方中的麻黄进行定性研究 ,对成品乌头碱限量进行了检查 ;采用高效液相色谱法测定了必克敏胶囊中麻黄碱和伪麻黄碱的含量。结果 :麻黄碱和伪麻黄碱的标准曲线分别在0.02～0.10mg/ml(r=0.9993)和0.01～0.05mg/ml(r=0.9996)之间有较好的线性关系 ,麻黄碱和伪麻黄碱的加样回收率分别为 (101.4±1.78) %和(98.08±1.81) %。结论 :鉴别方法专属性强 ,定量方法灵敏 ,可有效地控制必克敏胶囊的质量     

反相高效液相色谱法同时测定扑麻滴鼻剂中3组分的含量

.目的 :建立以反相高效液相色谱法同时测定扑麻滴鼻剂中马来酸氯苯那敏、呋喃西林和盐酸麻黄碱含量的方法。方法 :色谱柱为XDBC8;流动相由甲醇 (A)、乙腈 (B)和0. 02mol/L磷酸二氢钾溶液 (含0. 2 %乙三胺 ,磷酸调pH至3. 0 ,C)组成 ,进行线性梯度洗脱 (0min～3. 5min ,A∶B∶C=6∶13∶81 ;8. 5min以后 ,A∶B∶C=6∶30∶64) ;流速为1. 0ml/min ;柱温为30℃ ;检测波长为254nm ;内标为氯霉素。结果 :马来酸氯苯那敏、呋喃西林、盐酸麻黄碱检测浓度分别在0 .04～0. 20、0. 02～0. 10、0 .50～2. 50mg/ml范围内线性关系良好 ;平均回收率分别为99. 44 % (RSD=0 .48 % ,n=3)、101 .36 % (RSD=0. 41 % ,n=3)、99. 43 %(RSD=0 .59 % ,n=3)。结论 :本方法可靠、简便、准确 ,可用于扑麻滴鼻剂的质量控制。