LC—AFS测定湖南14个地级市大米的4种形态砷

目的：建立液相色谱—原子荧光光谱法(LC-AFS)测定大米中的4中砷形态含量的方法,并以此方法检测湖南省14个地级市的43份大米样品。方法：样品经0.15 mol/L硝酸溶液在90℃热浸提2.5 h,然后离心过滤,流动相选用磷酸氢二钠与磷酸二氢钾混合溶液,试样溶液中各砷形态经Hamilton PRP-X100阴离子交换柱分离,然后经原子荧光检测定量。结果：As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)在5～100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9993～0.9998,检出限为0.003～0.008mg/kg,回收率为85.0%～107.0%。湖南43份大米样品As(Ⅲ)检出率为100%,DMA检出率93.0%,MMA与As(Ⅴ)则均未检出,As(Ⅲ)含量为0.036～0.168 mg/kg, DMA含量为ND～0.040 mg/kg,无机砷总量为0.036～0.168 mg/kg。结论：该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适合大米中4中砷形态检测。从实际样品检测结果来看,湖南各地区大米样品主要含有As(Ⅲ)、DMA两种形态,无机砷含量均未超过国家标准限量,合格率为100%。     

大米中总砷与无机砷含量检测与结果分析

目的建立大米中无机砷的常规检测方法,监测大米中总砷与无机砷含量。方法用电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷含量,液相原子荧光法测定大米中无机砷含量。分层随机采集赣榆区市售大米样品进行砷含量检测。结果总砷在0.50～50.0μg/L范围内线性关系良好(r=1.000),方法检出限为2.5μg/kg,定量限为7.5μg/kg,加标回收率为85.0%～110.0%,相对标准偏差(RSDs)为3.7%～6.8%。无机砷在2.00～20.0μg/L范围内线性关系良好(r值均0.998),检出限为0.02mg/kg,定量限为0.05mg/kg,加标回收率为91.2%～107.0%,RSDs为4.4%～6.8%。采集20份市售大米样品进行检测,总砷含量为0.04～0.23mg/kg,平均(0.132±0.052)mg/kg;无机砷含量为0.01～0.16mg/kg,平均(0.082±0.025)mg/kg。检出无机砷样品中,无机砷含量占总砷的43.6%～89.1%,平均(62.4±9.6)%。市售大米As(Ⅲ)、As(Ⅴ)检出率分别为95.0%、5.0%,通过大米摄入无机砷的量远远低于人可耐受摄入量。结论赣榆区大米中无机砷多以As(Ⅲ)存在,对人体健康的风险处于较低水平。     

液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中4种砷形态

目的 建立1种液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中4种砷形态的方法。方法 取处理后的干食用菌样品,加入硝酸溶液,放入恒温箱浸提后,取上清液,经0.45μm有机滤膜过滤后,进入液相色谱,以Princen砷形态快速分析柱为色谱柱,用梯度洗脱进行分离,分离出的As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)等4种砷形态成分进入原子荧光光谱仪检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果 本法在质量浓度1～100μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999。取样0.5 g,提取体积为20 ml时,As(Ⅲ)检出限为6.20μg/kg, As(Ⅴ)为7.92μg/kg, MMA为2.72μg/kg, DMA为2.32μg/kg,加标回收率为90.4%～102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～2.2%。结论 本方法前处理简单、检测速度快、检出限低、准确度和精密度较高,可用于食用菌中4种砷形态的测定。     

液相色谱-原子荧光联用法测定全血中砷形态化合物

采用液相色谱-原子荧光联用法测定全血中亚砷酸盐(As^Ⅲ)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和砷酸盐(As^Ⅴ)。萃取后的上清液经阴离子交换色谱柱分离，原子荧光检测定量。四种砷形态化合物的线性范围为0～500μg/L,检出限为10.0μg/L,低、中、高三个浓度加标样品平均回收率为78.4%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为3.20%～9.12%。本文所建立的全血中四种砷形态化合物的检测方法简单、灵敏、准确，可应用于实际接触人群中砷形态化合物的检测。     

离子色谱-氢化物发生原子荧光法测定尿中形态砷

目的:建立离子色谱-氢化物发生原子荧光法测定尿中形态砷的方法。方法:尿样经0.45μm滤膜过滤,以(NH4)2HPO4为流动相,采用离子色谱-氢化物发生原子荧光联机测定不同形态砷的含量。结果:实验结果相关性好,线性范围宽,精密度RSD为2.60%～4.30%,方法检出限为As(Ⅲ)2.0μg/L,DMA4.0μg/L,MMA4.0μg/L,As(Ⅴ)8.0μg/L,该方法所得回收率为90.48%～102.90%。结论:方法简便、快速、无需化学预处理、干扰少、灵敏度高,有较高的实用价值。     

