石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中重金属含量

目的:测定中成药正柴胡饮颗粒,新清宁片中重金属砷、铅、镉含量。方法:采用石墨炉原子吸收光谱法,样品硝化后不需分离直接测定。结果:重金属砷在20～50 ppb,铅在20～100 ppb,镉在 2～10 ppb范围线性关系良好,相关系数 r分别为0.9999,0.9997,0.9995。以上两种中成药中重金属砷、铅、镉含量均符合规定;结论:本方法准确、简便。     

原子吸收分光光度法测定骨碎补药材中的重金属

目的建立原子吸收分光光度法,测定骨碎补药材中的铅、镉、砷、汞、铜重金属含量。方法以原子吸收分光光度法在324.8 nm波长处检测铜含量,在283.3 nm波长处检测铅含量,在228.8 nm波长处检测镉含量;另采用原子荧光光谱法测定砷、汞的含量。结果 10批骨碎补药材中的重金属含量,铜为2.687 5～8.521 7 mg/kg,镉为0.200 6～0.270 8 mg/kg,铅为0.250 4～1.000 mg/kg,汞为0.003 4～0.029 4 mg/kg,砷0.006 6～0.053 3 mg/kg。结论 10批骨碎补样品中重金属含量均符合2005年版《中国药典(一部)》和香港《中成药注册申请手册》中有关重金属标准的规定。     

七种中成药中有毒重金属元素的测定

目的建立原子吸收分光光度法测定灯盏花素注射液、丹参注射液、清开灵注射液、胃康灵胶囊、冠心丹参胶囊、康尔心胶囊和桂龙咳喘宁胶囊中砷、汞、铅、镉的残留量。方法湿法消解样品,运用氢化物发生原子吸收分光光度法测定砷、汞和铅的含量,用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定镉的含量。结果在丹参注射液和康尔心胶囊中,砷的回收率分别为89.01%~116.41%和93.60%~103.17%,汞的回收率分别为80.70%~113.83%和86.12%~115.88%,铅的回收率分别为96.27%~109.48%和99.97%~110.61%,镉的回收率分别为93.00%~114.40%和96.50%~102.93%。结论7种中成药中砷、汞、铅、镉的残留量均不超标。     

石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中重金属含量

目的：测定中成药正柴胡饮颗粒，新清宁片中重金属砷，铅，镉含量，方法：采用石墨炉原子吸收光谱法，样品硝化后不需分离直接测定。结果：重金属砷在20-50ppb。铅在20-100ppb，镉在2-10ppb范围线性关系良好，相关系数r分别为0.9999,0.9997,0.9995。以上两种中成药中重金属砷，铅，镉含量均符合规定。结论：本方法准确。简便。     

药用明胶硬胶囊壳中重金属含量的研究

目的测定广州市医药市场上销售的药用明胶硬胶囊壳中重金属元素铅、镉、汞和砷的含量,供监控药用明胶硬胶囊壳中重金属元素铅、镉、汞和砷参考。方法利用石墨炉原子吸收分光光度法和原子荧光光谱法检测药用明胶硬胶囊壳中重金属元素铅、镉、汞和砷的含量。结果本次检测的5家企业生产的药用明胶硬胶囊壳中的铅、镉、汞、砷的含量分别为3．53—11．0、0．13—0．42、0．09—0．18、0．07—0．17mg／kg。依据《明胶空心胶囊》（YBX-000—2007）标准判断,本次测定的5家企业生产的药用明胶硬胶囊壳中重金属含量符合明胶空心胶囊的要求;若参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》（WM2—2001）,则部份产品铅、镉含量超标;参照欧盟食品卫生标准,则铅含量超过国际标准。结论现行明胶空心胶囊标准已不能满足我国胶囊制剂药品的出口需要,明胶硬胶囊壳的质量标准迫切需要与国际接轨,对现行明胶空心胶囊标准应进行修订。     

