复方氯化铵甘草口服溶液中吗啡及磷酸可待因的质控方法

目的介绍复方氯化铵甘草口服溶液中麻醉成分鉴别和吗啡的含量测定方法。方法选用薄层色谱法鉴定吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱;采用高效液相色谱法,以Agilent ZORBAX SB-C8色谱柱,流动相：0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液-0.0025mol.L-1庚烷磺酸钠溶液-乙腈（18∶18∶5）,检测波长：220nm,测定吗啡含量。结果定性3种麻醉成分,并可有效分离。吗啡在0.5220μg.mL-1~30.125μg.mL-1范围内呈良好线形关系,r=0.9999。结论该方法结果准确可靠,重复性好,灵敏度高,实用性强。     

HPLC法同时测定复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚与维生素C的含量

目的建立HPLC法同时测定复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚与维生素C的含量。方法采用Zorbax SB C18色谱柱,乙腈-0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10∶90∶0.02）为流动相;流速：0.8mL.min-1;检测波长：249nm;柱温：30℃。结果对乙酰氨基酚的浓度在10～160mg·L^-1范围内线性关系良好,r=0.9990;维生素C的浓度在5～80mg·L^-1范围内线性关系良好,r=0.9991。平均回收率：对乙酰氨基酚为100.3%（RSD=0.6%）,维生素C为98.7%（RSD=1.3%）。结论本方法测定复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚与维生素C的含量简便？快速？准确,且分离效果好。     

HPLC法测定烟酸片的含量

目的采用HPLC法测定烟酸片的含量。方法色谱柱：天津兰博C18,流动相：甲醇-0.004mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液-乙酸（10∶90∶0.2）,流速为1.0mL·min^-1,检测波长：263nm。结果线性范围0.137-0.914μg,r=1.0000（n=5）,平均回收率为97.42%（n=6）,RSD为0.77%。结论本法操作简便、方法准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

柱前衍生化HPLC检测硫酸卡那霉素的方法研究

目的 采用柱前衍生化高效液相色谱法建立了快速定性、定量分析食品中的硫酸卡那霉素的方法。方法 首先茚三酮-吡啶溶液作为衍生化试剂考察了衍生化反应条件。包括反应溶液的酸碱度、温度和反应时间,并建立了色谱分离条件。衍生化条件为在pH为5．8条件下,75℃水浴中反应20min。色谱条件为,色谱柱：150×4．6mm Kramasd C18;流动相：甲醇-水（40：60）;流速：O．5mL·min^-1;紫外检测波长390nm;进样量：20μL。结果 硫酸卡那霉素的浓度在2．24×10^-5mol·L^-1～1．12×10^-4mol·L^-1之内,浓度与峰面积呈现良好的线性关系,建立的方法线性良好,样品回收率在95％～98~%之间。结论 本方法快速、灵敏,适合日常样品检测的需要。     

HPLC法测定土霉素片的含量

目的建立高效液相法测定土霉素片含量的方法。方法采用Venusil XBP-C18色谱柱,流动相为0.05 mol·L^-1草酸铵钠溶溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol·L^-1磷酸氢二铵溶液（70.5∶25∶4.5）（用氨试液调pH值至8.3）;柱检测波长（λ）280 nm,流速1.0 ml·min^-1,柱温为35℃。结果土霉素在0.005～0.9 g·L^-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.3%,RSD=1.0%（n=9）。结论本方法简便、准确、重现性好,适用土霉素片的质量控制。     

固相萃取-高效液相色谱法测定枇杷止咳胶囊中吗啡的含量

目的:建立以固相萃取-高效液相色谱法测定枇杷止咳胶囊中吗啡含量的方法。方法:色谱柱为LichrospherC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液-0.005mol.L-1庚烷磺酸钠水溶液(5∶47.5∶47.5),流速为1.0mL.min-1,检测波长为220nm。结果:吗啡进样量在0.2335～1.8680μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.6%(RSD=1.2%,n=5)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可有效控制该制剂中吗啡的含量。     

HPLC法测定风湿福音丸中马钱子碱、士的宁的含量

目的建立风湿福音丸中马钱子碱、士的宁的含量测定方法。方法采用ApolloC18为分析柱,乙腈-0.01mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值2.8）（20∶80）为流动相;流速为0.8mL·min^-1,检测波长为260nm。结果线性范围：士的宁0.05984～0.8976μg,r=0.99995,平均回收率为100.57%;RSD为2.38%（n=6）。马钱子碱0.04228～0.6342μg,r=0.9994,平均回收率为98.12%;RSD为1.56%（n=6）。结论该法操作简便、准确、分离度与稳定性好、专属性强,可作为控制该制剂的质量方法。     