土壤中形态砷的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光测定方法

目的 建立土壤中形态砷的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱分析方法。方法 采用磷酸-盐酸混合浸提体系和超声振荡提取土壤中不同形态的砷。阴离子交换柱分离,高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定,保留时间定性,峰面积定量。结果 该方法线性相关系数均大于0.999。三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷的测定范围分别为0.5 mg/kg～28.0 mg/kg、1.2 mg/kg～21.0 mg/kg、0.3 mg/kg～20.8 mg/kg和0.6 mg/kg～29.2 mg/kg。平均回收率达到96.2%～101.6%,日内精密度（RSD）≤3.7%,日间精密度（RSD）≤6.5%。3种污泥土壤样品均检测到三价砷和一甲基砷,浓度范围分别为1.3 mg/kg～6.2 mg/kg和3.7 mg/kg～9.1 mg/kg之间,五价砷和二甲基砷均低于检测限。结论 本法灵敏、准确、精密度好,适于土壤中砷的形态分析。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定海产品中6种砷形态的研究

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)测定海产品中亚砷酸根As(Ⅲ)、砷酸根As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)6种砷形态的分析方法,了解海产品中砷的形态与含量。方法海产品经0.15mol/L硝酸溶液热提取后,高效液相色谱以色谱柱Dionex Ion Pac AS7(4mm×250mm,5μm)为分离柱,用碳酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,用电感耦合等离子体质谱进行定量检测。结果 6种砷形态均达到良好分离,在2.5~150μg/L范围内有良好的线性关系,回收率82.0%~113.0%,相对标准偏差(RSD)5%;海产品中的砷主要以有机砷形式存在,砷甜菜碱含量较高。结论建立的砷形态分析方法简便、准确可靠,符合海产品砷形态检测的要求。     

广东地产药材中总砷和无机砷含量分析

目的了解广东地产药材中总砷和无机砷的含量,为中药材质量安全评价提供参考。方法中药材样品经湿法消解、酸浸提处理后,采用原子荧光分光光谱法对其总砷和无机砷的含量进行测定。结果总砷和无机砷在0μg/L~40μg/L有良好的线性关系,标准曲线回归方程分别为y=95.751x+272.95、y=108.45x+104.77,相关系数(r)分别为0.999 5、0.999 6,检出限分别为0.068 6μg/L、0.052 4μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为1.69%、2.13%,加标回收率为95.6%~101.6%。所检测的9个品种药材中的总砷含量为0.106 mg/kg~0.987 mg/kg;无机砷含量为0.047 mg/kg~0.513 mg/kg,占总砷含量的44.34%~76.13%。结论所检测的广东地产药材中总砷含量均未超标,符合限量标准。中药材中的砷主要以无机砷形态存在。广东地产不同品种中药材中的砷和无机砷含量差异较大。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定野生食用菌中6种砷形态

目的建立离子色谱-电感耦合等离子体质谱法(IC-ICP-MS)同时测定野生食用菌中砷甜菜碱(As B)、砷胆碱(As C)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、亚砷酸As(Ⅲ)、砷酸As(Ⅴ)6种砷形态的方法。方法野生食用菌中砷形态用1%稀硝酸70℃超声提取1 h,离心后取上清液,残渣重复提取2次后合并上清液混匀,上清液经0.22μm滤膜过滤后通过阴离子色谱柱Dionex Ion Pac~(TM) AS7分离,2 mmol/L和100 mmol/L碳酸铵为流动相梯度洗脱,以电感耦合等离子质谱仪检测75As,外标法定量。结果 6种砷形态在0.5μg/L~50μg/L浓度线性关系良好,相关系数均为0.999 5,6种砷形态检出限为2μg/kg~8μg/kg,3个不同加标水平平均回收率为92.4%~109.1%,相对标准偏差7%。结论该方法具有灵敏度高、准确性好的特点,可用于野生食用菌中砷形态检测分析。     

超声辅助提取—高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定虾姑中无机砷的研究

目的 探索并建立超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定虾姑中无机砷含量的分析方法。方法 取1.0 g粉碎均匀的样品，加入15 ml 0.15 mol/L硝酸-0.45%过氧化氢混合溶液，90℃水浴超声辅助提取3 h,每隔30 min振摇一次。提取完毕后，用离心机将样液离心分离，取上层清液，过0.22μm滤膜，高效液相色谱法分离测定，分离柱是Thermo Dionex IonPac AS19(4 mm×250 mm),以10 mmol/L碳酸铵+2%甲醇与100 mmol/L碳酸铵+2%甲醇为流动相进行梯度洗脱，电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测，标准曲线法定量，在15 min内完成了无机砷的分析测定。结果 在适宜条件下，无机砷可达到良好的分离，测定0μg/L～50μg/L浓度内As (Ⅲ)和As (V)的混合标准曲线，As (Ⅲ)和As (V)回归方程均呈良好的线性关系，相关系数均优于0.999 5,检出限为4.1μg/kg～5.8μg/kg, 3个浓度的加标回收率为97.1%～106.7%,相对标准偏差为1.7%～2.5%。结论 本试验建立的方法操作简单，提取...     

