土壤中11种磺胺类兽用抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立土壤中11种磺胺类兽用抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法.方法 样品用0.1 mol/L EDTA提取液(乙腈:柠檬酸=1∶1)提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,以C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量.结果 该方法在6 min内完成了11种抗生素的快速分离检测.加标水平为2.5、10、50μg/kg时,11种抗生素的回收率为69.6％～98.5％,RSD为5.9％～15.2％;在2～200 μg/L的浓度范围内呈良好线性关系(r＞0.9988),检出限为0.23 ～ 1.64 μg/kg.结论 与传统液相色谱法相比,该方法分析时间短,适用于土壤样品中多种磺胺类抗生素的检测.     

改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱同时检测淡水鱼中11种喹诺酮类抗生素残留

目的 优化QuEChERS前处理方法,使用超高效液相色谱-串联质谱法检测市售淡水鱼中11种喹诺酮类抗生素残留情况。方法 样品经乙酸乙腈水溶液提取,无水硫酸钠脱水,C18吸附剂净化,基质匹配外标法超高效液相串联质谱测定11种喹诺酮类残留量。结果 11种目标物在5～1 000μg/kg内标准曲线相关系数为0.999 2～0.999 9,检出限范围0.2～1.0μg/kg,定量限范围0.5～3.0μg/kg,平均加标回收率为71.6%～108.8%,相对标准偏差为2.0%～12.6%。结论方法可靠、重现性好、灵敏度高,能满足淡水鱼中多种喹诺酮药物残留的快速定性定量检测要求。     

饮用水中35种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立饮用水中35种抗生素类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定方法。方法水样经0.45μm膜过滤,采用HLB固相萃取柱对水样中的目标物进行富集净化,用12 ml甲醇洗脱,洗脱液氮气环境下吹至近干,5%甲醇水溶液定容至1 ml,上机分析。选择ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)用作色谱分离,0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子扫描多反应监测(MRM)模式。结果在0.1~100μg/L的范围内,所得35种目标分析物的回归方程均具有良好的线性关系。方法的检出限为0.02~1.40 ng/L,定量下限为0.08~4.46 ng/L,加标回收率为63.0%~127.1%,RSD为0.6%~20.3%。结论该方法操作简单、快速,准确度和精密度均较高,适用于饮用水中35种抗生素的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱联用法测定蔬菜和水果中11种杀虫剂和杀菌剂

目的 建立蔬菜和水果中11种杀虫剂和杀菌剂的超高效液相色谱-质谱测定方法,并用于天津地区蔬菜水果的农药残留状况,为开展食品安全风险监测提供技术保障.方法 样品通过乙腈提取,经PSA吸附净化,在UHPLC-MS/MS的多反应监测(MRM)下分离检测,外标法定量.结果 11种杀虫剂和杀菌剂在0.5 ng/ml～200 ng...     

蜂蜜中硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定蜂蜜中的呋喃它酮(AMOZ)、呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)和呋喃唑酮(AOZ)等4种硝基呋喃代谢物的分析方法。方法试样经2-硝基苯甲醛衍生化,调节pH值至7.0~7.5,衍生溶液用Oasis HLB固相萃取柱净化,乙酸乙酯洗脱,流动相定容,采用选择反应监测(SRM)模式检测,同位素内标法定量。结果硝基呋喃代谢物在0.5~30.0μg/L范围内线性关系良好(r0.997)。方法的检出限为0.5μg/kg,在0.5、1.0、2.0μg/kg的添加浓度的回收率为83.5%~101.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)在3.21%~5.46%之间。结论该方法快速、灵敏和准确,适合蜂蜜中硝基呋喃代谢物的测定。     

蘑菇中5种蘑菇毒素的超高效液相色谱-串联质谱同时测定法

目的建立测定蘑菇样品中5种蘑菇毒素的超高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经提取液涡旋、离心沉淀提取,固相萃取(SPE)柱富集净化,以HSS T3色谱柱(2.1×100 mm,1.7μm)为分析柱,以2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式进行定性及定量检测,外标法定量。结果目标化合物在50～500μg/L范围内线性良好,相关系数0.99。5种毒素(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽)的检出限为0.07 mg/kg,3个加标水平的回收率为88.4%～115.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～9.2%。结论该方法准确、快速、灵敏,适用于蘑菇样品中多种蘑菇毒素的同时测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留

目的 优化改进QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留的方法。方法 样品经均质后,对比不同的提取体系和净化条件,以及基质效应的变化,优化色谱质谱条件。结果 优化改进QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,选择冰乙酸-乙腈-水体系(1∶84∶15)溶液为提取试剂,采用C18+PSA(300 mg+125 mg)混合吸附剂净化,流动相为40%甲醇-乙腈和0.1%甲酸水溶液,同时优化色谱条件,结果各目标化合物在1.0～100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.995;回收率为72.4%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～8.1%,11种喹诺酮类药物检出限在0.4～1.0μg/kg,定量限在1.3～3.0μg/kg。结论 该方法快速经济,准确可靠,适合大批量蜂蜜样品中喹诺酮类药物残留的快速测定。     

