气相色谱/质谱法检测食物中毒样品中23种有机磷类农药

目的建立气相色谱/质谱法检测食物中毒样品中有机磷类农药的方法。方法样品经乙腈振荡提取,QuEChERS粉末净化后离心,上清液氮吹浓缩至近干后用丙酮定容至1 mL,用气相色谱/质谱仪在选择离子扫描模式下定量检测。结果方法的线性范围为(0.1～5.0)μg/mL,线性相关系数在0.98～0.99之间,检出限(LOD)在(0.002～0.044) mg/kg,在(0.02～0.8) mg/kg添加水平下平均回收率为82.3%～124.0%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～14.6%。结论该方法操作简便快速,能够满足食物中毒样品中有机磷的检测。     

茶叶中13种农药的气相色谱-三重四极杆质谱测定法

目的建立茶叶中虫螨腈、啶虫脒、茚虫威、硫丹、三氯杀螨醇、毒死蜱和拟除虫菊酯等13种农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱检测方法。方法样品经乙腈提取,SPE净化,气相色谱-三重四级杆质谱-多反应监测模式(MRM)分离检测。结果本法虫螨腈、联苯菊酯和甲氰菊酯在0. 08μg/ml～3. 0μg/ml浓度内呈良好的线性,其余10种农药在0. 08μg/ml～5. 0μg/ml浓度内呈良好的线性关系,线性相关系数在0. 996～0. 999 6;检出限为0. 03μg/kg～1. 0μg/kg,加标回收率为77. 4%～109. 4%,RSD为5. 9%～18. 6%。结论该方法简便、快速、灵敏、抗干扰能力强,重现性好,能满足茶叶中13种农药定性和定量检测的要求。     

生物样品中吗啡GC和GC/MS测定方法

目的:优化生物样品中吗啡的衍生化条件及气相色谱和气相色谱/质谱定性定量分析条件。方法:吗啡中毒犬血液和肝脏酸水解后,三氯甲烷-异丙醇(9:1)萃取,丙酸酐-吡啶衍生化,气相色谱/质谱联用法定性分析、气相色谱内标法定量检测生物样品中吗啡。结果:吗啡与丙酸酐-吡啶以1:3:2比例、在微波80火力3 min能够完全衍生。心血和肝脏中吗啡气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度分别为Y=0.0796X+0.0821、0.2~120μg/ml、0.9976、92.6%±0.55%、0.02μg/ml(S/N3)和Y=0.0457X+0.0656、0.2~120μg/ml、0.9955、90.07%±0.67%、0.02μg/ml(S/N3)。结论:建立的生物样品中吗啡的气相色谱/质谱检测方法选择性好,灵敏度高,气相色谱定量分析结果准确,可用于吸毒者中毒的临床快速检验和吸毒者中毒死亡案件的法医学鉴定。     

人血浆中29种有机磷农药快速提取-气相色谱-质谱联用同时测定法

目的建立了人血浆中29种有机磷农药快速提取-气相色谱(GC)-质谱(MS)同时测定的方法。方法血浆样品用乙腈溶剂进行提取,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶填料(C18)净化,氮吹浓缩至近干,用丙酮定容至1.0 ml。加入内标物毒死蜱-D10后,采用气相色谱-质谱检测,保留时间和特征离子同时定性,定量离子内标法定量。结果在0.010～0.60μg/ml的线性范围内,所得29种有机磷农药的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数在0.996 9～0.999 8之间;检出限为0.000 1～0.010 2μg/ml,定量下限为0.000 3～0.034 0μg/ml;RSD为0.7%～9.0%;除甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷三种有机磷农药的回收率为72.0%～86.5%外,其余26种有机磷农药的回收率为80.8%～98.7%。结论该方法具有操作便捷、快速、准确等特点,适用于人血浆中29种有机磷农药的快速筛查与定量检测。     

