高效液相色谱法测定注射用卡铂和奈达铂的含量

目的 建立同时测定注射用卡铂和奈达铂的液相测定方法.方法 采用RP-HPLC进行测定.采用Kromasil-NH2柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.01 mol·L-1枸橼酸(三乙胺调节pH值至6.0)-乙腈(70∶30),检测波长为210nm,外标法.结果 峰面积与浓度线性关系良好,卡铂和奈达铂的回归方程分别为:y=1E 07x 36454,r=0.9999;y=1E 07x 78792,r=0.9997.两者的回收率和RSD分别为:99.75%(n=9),0.5%;99.82%(n=9),0.47%.结论 该方法操作简便、结果准确、重现性好.     

HPLC法测定注射用盐酸普鲁卡因中普鲁卡因的含量

目的:建立测定注射用盐酸普鲁卡因中普鲁卡因含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18柱,流动相10为μL含,柱0.温1%为庚25烷℃磺。酸结钠果的:普0.0鲁5卡mo因L·检L测-1浓磷度酸在二2氢.0甲～溶16液0.0-甲mg醇·(m7L0-1∶范30)围,内流与速峰为面1.积0m积L分·m值in呈-良1,检好测线波性长关系为(2r9=00n.m99,9进6)样;量平为均回收率为99.2%,RSD=0.53%。结论:该法简便、灵敏、结果准确,可用于注射用盐酸普鲁卡因的质量控制。     

HPLC法测定头孢地尼分散片中头孢地尼的含量

目的:建立测定头孢地尼分散片中头孢地尼含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomexex Luna-C18醋柱酸,流二动钠相溶为液00.2.45%mL四)甲,流基速氢为氧1化.0铵mL溶·m液(in-用1,磷检酸测调波节长为pH2至545n.5m),-乙进腈样量-甲为醇(209μ00L,:6柱0温:40为)(4每0℃1。00结0m果L:加头入孢地0.1尼m检ol·测L浓-1度乙在二胺40四～240μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.76%、100.11%、99.92%,RSD=0.26%(n=9)。结论:本方法操作简便、结果准确,可用于该制剂中头孢地尼的定量分析。     

RP-HPLC法测定头孢丙烯分散片中头孢丙烯的含量

目的:建立测定头孢丙烯分散片中头孢丙烯含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为HypersilC18柱,流动顺式相异为构乙体腈检-磷测酸浓二度氢在铵0溶.05液0(～105.∶68050)m,检g·测mL波-长1范为围2内80,n头m孢,流丙速烯为反1式.0异m构L·体m检in-测1,浓进度样在量0为.01100～μL0,.1柱00温m为g·2m5L℃-1。范结围果内:,头均孢与丙各自烯峰面积积分值呈良好的线性关系;头孢丙烯顺式和反式异构体的平均回收率分别为99.72%和99.26%,RSD分别为1.71%和2.30%。结论:本方法准确、简便,可用于头孢丙烯分散片的质量控制。     

卡铂注射液的含量测定及其临床使用稳定性研究

目的:建立测定卡铂注射液含量的方法,并考察溶媒、温度和光照对卡铂含量结果的影响。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18,流动相为甲醇-水(5∶95),流速为1mL·min-1,检测波长为229nm。在上述色谱条件下分别测定卡铂注射液在不同溶媒中(5%葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液)、在不同温度(37、42、60℃)及在自然光照射下(5%葡糖糖注射液、蒸馏水)不同时间(8h内)时的含量变化。结果:卡铂检测浓度线性范围为4.2～33.6μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为99.72%(n=9)。8h内卡铂在2种溶液中含量百分比RSD分别为0.56%和0.27%;卡铂在3种温度下含量百分比RSD分别为1.15%、0.98%和1.60%;在自然光照射下2种溶液中含量百分比RSD分别为1.52%和0.45%。结论:所建立的卡铂制剂含量测定方法操作简便,结果准确;卡铂制剂在各种临床使用条件下含量均相对较稳定。     

HPLC法同时测定小儿伪麻美芬滴剂中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法同时测定小儿伪麻美芬滴剂中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬含量的方法。方法μL:。色结谱果柱:为盐A酸gi伪len麻tC黄18碱,流、氢动相溴为酸甲右醇美-沙水芬-检三乙测胺浓(度56的0线∶43性0∶范10围,p分H别3.0为),7检.34测～波73长.4为μg2·0m9Lnm-(1,流r=速0为.9909.69,mnL=·m5)in、-21.,5进5～样25量.5为μg1·0mL-(1r=0.9999,n=5),平均回收率分别为99.1%(RSD=0.76%,n=9)、98.0%(RSD=0.87%,n=9)。结论:本方法结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