元胡止痛胶囊中重金属、有害元素的测定

目的为了解市售元胡止痛胶囊中重金属及有害元素的含量。方法采用原子吸收分光光度法和原子荧光光谱法,建立铅、镉、砷、汞、铜及铬等的含量测定方法。结果建立的方法回收率在91.2%~111.2%之间,精密度实验RSD均小于5%,各元素测定范围内线性关系良好。该测定方法稳定性和重复性良好。元胡止痛胶囊中铅、镉、铜含量有不同程度超标,砷、汞、铬含量符合要求。结论该方法简单易行,方便快捷。现行的元胡止痛胶囊质量标准还需建立铅、镉、砷、汞、铜及铬的含量限度。本方法所建立的重金属及有害元素测定方法为元胡止痛胶囊的质量控制及安全性评价提供参考。     

石墨消解ICP-MS测定7种儿童常用消积中成药中铅镉砷汞铜的含量

目的：建立石墨消解电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定儿童常用消积中成药中铅镉砷汞铜含量的方法,了解无锡市场上常见的7种消积中成药铅镉砷汞铜安全性。方法：以保儿宁颗粒为代表建方法学,石墨消解条件为：过夜预消解后30 min内由室温升至100 ℃,ICP-MS条件：KED测定模式,氦气碰撞气,1.03 L·min-1雾化器流速。同法检测了其他6种消积中成药。结果：铅镉砷汞铜标曲的相关系数均大于0.999 5,平均回收率范围：90%～122%,6份重复性RSD均小于7%。该7种消积中成药的安全性较可靠。结论:石墨消解ICP-MS法是检验儿童用消积中成药中铅镉砷汞铜的一种便捷、高效且准确的方法。     

原子吸收分光光度法测定复方甘草片中重金属的含量

目的:建立原子吸收分光光度法测定复方甘草片中铅、镉、砷、汞、铜重金属含量的方法。方法:铅的含量采用石墨炉原子吸收法测定,检测波长为283.3nm;镉的含量采用石墨炉原子吸收法测定,检测波长为228.8nm;砷的含量采用氢化物发生-原子吸收法测定,吸收管温度为800～900℃,检测波长为193.7nm;汞的含量采用冷蒸气-原子吸收法测定,载气为氮气,检测波长为253.6nm;铜的含量采用火焰原子吸收法测定。结果:5批复方甘草片中含铅为0.332～0.587mg·kg-1,镉为0.008～0.019mg·kg-1,砷为0.095～0.189mg·kg-1,汞为0.010～0.024mg·kg-1,铜为3.987～7.769mg·kg-1。结论:经参照2005年版《中国药典》(一部)对甘草的重金属限度规定及香港特别行政区《中成药注册申请手册》有关重金属的含量限度标准规定,5批复方甘草片样品中重金属的含量均符合规定。     

美国等五国西洋参人参药材中重金属残留量分析

目的建立原子吸收分光光度法测定五国四种人参药材中的铅、镉、砷、汞、铜重金属含量。方法采用原子吸收法在324.8nm波长检测铜含量,在283.3nm波长检测铅含量,在228.8nm波长检测镉含量,另外采用原子荧光光谱法测定砷、汞的含量。结果 24批五国四种人参药材中的重金属残留量西洋参为10.581～12.025mg/kg;红参（高丽参）为12.719～14.002mg/kg。结论五国四种西洋参人参药材样品中重金属残留量均符合2005年版《中国药典》（一部）及香港特区《中成药注册申请手册》的有关重金属标准规定。     

原子吸收法及原子荧光法测定血余炭中5种重金属及有害元素的含量

目的建立血余炭中5种重金属及有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）的测定方法,同时测定了12份血余炭中5种重金属及有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）的含量。方法样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉,采用火焰原子吸收法测定铜,采用原子荧光法测定砷、汞。结果 5种重金属及有害元素的回收率为90.8%～101.9%,相对标准偏差为3.4%～6.4%。结论所测12份血余炭中5种重金属及有害元素含量多数超出药典规定的6种中药材的限量要求。     