生活饮用水中14种农药残留的全自动固相萃取-气相色谱质谱联用测定法

目的探索并建立生活饮用水中14种农药残留的固相萃取-气相色谱质谱联用(GC-MS)检测方法。方法通过全自动固相萃取提取水中农药残留,对固相萃取柱、水样pH值、洗脱溶剂种类与体积等进行优化。对比气相色谱-质谱-选择离子扫描模式(GC-MS-SIM)和气相色谱-质谱-多离子扫描模式(GC-MS-MRM)的检出限和灵敏度。结果采用C18固相萃取柱、水样pH调节在1～2之间进行萃取,用10 mL乙酸乙酯-二氯甲烷(V/V=1∶1)以0.5 m L/min的速度进行洗脱,所得的效果较佳。GC-MS-MRM检出限更低灵敏度更高。通过3个浓度水平的加标回收实验,在GC-MS-MRM扫描模式下,方法的回收率为70.9%～116.3%,相对标准偏差(RSD)为2.16%～6.39%,方法的检出限范围为0.000 1～0.050 0μg/L,定量限为0.000 3～0.150 0μg/L。结论本方法在样品前处理中有机溶剂使用量少,便于自动操作,检测结果准确,灵敏度高,能够应用于饮用水中多种农药检测。在优化条件下,GC-MS-MRM检测方法能有效满足水中痕量有机氯检测的要求。     

混合固相萃取柱净化-气相色谱质谱联用法快速测定果蔬中10种农药残留的研究

目的:建立果蔬中10种除草剂、杀菌剂、杀虫剂农残的混合固相萃取柱-气相色谱质谱联用分析方法。方法:样品经乙腈提取,盐析,活性炭-氨基混合柱净化,采用气相色谱-质谱测定,基质匹配外标法定量。结果:在0.05μg/ml～2.00μg/ml范围内,相关系数r>0.992,样品在0.05 mg/kg～0.50 mg/kg范围内加标,平均回收率在79.77%～118.33%之间,相对标准偏差(RSD)为3.17%～11.35%,检测限(LOD)在0.001 mg/kg～0.006 mg/kg之间。结论:该方法快速、可操作性强、净化效果较好,可同时满足蔬菜水果中多种农药残留的检测需要。     

气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺

目的:建立应用气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺含量的方法。方法:样品用三氯乙酸提取,MCX阳离子固相萃取柱净化后,采用DB-1701毛细管柱和氮磷检测器进行检测。结果:方法线性范围在0.05μg/ml～5μg/ml,定量限为0.1 mg/kg(牛奶)和0.25 mg/kg(奶粉),相对标准偏差为2.1%～7.9%,回收率为86.4%～108%。结论:本方法不经衍生化处理直接测定三聚氰胺,简便、快速,灵敏度较高。     

蔬菜中有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定法

目的建立蔬菜中有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱的测定方法。方法用丙酮提取样品,采用OV-1701弹性石英毛细管柱程序升温气相色谱法测定。结果该方法应用于测定蔬菜中12种有机磷农药残留量均有较宽的线性范围(0.05～5μg/ml)和较好的线性相关(r=0.9958～0.9996),重现性较好(RSD=2.2%～11.8%),检出限为0.003～0.01μg/ml。结论该方法准确、快速,灵敏度高。     

LC-MS/MS法测定人血清中地芬诺酯的浓度及其临床应用

目的:利用高效液相色谱-质谱联用仪(LC-MS/MS)建立血清中地芬诺酯的快速定性定量分析方法,为临床中毒患者的快速诊治提供依据。方法:选用Shim-pack XR-ODS色谱柱,以乙腈-10 mmol/L醋酸铵为流动相,采用梯度洗脱进行分离,流速:0.3 ml/min;柱温:35℃;进样量:5μl。样品用乙腈进行蛋白沉淀后进样,选用3200型质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行检测。结果:地芬诺酯的线性范围为0.1 ng/ml～1000 ng/ml,定量下限和最低检测限分别为0.1 ng/ml和0.01 ng/ml。日内精密度RSD为2.7%,日间精密度RSD为3.8%。结论:本研究所建立的方法快速、灵敏,重复性好,适用于地芬诺酯中毒患者血液标本的快速定性定量检测。     