RP-HPLC法测定妇炎灵胶囊中苦参碱的含量

目的建立HPLC法测定妇炎灵胶囊中苦参碱含量的方法。方法采用Shimadzu Class-VP-ODSC18色谱柱,流动相：乙腈-0.025mol.L-1硫酸铵溶液-6%十二烷基硫酸钠溶液（32∶58∶10）;流速：1.0mL·min-1,检测波长：205nm,柱温：35℃。结果苦参碱在5.05～50.5μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9997,平均加样回收率为98.89%,RSD=1.64%。结论该方法简便、快速、准确、专属性强、分离度好,可作为该中药胶囊质量控制的有效方法。     

HPLC测定百仙妇炎清栓中的苦参碱含量

目的研究百仙妇炎清栓中苦参碱的含量测定方法。方法高效液相色谱法,C18色谱柱,流动相：乙腈-0.025 mol.L^-1硫酸铵-十二烷基硫酸钠（30∶70∶0.6）（用硫酸（1→5）溶液调节pH至3.0）;流速：1.0 ml.min^-1,检测波长：210 nm。结果线性范围0.0202-0.2626 g.L^-1,r=0.9999,平均回收率为99.64%,RSD为2.17%（n=6）。结论本方法操作简便,灵敏度高,干扰少,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法检测盐酸度洛西汀中有关物质及对映异构体

目的建立了HPLC法检查盐酸度洛西汀的有关物质及对映异构体。方法测定有关物质时采用SHIM-PACK VP-ODS柱,以0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调至pH2.5）-（甲醇∶四氢呋喃,35∶10）（50∶50）为流动相,检测波长230 nm。对映体检查时采用CHIRAL CELOD-RH色谱柱,以0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调至pH2.3）-乙腈（65∶35）为流动相,检测波长230 nm。结果与结论在选定的色谱条件下,盐酸度洛西汀与盐酸左旋度洛西汀及有关物质分离完全,可用于本品的质量控制。     

反相离子对高效液相色谱法测定硝酸益康唑溶液中硝酸益康唑的含量

目的：建立反相离子对高效液相色谱法测定硝酸益康唑溶液的含量。方法：HPLC法，色谱柱为Diamonsil C18（4．6mm×200mm，5μm）；流动相：含0．003mol·L^-1庚烷磺酸钠的0．05mol·L^-1的磷酸二氢钾溶液：甲醇（3：7）（磷酸调pH值至3．5）；流速为1．0mL·min^-1，检测波长：271nm；柱温：室温。结果：硝酸益康唑在浓度为0．20～0．55g·L^-1时成线性关系，Y=3．804×10^4＋1．474×10^5，r=0．9999平均回收率为101．18％，RSD为0．7％。结论：该法简便，可靠，准确，可作为硝酸益康唑溶液的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定骨筋速康片中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立骨筋速康片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,AgilentZorbaxTMSB—C18分析柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．01mol·L^-1庚炕磺酸钠与0．02mol·L^-1磷酸二氢钾的等体积混合溶液（用10％磷酸调节pH值2．8）．乙腈（815：185）;流速1．0mL·min^-1;检测波长260nm。结果：士的宁和马钱子碱在0．06～0．14mg·mL^-1和0．03～0．07mg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率士的宁为101．09％（RSD=0．66％）,马钱子碱为100．19％（RSD=0．68％.结论：本方法简便、准确、快速,可用于该制剂的质量控制。     

复方茶碱麻黄碱片HPLC测定方法的建立

目的：采用高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片各成分含量。方法：KromasilC18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱；流动相为0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺（77：23：0．2）；检测波长为215nm；柱温为45℃；流速为0．8mL·min^-1。结果：可可碱在15．5～36、1mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=112719X＋51638（r=0．99996）；茶碱在15．1～35．1mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=106984x＋29631（r=0．9999）；盐酸麻黄碱在4．97～15．9mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=31478X＋13426（r=0．9998）；咖啡因在5．01～25．0mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=1271846X-8936（r=0．9998）。平均回收率分别为可可碱100．49％、茶碱100．42％、盐酸麻黄碱99．38％、咖啡因99．66％，RSD分别为1．1％、0．7％、0．9％和0．3％。结论：本方法简便、快速、灵敏、准确，可为今后修订该制剂的质量标准提供参考。     