葡萄酒中16种真菌毒素的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱同时测定法

目的 建立稳定同位素内标超高效液相色谱-串联质谱联用法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）检测葡萄酒中16种真菌毒素的分析方法。方法 葡萄酒样品经乙腈提取后盐析,上清液用纯水1∶1稀释后过0.22μm聚四氟乙烯针式滤膜,加入稳定同位素内标降低基质效应。采用ACQUITY UPLCBETH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,多反应监测模式（multiple reaction monitoring,MRM）下电喷雾离子源正、负离子模式,内标法定量。结果 16种真菌毒素在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）均>0.999,方法检出限（limit of detection,LOD）在0.1～50.0μg/kg之间,方法定量限（limit of quantification,LOQ）为0.3～165.0μg/kg。在3个浓度的加标水平下,平均回收率为在62.7%～117.5%之间,相对标准偏差为2.0%～9.5%(n=6)。结论 该方法...     

尿中多环芳烃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立一种尿中12种多环芳烃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法 2022年选取深圳市的健康成人取其尿样经β-葡萄糖醛酸酶水解后,C18固相萃取柱净化富集,氮吹浓缩,经Waters Acquity UPLC HSS T3 C18色谱柱（100 mm×2.1 mm×1.8μm）分离,在选择反应监测模式下使用UPLC-MS/MS进行检测,内标法定量分析。结果 12种多环芳烃代谢物在0.01～200 ng/mL线性范围良好,相关系数均>0.997 0,检出限为0.002～0.041 ng/mL,定量下限为0.007～0.135 ng/mL,样品加标回收率为88.4%～119.2%。方法批内精密度相对标准偏差（relative standard deviations,RSD）为2.8%～10.3%,批间精密度RSD为3.1%～10.7%。结论 该方法操作简便,灵敏度高、精密度高、检出限低,适合用于人体尿液中12种多环芳烃代谢物的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鸡肉中8种常见兽药残留

目的建立Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(UPLCMS/MS)测定鸡肉基质中3类8种兽药残留的检测技术。方法鸡肉样品采用酸化乙腈提取,盐析后取乙腈相,用十八烷基硅烷(C18)和PSA吸附剂分散固相萃取净化,采用Waters ACQUITYTM BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离后于电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质标准曲线结合稳定同位素内标法定量。结果 8种目标化合物阴性加标水平在1、2和4μg/kg下,回收率为81.2%~94.1%,RSD在4.2%~14.3%。8种目标化合物的检出限在0.1~0.2μg/kg,定量限在0.2~0.5μg/kg。对30件鸡肉样品进行目标化合物的检测,未检测到超限量的兽药残留。结论 UPLC-MS/MS法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有拓展性,适用于鸡肉中该类兽药残留的日常监测。     

花生及其制品中16种真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱测定法

目的 建立花生及其制品中16种真菌毒素包括黄曲霉毒素(AF)、伏马菌素(FB)、赭曲霉毒素A(OTA)等的超高效液相色谱串联质谱测定法。方法 样品经研磨粉碎后酸性乙腈溶液提取,10 000 r/min离心后用水稀释,再经2℃低温10 000 r/min离心后加入同位素内标,多反应离子监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果 16种待测物线性关系良好,相关系数均大于0.9900,方法定量限为0.3μg/kg～45.0μg/kg,加标回收率在72.7%～126.3%之间,相对标准偏差为1.3%～5.0%。采用优化后方法对60份花生及其制品包括花生油、花生酱、生花生和熟花生进行检测,AFB₁、AFB₂和AFG₁的总检出率分别为35%(21/60)、 18.3%(11/60)、5.0%(3/60),含量范围分别为0.1μg/kg～57.5μg/kg, 0.1μg/kg～18.4μg/kg, 0.1μg/kg～3.3μg/kg。结论 该法前处理快速、简捷、灵敏度高、准确度好,适合于花生及其制品中16种真菌毒素快速检测。     

血浆中米酵菌酸的高效液相色谱-串联质谱快速测定法

目的:建立高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）快速检测血浆中米酵菌酸含量的方法。方法:于2020年11月,血浆样品经甲醇-乙腈溶液（体积比1∶1）提取净化后直接进样,经C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱,在优化后的仪器条件下,采用电喷雾负离子多反应监测（MRM）模式,外标法...     