GC法测定8种拟除虫菊酯类农药残留的含量

目的:建立气相色谱法测定蔬菜、水果中拟除虫菊酯类农药残留含量的方法。方法:采用气相色谱-电子捕获检测器对8种拟除虫菊酯类农药残留量进行检测。结果:各组分在HP-5毛细管色谱柱(30 m×320μm×0.25μm)分离良好;在0.04μg/ml～8.0μg/ml范围内具有良好的线性关系;其回收率在67%～126%。结论:该方法准确可靠,可用于蔬菜水果中拟除虫菊酯农药残留的检测。     

水中16种半挥发性农药的膜式固相萃取-气相色谱-质谱测定法

目的建立水中16种半挥发性农药的膜式固相萃取-气相色谱(GC)-质谱(MS)测定方法。方法水样(调整pH≤2)经C18固相萃取膜富集,用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱,洗脱液经DryDisk干燥膜,氮吹后定容。DB-35MS毛细管柱分离,采用GC-MS法选择离子扫描模式对水中16种半挥发性农药进行分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果该方法在一定浓度范围(五氯酚:0.1~10.0μg/ml;其余15种半挥发性农药:0.05~5.0μg/ml)内线性关系良好,r≥0.9990;检出限为0.07~0.25μg/L,定量下限为0.21~0.79μg/L,平均回收率为72.8%~126.0%,RSD为3.6%~13.8%。结论该方法有机溶剂用量少,检测种类多,操作简便快速,灵敏度和准确度均较高,适用于饮用水中16种半挥发性农药的测定。     

高效液相色谱内标法测定血清中维生素A

目的:研究以维生素A乙酸酯为内标测定血清中维生素A的高效液相色谱方法。方法:血清样品及内标维生素A乙酸酯经正己烷萃取,正己烷层挥干后无水乙醇定容,以甲醇-水(98∶2)为流动相,反相C18柱分离,二级管阵列检测器检测。结果:维生素A浓度在0.11μg/ml～1.65μg/ml范围内,峰面积比例与浓度呈良好线性关系,维生素A的最低检测限为0.020μg/ml,相对标准偏差为3.1%～6.6%,回收率为90.0%～107.2%。240例样品血清维生素A含量为0.191μg/ml～1.298μg/ml,平均值为0.559μg/ml。结论:该方法灵敏、准确、操作简便、快速、重复性好,可用于人血清中维生素A的测定含量。     

分散液-液微萃取-气质联用法同时测定水中13种三唑类杀菌剂

目的:建立分散液-液微萃取-气相色谱串联质谱法同时测定水中13种三唑类杀菌剂。方法:水样中加入50μl四氯化碳(萃取剂)和1.0 ml丙酮(分散剂),0.1 g氯化钠,分散混匀后,以5000 rpm/min离心5 min,吸取四氯化碳层进样,以气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式定量测定。结果:13种三唑类杀菌剂农药的富集倍数达81倍～785倍。在0.5μg/L～500μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9990～0.9999;回收率为72.0%～128.0%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.6%,定量限为0.0015μg/L～0.25μg/L。结论:本法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足水样中13种三唑类杀菌剂农药残留同时检测要求。     

UFLC-MS/MS法测定中毒患者血清中秋水仙碱

目的:利用快速高效液相色谱-质谱联用仪(UFLC-MS/MS)建立血清中秋水仙碱的快速定性定量分析方法,为临床中毒患者的快速诊治提供依据。方法:选用Shim-pack XR-ODS色谱柱,以乙腈10 mmol/L乙酸铵为流动相,采用梯度洗脱进行分离,流速:0.3 ml/min;柱温:40℃;进样量:10μl。样品用乙腈进行蛋白沉淀后进样,多重反应监测(MRM)方式检测。结果:秋水仙碱的线性范围为0.1 ng/ml～1000 ng/ml,定量下限和最低检测限分别为0.5 ng/ml和0.05 ng/ml。日内精密度(RSD)为3.3%,日间精密度(RSD)为3.8%。结论:本法快速、灵敏,重复性好,适用于秋水仙碱中毒患者血液标本的快速定性定量检测。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中16种有机磷和有机氯农药残留