原子荧光光谱法测定米粉中无机砷的方法优化

目的对米粉中无机砷的测定方法进行部分优化。方法米粉样品用6mol/L盐酸,60℃水浴浸提18h,再用氢化物发生-原子荧光光谱法测定无机砷。结果砷在0～100μg/L范围内与峰面积间线性良好(r=0.9995),方法检出限为0.014mg/kg,测得样品中无机砷含量为0.090mg/kg,RSD为2.7%,加标回收率为91.2%～103.8%。结论该法操作简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,可满足国家卫生标准限量的测定要求。     

高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用测定市售海产品中砷形态学研究

目的建立海产品中砷形态分析的检测方法,了解市售海产品中砷形态与含量。方法建立高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用(HPLC-HGAFS)测定海产品中砷形态的方法,对市售海产品砷形态进行分析。无机砷检出率比较采用χ~2检验,P0.05为差异有统计学意义。结果海产品中砷形态分析方法在0~100.0μg/L范围内呈线性关系,平均回收率86.0%~112.7%,相对标准偏差(RSD)2.59%~4.62%。68份海产品中未发现无机砷超标。鱼类、甲壳及软体三类海产品无机砷检出率差异有统计学意义(χ~2=15.038,P0.01)。结论建立砷形态分析的方法简便、准确可靠,符合海产品检测的要求,通过对市售海产品中砷形态分析,初步了解市售海产品无机砷含量,为海产品中无机砷监测提供可靠数据。     

氢化物发生装置在食品砷形态分析中的应用

目的借助氢化物发生装置的工作原理,对重金属进行形态分析。方法以砷的检测为例,通过对实验样品进行浸提,控制pH值等手段,实现砷不同形态的分离。结果实验实现了贻贝样品中不同形态砷的分离检测。砷（Ⅲ）加标回收率为102.8%,砷（Ⅴ）回收率为96.2%,各形态砷检测精密度介于2.19%～3.12%,方法检出限可达0.0014mg/kg。结论借助于氢化物发生装置的独特原理,通过特殊的样品前处理,可实现对重金属的形态分析。     

动物性海产品中砷形态分析方法的研究

目的 建立动物性海产品中砷甜菜碱(AsB)、亚砷酸盐(AsⅢ)、砷酸盐(AsⅤ)、二甲基砷酸(DMA)和一甲基砷酸(MMA)的液相色谱-在线紫外消解-氢化物发生-原子荧光光谱联用的测定方法(LC-UV-HG-AFS).方法 以90%甲醇为提取溶液,超声振荡提取后,提取液以N2浓缩至近干,加水溶解残渣后以正己烷萃取除去脂质成分,取下层清液,以超纯水定容至10 ml,过滤后进样分析;以0.2 mmol/L磷酸二氢铵(pH9.0)和20 mmol/L磷酸二氢铵(pH6.0)为流动相,梯度洗脱,以Hamilton PRPX-100柱分离,LC-UV-HG-AFS检测.结果 在给定的色谱条件下,AsB、AsⅢ、AsⅤ、DMA和MMA达到基线分离;各组分的检出限在0.0025～0.0032 mg/L之间,重复性和再现性＜10%,0.2 mg/kg添加水平的回收率＞85%;鱼、虾、贝样品中所含有的主要砷形态化合物为AsB,仅在某些贝类样品中检出微量AsⅢ和DMA;分别以定值参考物NBS 1566牡蛎组织和BCR 627金枪鱼考察总砷测定和砷形态分析的准确性,结果符合定值要求.结论 建立的LC-UV-HG-AFS方法适合于动物性海产品中砷形态化合物的特异性检测,测定结果准确可靠.     