HPLC法测定妇科止带片中小檗碱的含量

目的：建立妇科止带片中小檗碱含量的HPLC测定法。方法：采用Thermo—Hypersil C18柱，流动相为乙腈-0．025mol·L^-1磷酸二氢钾-0．025mol·L^-1十二烷基硫酸钠（46：27：27），检测波长：265nm。结果：小檗碱（以盐酸小檗碱计）在0．0481～1．016μg（r=1．0000）范围内成线性关系。平均回收率（n=6）为101．7％，RSD=1．1％。结论：本法简便，可靠，准确，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定盐酸米诺环素缓释片主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定盐酸米诺环素缓释片主药含量的方法。方法:色谱柱为Thermo ODS-C_(18),流动相为0.2 mol·L~(-1)草酸铵-0.01 mol·L~(-1)乙二胺四乙酸二钠-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(600:180:120:80),检测波长为280 nm,进样量为20μL,流速为1.5 mL·min~(-1)。结果:米诺环素检测浓度的线性范围为0.05～0.5 mg·mL~(-1)(r=0.999 8);平均回收率为99.11%,RSD=0.5%。结论:本方法准确可靠、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC测定安神补脑液中甘草酸的含量

目的研究安神补脑液中甘草酸的定量分析方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱：Shim Pack ODS（250mm×4·6mm）;流动相：甲醇-0．2mol·L^-1醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）;检测波长：250nm;流速1．0mol·L^-1。结果甘草酸含量测定的线性范围为12．3～61．5g·L^-1（r=0．9992,n=5）,平均加样回收率为98．56％,RSD为1．18％。结论本法简便、灵敏准确,可用于安神补脑液的质量控制。     

高效液相色谱法测定咪喹莫特乳膏的含量

目的：建立HPLC法测定咪喹莫特乳膏的含量。方法：采用Zorbax C18（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈-0．02mol·L^-1磷酸氢二钾缓冲液（用磷酸调节pH至8．0）（30：70），流速为1．0mL·L^-1，检测波长为245nm。结果：咪喹莫特的线性范围为0．05—26．10mL·L^-1（r=0．9999）。平均加样回收率（n=9）为99．4％，RSD=0．2％。结论：该方法简便、可靠、准确，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定龙骨颈椎片中士的宁的含量

目的：建立龙骨颈椎片中士的宁的HPLC测定方法。方法：色谱柱为岛津C18（250mm×4．6mm,5um）,流动相为乙腈-0．01mol·L^-1三乙胺溶液（用磷酸调PH为2．8）（13：87）;流速为1．0ml·min^-1,检测波长为260nm。结果：士的宁在进样量0．13—0．64ug（r=0．9999）,范围内呈良好线性关系,平均回收率为97．6％,RSD为1．3％（n=5）。结论：方法简便、准确。可用于龙骨颈椎片的质量控制。     

LC-MS法测定人血浆中氯雷他定浓度

目的:建立以液-质联用法测定人血浆中氯雷他定的方法。方法:血浆样品中加入内标地西泮,用液相萃取法处理后测定,色谱柱为AgilentTC-C18,流动相为乙腈(含1%甲酸)-0.02mol·L-1甲酸铵水溶液(90∶10),流速为0.8mL·min-1,柱温为40℃。通过电喷雾电离源(ESI),质谱在正离子多反应监测模式(MRM)下行特征母-子离子对信号采集,以m/z383.2→337.0(氯雷他定)和m/z285.1→154.0(地西泮)进行定量分析。结果:氯雷他定检测浓度在0.5~100μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9960),定量下限为0.5μg·L-1;提取回收率在61.15%~67.11%之间,日内、日间RSD均≤16.54%。结论:本方法简便、灵敏,适用于人体内氯雷他定血药浓度测定及临床药动学研究。     

HPLC法测定硫普罗宁葡萄糖注射液中硫普罗宁的含量

目的:建立高效液相色谱法测定硫普罗宁葡萄糖注射液中硫普罗宁的含量。方法:色谱柱采用Diamonsil-C18,流动相为0.07mol·L-1磷酸二氢钾溶液,流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm。结果:硫普罗宁检测浓度在24.17～56.39μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995);平均回收率为99.06%,RSD=0.7%。结论:本方法简便、快速、准确、专属性强,适用于硫普罗宁葡萄糖注射液中硫普罗宁的含量测定。