目的建立固相萃取结合气相色谱-三重四极杆串联质谱对水中16种有机磷和有机氯农药同时进行检测的方法。方法取500 ml水样调节pH2,加入5 ml甲醇,混匀后经HLB固相萃取小柱净化,使用5 ml乙酸乙酯和5 ml二氯甲烷洗脱,洗脱液经无水硫酸钠干燥,45℃氮气吹至近干,用乙酸乙酯定容至1.00 ml,16种有机磷和有机氯农药以DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为分离柱,通过气相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测。结果 16种有机磷和有机氯农药分离良好,各农药在20μg/L~1 000μg/L内线性良好。若取水样500 ml,各农药检出限为0.003μg/L~0.010μg/L,在0.1μg/L、0.5μg/L和1.0μg/L 3个浓度水平,回收率为85.1%~108.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.4%。结论该方法选择性好、灵敏度高,适用于水中16种有机磷和有机氯农药的同时测定。     

气相色谱法测定土壤中14种有机氯农药

目的:采用气相色谱法建立土壤样品中有机氯农药的检测方法。方法:土壤样品干燥过筛后,对比了旋涡振荡、超声、匀浆三种样品提取方式,采用固相萃取小柱净化,经气相色谱(ECD)检测。结果:超声提取效果优于其他两种提取方式,14种有机氯农药在0.005μg/ml～1.0μg/ml的浓度范围内线性良好(R>0.99);添加浓度在5.0μg/kg、50μg/kg水平下,14种OCPs的平均回收率范围分别为80.2%～112%、80.6%～110%,相对标准偏差范围分别为4.77%～11.3%、1.41%～8.12%,方法检出限为0.80μg/kg～1.51μg/kg。结论:该方法操作简便,灵敏度高,能够满足土壤中有机氯农药残留的检测。     

气相色谱法测定中毒样品中毒鼠强

目的建立用氮磷检测器气相色谱测定中毒样品中毒鼠强含量的方法。方法样品经三氯甲烷提取,用无水硫酸钠脱水,选用DB-17毛细管色谱柱分离,气相色谱氮磷检测器测定。结果该方法相对标准偏差为0.54%～5.70%;加标回收率为94.0%～98.6%;方法检出限为0.028 mg/kg;线性范围1.0μg/ml～100μg/ml,相关系数为0.999 9。结论该方法灵敏度高、精密度好、回收率高,能够满足实验要求,适合于中毒样品中毒鼠强的初筛和定量测定。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中41种农药残留

目的通过比较不同的提取溶剂和提取净化方法,建立了Qu ECh ERS前处理,在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC-GC-MS/MS)快速测定蔬菜水果中41种农药的检测方法。方法样品经乙腈-乙酸乙酸钠缓冲液均质提取,混合型固相分散萃取剂净化,凝胶渗透色谱气相色谱串联质谱,MRM模式检测。结果在2~200 ng/m L范围内,41种农药的线性相关系数均大于0.995,在芹菜和苹果两种样品基质中添加41种农药,添加水平为5、10和50μg/kg的混合标准溶液,41种农药的平均回收率范围为71.0%~125.4%,相对标准偏差范围为0.34%~15.00%。添加水平为5μg/kg时的定量限为0.107~10.100μg/kg。结论该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,其灵敏度和选择性明显提高。     

保健饮品中迷迭香酸的高效液相色谱-二极管阵列检测法

目的:建立保健饮品中迷迭香酸的高效液相色谱测定方法。方法:样品处理后,采用甲醇+0.1%磷酸水溶液(40+60)做流动相,C18柱分离,330 nm波长下二极管阵列检测器检测。结果:该法在10μg/ml～1000μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,50μg/ml～1000μg/ml范围内相对标准偏差均小于2,回收率为96.4%～99.6%,检测限为10 ng。结论:本法样品前处理简单,检测快速,定性定量准确,回收率高,精密度好,适用于保健饮品中迷迭香酸含量的测定。     

填充柱GC-FPD法快速检测毒鼠强

目的：建立填充柱气相色谱法快速检测毒鼠强的实验方法。方法：样品经丙酮或苯提取,填充柱气相色谱火焰光度检测器检测。结果：毒鼠强浓度在0-25.0μg/ml范围内线性良好,相对标准偏差为1.05%-3.03%,回收率84.2%-93.0%。结论：本法检测毒鼠强速度快,方法简便,很适合基层中毒样品中毒鼠强的检测。