加速溶剂萃取高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定海产品中砷形态方法研究

目的建立加速溶剂萃取(PLE)与高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP MS)联用测定海产品中砷形态的方法,为食品安全风险监测提供参考方法。方法以50%甲醇-水为溶剂,采用快速溶剂萃取仪提取各形态的砷;利用阴离子交换柱分离,以O2为动态反应气消除质谱干扰,实现了As B、As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)5种形态砷的分离测定。结果 5种砷浓度在2.5μg/L~25μg/L时线性相关系数均≥0.999 0,检出限为0.1μg/L~0.2μg/L,相对标准偏差3.5%。实际样品加标回收率在80.1%~104.0%。结论方法具有快捷、准确、灵敏等优点,可分别用于无机砷、有机砷的测定,并可最大程度保留食品中砷的原始形态,便于进行形态分布研究。     

海产品中的砷形态测定方法的研究

目的建立海产品中砷形态的分析方法,了解海产品中砷的污染状况。方法按食品安全国家标准食品中总砷及无机砷测定(GB 5009.11-2014)的无机砷的检测方法,改变流动相的组成,优化色谱分离条件,对市售海产品进行砷形态及其含量分析,并与原子荧光光谱法测定结果进行比较。结果 4种砷形态均有良好的线性关系,r值0.9994～0.9999,最低检出限达0.15 ng/mL,平均回收率为80.2%～106.2%,各组分的相对标准偏差均≤2.15%。结论新研制的方法可有效测定海产品中形态砷的含量,保留时间短,精密度高,操作便捷,结果较准确可靠,易推广应用,与国标法(GB 5009.11-2014)相比,具有分析时间短的优势。     

微波消解-原子荧光光度法测定婴幼儿食品与乳及乳制品中的汞和砷

目的建立婴幼儿食品与乳及乳制品中汞和砷的原子荧光光度检测法。方法样品经微波消解后,原子荧光光度法检测。结果汞(Hg)在0.5μg/L~10.0μg/L和砷在2.0μg/L~20.0μg/L时均具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.999 0。LOD均为0.15μg/kg~10.00μg/kg,LOQ范围为0.45μg/kg~30.00μg/kg。平均加标回收率为86.0%~97.3%,RSD为3.1%~6.4%。525份婴幼儿食品与乳及乳制品中,婴幼儿食品298份,汞检出50份,含量为0.000 48 mg/kg~0.017 mg/kg;砷检出51份,含量为0.034 mg/kg~0.151 mg/kg。液态乳137份,汞检出26份,含量为0.000 51 mg/kg~0.008 mg/kg;砷检出37份,含量为0.042 mg/kg~0.094 mg/kg。婴幼儿食品90份,汞检出68份,含量为0.000 5 mg/kg~0.022 mg/kg;砷检出45份,含量为0.048 mg/kg~0.301 mg/kg。结论该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,适合婴幼儿食品与乳及乳制品中汞和砷的检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测净水器对无机砷的净化效果

目的采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法初步探讨净水器对无机砷的净化效果。方法选择Dionex Ion Pac AS7(4.0 mm×250 mm,10μm)为分离色谱柱,以100 mmol/L(NH4)2CO3和1%CH3OH水溶液为流动相,梯度洗脱,在7 min内实现了5种形态砷的快速分离。通过净化加标自来水实验和重复冲洗净水器实验,研究了净水器对无机砷的净化效果。结果 5种形态砷的检出限为0.1μg/L;线性关系良好,相关系数均≥0.999。净化器在处理含低浓度无机砷的自来水时,会释放微量五价砷至水中而导致砷含量升高;而在处理含高浓度无机砷的自来水时,能达到去除部分无机砷的效果。结论该方法操作简便、快速、灵敏,满足相关检验要求。部分净化器在使用时存在释放微量五价砷至水中的风险。     

食品中砷形态分析方法的研究

目的:针对动物类海产品、藻类样品,建立相应的砷形态分析方法。方法:针对动物性海产品、藻类样品(干样直接粉碎,湿样匀浆后冷冻干燥处理),以水作提取溶剂,70℃,涡漩混合,提取2 h,采用液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法连用技术进行砷形态分析。结果:在最优实验条件下,仪器的检出限分别为:AsB:4.2μg/L;As(Ⅲ):8.5μg/L;DMA:2.4μg/L;MMA:3.5μg/L;As(Ⅴ):7.5μg/L;在10~100(μg/L)浓度范围中,5种不同砷形态的线性相关系数均大于0.999。采用砷形态混合标准溶液及不同种类样品进行了精密度测定,结果的相对标准偏差(n=6)均小于10%,5种不同砷形态加标回收率在81.7%~119.3%之间,回收率的RSD皆小于10%。结论:本方法切实可行、样品前处理简单、结果稳定性好,适用动物类海产品、海藻类样品中砷形态的分析。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测食品中总砷

目的利用微波消解—氢化物发生原子荧光光度法测定食品中总砷。方法试样采用硝酸微波消解,用氢化物发生原子荧光光度法测定食品中总砷。结果方法检出限0.002 mg/kg,测定精密度为1.0%和1.2%,回收率在95.9%～103.2%之间。结论方法快速,准确,可靠,满足食品中总砷的测定。