HPLC法测定阿司达莫缓释胶囊在人体内的血药浓度及其生物等效性研究

目的:建立人血浆中双嘧达莫和水杨酸的高效液相色谱(HPLC)测定法,研究2种阿司达莫缓释胶囊的生物等效性。方法:采用自身对照随机交叉给药方案,志愿者分别口服2种阿司达莫缓释胶囊后在不同时间点取血,血浆样品以新建立的HPLC法测定,应用不同的流动相经Diamonsic C18柱,分别测定水杨酸和双嘧达莫,检测波长分别为238nm和290nm。结果:水杨酸和双嘧达莫与血浆中内源性杂质分离度好,水杨酸、双嘧达莫线性范围分别为20~2000(r=0.9997)、25~4000(r=0.9999)μg·L-1;方法回收率分别在94.7%~104.4%和87.7%~100.0%之间,日内RSD分别<5.2%、2.2%,日间RSD分别<9.0%、8.8%。单剂量后参比制剂和受试制剂中水杨酸的Cmax分别为(734.5±106.7)、(785.4±148.5)μg·L-1,tmax分别为(0.9±0.2)、(0.8±0.3)h,AUC0~12分别为(2579.1±606.2)、(2571.8±700.0)μg·h·L-1;双嘧达莫的Cmax分别为(1080.7±740.9)、(936.4±686.1)μg·L-1,tmax分别为(2.4±0.7)、(2.8±0.7)h,AUC0~24分别为(4699.9±3166.8)、(4841.0±3201.9)μg·h·L-1。受试制剂相对于参比制剂的生物利用度为(99.7±13.3)%。结论:本方法简便快速,灵敏度高,可用于双嘧达莫和阿司匹林在人体内药动学过程的研究。2种制剂生物等效。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定不同产地土牛膝中铅、镉的含量

目的:建立测定不同产地土牛膝中铅、镉含量的方法。方法:采用石墨炉原子吸收光谱法。结果:标样中铅、镉的浓度与吸光度各呈良好的线性关系。其中铅的线性范围为0～80.00μg·L-1(r=0.9996),相对标准偏差(n=10)为0～5.00%,加标回收率为95%～101%;镉的线性范围为0～7.000μg·L-1(r=0.9982),相对标准偏差(n=10)为1.00%～5.00%,加标回收率为98%～103%。结论:本法简单易行、方便快捷、灵敏度和精密度高、选择性好,结果令人满意。     

HPLC法同时测定雅静胶囊中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的含量

目的：建立HPLC法测定雅静胶囊中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的含量。方法：色谱柱：Dianmonsil TMC18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．08mol·L^-1磷酸溶液（用三乙胺调至pH5．0）（40：60）;流速：1ml·min^-1;紫外检测波长：225nm;进样量：20μl;柱温：25℃。结果：厄贝沙坦和氢氯噻嗪分别在15～135μg·ml^-1（r=0．9999）和1．2～10．8μg·ml^-1（r=0．9999）浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为100．0％和100．5％。结论：本方法操作简便、快捷,重复性好,灵敏度高,结果准确可靠,适用于雅静胶囊的质量控制。     

顶空气相色谱法测定美罗培南中有机溶剂的残留量

目的:建立以顶空气相色谱法同时测定美罗培南中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正丁醇残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,载气为氮气,水为溶剂。结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正丁醇的检测浓度的线性范围分别为12～600(r=0.9998)、20～1000(r=0.9999)、20～1000(r=0.9999)、1.64～82(r=0.9998)、2.4～120(r=0.9996)、20～1000μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率为98.8%～99.6%;RSD分别为1.0%、2.2%、0.9%、2.2%、1.6%、1.1%;最低检出限为0.06～0.43ng;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合2005年版《中国药典》中的相关规定。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于美罗培南中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定洛伐他汀原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定洛伐他汀原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为160℃。结果:乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为10.0～250(r=1.0000)、10.0～250(r=0.9999)、10.0～250(r=0.9999)、1.78～89μg.mL-(1r=0.9997);平均回收率为97.6～99.1(RSD=0.9～1.9),定量限为0.22～5.61μg.mL-1;4批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》2005年版要求。结论:该方法操作简便、精密度好,结果准确、可靠。     