两种途径给药后卡铂在雌性大鼠体内的血药浓度测定及药动学研究

目的:建立测定卡铂血药浓度的方法,并研究iv与ip给药后卡铂在雌性大鼠体内的药动学。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C_(18),流动相为甲醇-水(5∶95,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为229 nm,柱温为25℃,内标为5-溴尿嘧啶,进样量为20μL。24只SD大鼠随机分为4组,每组6只,分别iv、ip卡铂20、40 mg/kg。分别于给药前及给药后0.25、0.5、1、1.5、2、4、6、8、10、12 h经眼眶取血0.5 m L,测定卡铂的血药浓度,采用DAS 2.0药动学软件计算药动学参数。结果:血浆中卡铂质量浓度线性范围为0.30~60.00μg/m L(r=0.999 1),日内、日间精密度RSD均小于10%(n=5),稳定性试验峰面积的RSD<10%(n=5),方法回收率为98.7%~102.4%(RSD≤6.08%,n=5),提取回收率为83.38%~85.45%(RSD≤5.97%,n=5)。雌性大鼠iv卡铂20、40 mg/kg和ip卡铂20、40 mg/kg后的AUC_(0-12h)分别为(15.503±4.172)、(23.402±4.266)、(6.716±2.306)、(9.384±2.205)μg·h/m L,AUC0-∞分别为(16.424±4.846)、(23.404±4.266)、(6.790±2.378)、(9.765±2.095)μg·h/m L,t1/2z分别为(1.246±0.765)、(0.394±0.058)、(0.513±0.156)、(0.884±0.460)h,tmax分别为(0.700±0.274)、(0.400±0.335)、(0.542±0.368)、(0.833±0.289)h。结论:该方法简便、经济、准确,内标适宜,可用于卡铂在雌性大鼠血浆中的血药浓度测定及药动学研究。     

HPLC法测定抗病毒口服液中苦参碱的含量

目的:建立抗病毒口服液中苦参碱含量测定的方法。方法:用三氯甲烷和氨水萃取,采用高效液相色谱法测定。色谱柱n为mE,c柱lip温se为X3D0B℃-C。18柱结,果流:动苦相参为碱乙检腈测-浓磷度酸在盐0缓.0冲09液～(0p.1H86m.8g·,Vm/LV-=1范25围∶7内5)与,进峰样面量积为积1分0值μL呈,流良速好为的1线.0性m关L·系m(inr=-1,0检.99测9波6)长;平为均21加0样回收率为100.89%,RSD=0.497%。结论:本方法准确、灵敏度高、重复性好,可用于抗病毒口服液的质量控制。     

HPLC法测定甲氧苄啶片主药及有关物质的含量

目的:建立高效液相色谱法测定甲氧苄啶片中主药及有关物质的含量。方法:色谱柱为Waters symmetry C18,流动相为峰0.0能15有m效ol·分L离-1磷;甲酸(氧p苄H啶3.5检)-测乙浓腈度(8线3:性17范),围检为测波16长.1～为126711.3nμmg,·流m速L-为(1r1=.00m.9L9·9m9i,nn-=1,柱5)温;平为均30回℃收。率结为果1:0甲0.4氧%苄,R啶S与D=其0相.7%邻(杂n=质9);有关物质含量<0.6%。结论:该方法简便、准确,专属性强,可用于甲氧苄啶片的含量测定及有关物质的检查。     

HPLC法测定奥沙利铂脂质体中奥沙利铂的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂脂质体中奥沙利铂含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水=5∶95(V/V),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃。结果:奥沙利铂的检测浓度在12.2～122.0μg·mL-1范围内线性关系良好;以峰面积(Y)为对浓度(C)进行回归分析,得回归方程为Y=78 575 C-4 811.8(n=5,r=0.999 9),奥沙利铂的检测浓度在12.2～122.0μg·mL-1范围内线性关系良好;检测限为97.6 ng·mL-1;平均回收率为98.58%,RSD=1.83%。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,可用于奥沙利铂脂质体中奥沙利铂的含量测定。     

卡铂、复方苦参注射液序贯胸腔灌注联合静脉化疗治疗恶性胸腔积液的疗效观察

目的:观察卡铂、复方苦参注射液序贯胸腔灌注联合静脉化疗治疗恶性胸腔积液的疗效和不良反应。方法:72例恶性胸腔积液患者随机均分为2组。胸腔置管充分引流后,试验组给予卡铂400mg,d1;复方苦参注射液30mL,d4、d7,胸腔注射。对照组仅给予卡铂400mg,d1,胸腔注射。全部患者在卡铂胸腔灌注前给予相应单药标准剂量静脉化疗,化疗同时予以常规对症、支持治疗。3周为1个治疗周期,治疗1个周期胸腔积液未达完全缓解(CR)者,可重复1个治疗周期(最多用药2个周期)。治疗结束后观察疗效和不良反应。结果:试验组控制胸腔积液有效率为91.7%,显著高于对照组(66.7%),差异有统计学意义(P=0.009);试验组胸腔积液CR率(75.0%)也显著高于对照组(47.2%),差异有统计学意义(P=0.016)。2组患者不良反应可耐受,发生率差异无统计学意义(P>0.05)。结论:从疗效和不良反应两方面衡量,卡铂、复方苦参注射液序贯胸腔灌注联合静脉化疗是治疗恶性胸腔积液的较好选择。     