动物性食品样品中多肽类抗菌药物的超高效液相色谱-串联质谱快速测定法

目的建立超高效液相色谱质谱法快速测定动物性食品中粘杆菌素A、粘杆菌素B、多粘菌素B和万古霉素4种多肽类抗菌药物的方法。方法针对不同的样品,采用两种提取方法提取:动物肝脏类脂肪含量较高的肉类采用1%的乙酸乙腈水-正己烷提取,HLB固相萃取柱净化;蛋白质含量高的样品采用2%的三氯乙酸水溶液提取,WCX弱阳离子固相萃取柱富集净化。电喷雾正离子模式下液相色谱质谱法进行定性和定量分析。结果 4种多肽类抗菌药物采用2种提取方法提取后,3个添加水平的平均回收率范围在62.8%～131.5%,每种物质的相对标准偏差均在10%范围内,定量限均可达到10μg/kg。测定物质在10～500μg/kg范围内均呈良好线性。线性相关系数0.995。结论本方法针对不同的样品,采用不同的提取方式,均能够快速和准确地用于动物性食品中多肽类抗菌药物的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中11种杀菌剂残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中11种杀菌剂残留量的方法。方法 样品经组织捣碎于离心管中,加入乙腈,用高速组织捣碎机制备成匀浆,加入氯化钠,振荡,待液液分层后加入无水硫酸镁,迅速旋上瓶盖,振荡涡旋后离心,取上清液,加PSA涡旋混匀后离心,取上清液过滤膜,配制成10种杀菌剂(200μg/ml)和腐霉利(400μg/ml)标准工作液,进行HPLC/MS/MS检测11种杀菌剂。结果 11种杀菌剂的检出限为0. 001 mg/kg～0. 007 mg/kg,定量限为0. 003 mg/kg～0. 021 mg/kg。平均加标回收率为78. 2%～118. 2%,相对标准偏差(RSD)为4. 3%～13. 8%。119份水果样品中,杀菌剂检出42份,均未超标,含量为0. 008 94 mg/kg～1. 48 mg/kg。结论 该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合水果中11种杀菌剂残留检测的要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定油炸食品中的丙烯酰胺

目的建立用QuEChERS前处理,超高效液相色谱-串联质谱法测定油炸食品中的丙烯酰胺的方法。方法采用分散型固相萃取(dispersive-SPE)净化法,样品经乙腈振荡提取后加入无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂粉末进行净化,离心后取上清液,通过液质联用仪进行检测。结果丙烯酰胺的浓度为1μg/kg~1 000μg/kg时,线性关系良好(r=0.999),该方法的检出限为5μg/kg,加标回收率为60.2%~108.3%,相对标准偏差为1.6%~16.8%,实际测得油炸食品中丙烯酰胺的含量为291μg/kg~1 428μg/kg。结论该方法样品前处理简单快速、成本低、灵敏度高、重现性好,能够满足油炸食品中丙烯酰胺实际检测工作的需要。     

薏苡仁中7种真菌毒素的液相色谱-串联质谱测定法

目的:建立了薏苡仁中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和T-2毒素等7种真菌毒素的液相色谱-串联质谱测定法。方法:样品经84%乙腈提取,多功能净化柱净化后,用液相色谱-串联质谱进行分析测定。结果:七种真菌毒素的线性关系良好,γ>0.995。回收率在70%~120%之间。结论:该法快速简便,准确,可用于中药材中真菌毒素的多成分残留测定。     

食品中27种农药残留量的高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立以固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(LC/MS)同时测定食品中27种农药残留量的方法。方法采用酸性乙腈匀浆提取。盐析离心后,过C18柱净化去脂,经LC/MS电喷雾电离(ESI)源,负离子多反应(MRM)模式检测,外标法定量。用乙腈-酸性水(pH=5)作为流动相,梯度洗脱,根据不同检测要求用液相色谱-串联质谱仪检测农药多残留组分。结果所有27种农药均在40 min内流出,农药标准的线性范围在0.05～10.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高2种浓度加标回收率均在80.2%～96.2%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001～0.040 mg/kg(S/N=3)。结论方法简单、快速、灵敏,适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、除草剂等农药残留的测定,且准确度好,精密度高,适用于食品中27种农药同时分析。     

源水和自来水中23种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱同时测定法

目的 建立饮用水中23种抗生素同时测定的方法。方法 取经0.45μm玻璃纤维滤膜过滤后的1 L水样,调节p H值至2.0,加入内标物和Na₂EDTA混匀,用HLB固相萃取小柱富集净化,甲醇洗脱,洗脱液浓缩后超高相液相色谱串联质谱法测定分析。结果 23种抗生素在0.5～50.0 ng/mL范围内线性关系较好(r≥0.99),检测限在0.01～0.35 ng/L,定量限为0.04～1.16 ng/L。低、中、高3种浓度的加标回收率为54.7%～114.3%,相对标准偏差为1.69%～12.38%。采用所建立的方法在源水和出厂水中检出了部分抗生素。结论 该方法操作简便、检测时间短、准确度和精密度较高,适用于源水和自来水中多种抗生素的测定。