HPLC法测定脑得生软胶囊中葛根素和羟基红花黄色素A的含量

目的：建立脑得生软胶囊中葛根素和羟基红花黄色素A的含量测定HPLC方法。方法：色谱柱Hypersil C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相甲醇-乙腈-0．2％磷酸溶液（16：3：81）,检测波长250nm（测葛根索）、403nm（测羟基红花黄色素A）,流速1．2ml·min^-1。结果：葛根素和羟基红花黄色素A的线性范围分别为32～162μg·ml^-1。（r=0．9999）和7．3～116．8μg·ml^-1（r=0．9999）,其回收率分别为101．3％（RSD：1．1％）和99．8％（RSO=1．3％,n=6）。结论：方法简便、灵敏、重复性好,可作为脑得生软胶囊的质量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C1(8200mm×4.6mm,5μm),流速为1mL.min-1,流动相为乙腈-0.03mol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3.10,梯度洗脱),检测波长为265nm,进样量为20μL。结果:盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚进样量的线性范围分别为0.01661～0.41520μg(r=0.9999)、0.02701～0.67520μg(r=0.9999)、0.15700～1.25570μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为99.81%(RSD=0.82%,n=6)、99.53%(RSD=0.74%,n=6)、98.32%(RSD=0.87%,n=6)。结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可作为复方益肾软胶囊的质控方法。     

HPLC法同时测定复方痤疮胶囊中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方痤疮胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量。方法：采用Waters symmetry-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（87：13：0.04：0.02）,检测波长210nm,柱温为30℃。结果：齐墩果酸在10～80mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.9996）,平均加样回收率为100.76%（RSD=1.86%）。熊果酸在10～80 mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.9998）,平均加样回收率为100.63%（RSD=1.48%）。结论：本方法测定复方痤疮胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量,方法简便、准确,结果稳定,可为复方痤疮胶囊的质量评价提供依据。     

HPLC法测定氯沙坦钾氢氯噻嗪片中两组分的含量

目的：建立测定氯沙坦钾氢氯噻嗪片中氯沙坦钾、氢氯噻嗪含量的HPLC方法。方法：色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C8（200 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.0）-乙腈（70∶30）,流速为1.0 ml· min^-1,柱温为35℃,检测波长为271 nm,进样量为20μl。结果：氯沙坦钾的质量浓度在39.63~118.89μg · ml^-1（ r =0.9999）,氢氯噻嗪的质量浓度在9.47~28.41μg·m^l-1（r=0.9996）范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.4%（RSD=1.0%,n=9）,99.8%（RSD=0.9%,n=9）。结论：该方法简便、快速、准确,重复性好,适用于氯沙坦钾氢氯噻嗪片中两组分的含量测定。     

原子荧光光谱法同时测定药用玻璃容器中砷和锑的溶出量

目的:建立药用玻璃容器中砷、锑溶出量的测定方法。方法:采用断续流动进样方式,氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定药用玻璃容器中砷、锑的溶出量。结果:砷在浓度范围为0～10.0μg.L-1内呈良好线性,r=0.999 9,检出限为0.009 0μg.L-1,平均回收率为95.08%;锑在浓度范围为0～10.0μg.L-1内呈良好线性,r=0.999 6,检出限为0.023 5μg.L-1,平均回收率为92.89%。结论:本法简便快捷,灵敏度高,专属性强,准确可靠,可作为药用玻璃容器的质量控制方法。