HPLC法测定利血平注射液中利血平的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定利血平注射液中利血平含量的方法。方法:色谱柱为Venusil XBP-C18,流动相为甲醇性范-水围(为524:～481,6pHμg=·(m3L±-(10.r2=))0,.9检99测1波);长平为均2回68收n率m为,流9速9.6为9%1,mRLS·Dm=in0-.91,8柱%(温n为=29)8。℃结,进论样:本量方为法10准μ确L。、可结靠果、:重利复血性平好检,测可浓用度于该线制剂的含量测定。     

HPLC法测定益精灵口服液中二苯乙烯苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定益精灵口服液中二苯乙烯苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈:水(22∶78),流速为1 mL.min-1,柱温25℃,检测波长为320 nm,进样量为10μL。结果:二苯乙烯苷在0.625～160μg.mL-1进样范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为102.28%,RSD为2.06%(n=9)。结论:本法简单可行,结果准确可靠,可有效控制益精灵口服液的质量。     

HPLC法测定依替巴肽注射液中主药及杂质相关肽的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定依替巴肽注射液中主药及杂质相关肽含量的方法。方法:色谱柱为Aichrom-Bond-AQC18,流动相为乙腈-水(含0.13%三氟乙酸),流速为1.0mL·min-1,检测波长为220nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:依替巴肽检测浓度的线性范围为75.2～1203.6μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为99.73%～99.95%,RSD=0.26%。结论:本方法操作简便、快速,适用于该制剂中主药及杂质相关肽的含量测定。     

HPLC法测定聚普瑞锌颗粒中L-肌肽的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定聚普瑞锌颗粒中L-肌肽含量的方法。方法:色谱柱为Agilent ODS,流动相为硫代硫酸钠缓冲液(pH3)-乙腈(77∶23),检测波长为215nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:L-肌肽进样量的线性范围为0.1579～3.1584μg(r=1.0000),平均回收率为99.65%,RSD=0.078%。结论:本方法简便、准确、灵敏度高,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定欧亚列当中松果菊苷的含量

目的:建立测定欧亚列当中松果菊苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC-Pack ODS-A C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-1%醋酸(10∶17∶73),流速为0.8 mL·min-1,检测波长为334 nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:松果菊苷进样浓度在0.1～1.0 mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 5);平均加样回收率为98.83%,RSD=2.20%(n=9)。结论:本方法简便、重复性好,结果稳定可靠,可用于测定欧亚列当中松果菊苷的含量。     

RP-HPLC法测定施普睿达原料药中主药的含量

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定施普睿达原料药中主药含量的方法。方法:色谱柱为SunFireTMRPC18,流动相为磷酸盐缓冲溶液-乙腈(9∶1,V/V),流速为1mL·min-1,检测波长为220nm,进样量为10μL,柱温为25℃。结果:施普睿达检测浓度线性范围为0.004～0.5mg·mL-1(R2=0.9999),平均加样回收率为100.0%(n=9),RSD=0.23%(n=6)。结论:该方法系统适用性好、简便、准确可靠、重复性好,适合施普睿达的含量测定。     

RP-HPLC双波长法测定清热解毒软胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定清热解毒软胶囊中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱;流动相为乙腈(B)-0.2%磷酸水溶液(C)(梯度洗脱,0～9min,15%B～85%C,流速为0.4mL·min-1;10～20min,25%B～75%C,流速为1.0mL·min-1);柱温为30℃,检测波长栀子苷为240nm,黄芩苷为278nm,进样量为10μL。结果:栀子苷、黄芩苷的进样量分别在0.044～0.22μg(r=0.9998)、0.56～2.8μg(r=0.9999)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系。栀子苷和黄芩苷的低、中、高平均加样回收率分别为98.55%、98.54%、98.56%,98.40%、98.41%、98.42%,RSD分别为0.9197%、0.8323%、0.8596%,0.8653%、0.8058%、0.8693%(n=9)。结论:该方法操作简便、准确度高、重复性和精密度均良好,可用于清热解毒软胶囊质量控制和评价。