HPLC法测定烟酸占替诺氯化钠注射液中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定烟酸占替诺氯化钠注射液中烟酸占替诺含量的方法。方法:色谱柱为Dikma DiamonsilC18,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(12∶88∶0.25∶0.1),检测波长为267nm,流速为0.8mL·min-1,进样量为20μL,柱温为室温。结果:烟酸占替诺检测浓度的线性范围为30.4～182.4μg.mL-1(r=0.9991);平均回收率为100.6%,RSD=0.07%。结论:本方法准确、快速、专属性好,可用于该制剂中主药的含量测定。     

高效液相色谱法测定烟酸占替诺原料药中烟酸占替诺含量

目的:建立高效液相色谱法测定烟酸占替诺含量,方法:用十八烷基硅烷建合硅胶为填充剂,以甲醇:水:冰乙酸(15:85:0.1)为流动相,检测波长为267nm,流速为0.8ml/min。结果:方法以平均回收率为99.6％ RSD 为0.6％。精密度 RSD 为0.2％,烟酸占替诺回归方程为 Y=3.6444×10~4+4.0083×10~4X V=0.9999。结论:此法能满足烟酸占替诺含量测定的要求,峰的分离度及对称性良好。     

高效液相色谱法测定烟酸占替诺氯化钠注射液的含量

目的采用高效液相色谱法测定尼可占替诺(烟酸占替诺)氯化钠注射液中烟酸占替诺的含量.方法色谱柱为ShimPack CLC-ODS C18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(10:90:0.1);检测波长为268nm.结果烟酸占替诺在30.06～300.56μg·mL-1内浓度与峰面积呈良好的线性关系,(r=0.999 95),平均回收率为99.9%,RSD为0.5%(n=9).结论方法准确可靠,可作为该制剂的定量分析方法.     

荷移分光光度法测定尼可占替诺

目的:通过尼可占替诺与氯冉酸的荷移反应来测定脑脉康制剂中尼可占替诺的含量。方法:用721型分光光度计,利用分光光度法进行测定。结果:反应在乙醇-丙酮(1:1)介质中进行,反应产物(荷移络合物)的最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸收系数为1.18×10~3L·moL~(-1)·cm~(-1),RSD为0.9％(n=6),药物浓度在20～320mg·L~(-1)范围内呈线性关系。结论:此方法简便易行,条件易于控制,对实际样品的测定结果令人满意。     

反相HPLC法测定烟酸占替诺及有关物质的含量

目的:测定烟酸占替诺及有关物质的含量。方法:采用反向高效液相色谱法,梯度洗脱。色谱柱为迪马公司DiamonsilTM钻石C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相A、B均为甲醇-水(12∶88、43∶57);每100ml流动相A、B中各加5滴三乙胺,并用1mol/LH3PO4溶液调pH=3.1±0.1;梯度条件为9minB浓度为0,9.1minB浓度为40%,30min停止。紫外检测器,波长为267nm,流速0.9ml/min,进样量20μl,柱温为室温,峰面积外标法和主成分自身对照法。结果:烟酸占替诺与茶碱分别在59.88～1197.6μg/ml(r=0.9999)和0.4～8μg/ml(r=0.9999)浓度范围内呈良好线性关系。茶碱平均回收率为99.6%,平均RSD=0.47%(n=3)。结论:本法选择性高,重现性好,准确,适合于烟酸占替诺与有关物质的含量测定。     

HPLC法测定恩替卡韦原料药含量及其有关物质

目的:建立以高效液相色谱法测定恩替卡韦原料药含量及其有关物质的方法。方法:色谱柱为Luna C18,流动相为乙腈(梯度洗脱),流速为1·0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:恩替卡韦检测浓度的线性范围为0·03345~0·1672mg·mL-1(r=0·99998);平均回收率为100·09%,RSD=0·20%;有关物质含量为0·54%~1·48%。结论:该方法简便、准确、专属性强,可用于恩替卡韦的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定复方氨茶碱栓中2组分的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定复方氨茶碱栓中氨茶碱和富马酸酮替芬含量的方法。方法色谱柱为ODS,流动相为甲醇-水(9∶1),流速为1ml/min,柱温为40℃,检测波长为300nm,进样量为20μl。结果氨茶碱、富马酸酮替芬检测浓度分别在500·0～2000·0μg/ml(r=0·9995)、5·0～20·0μg/ml(r=0·9998)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均回收率分别为101·4%(RSD=2·35%)、98·6%(RSD=2·55%)。结论本方法可靠、简便、准确,可用于复方氨茶碱栓的质量控制。     

茜素红的荷移反应测定红霉素

红霉素与茜素红在乙醇溶液中发生荷移反应 ,生成 1:1型络合物 ,此络合物的λmax=5 40 nm,表观摩尔吸光系数是 3 .5 6× 10 3L·mol- 1·cm- 1 ,药物浓度在 10～ 2 0 0 mg/L范围内符合比耳定律 ,相对标准偏差为 0 .87% (n=10 ) ,回收率在 95 %以上。应用拟定的方法测定药物制剂的含量 ,结果与文献方法相符。     

扑尔敏含量的简便快速测定法

利用甲酚红与扑尔敏的显色反应测定其制剂中的含量。确定了反应条件 ,λmax=43 2 nm,扑尔敏浓度在 4～ 2 4mg· L- 1范围内呈线性关系 ,表观摩尔吸光系数为 1.3 2× 10 4L·md- 1·cm- 1 ,相对标准偏差为 0 .44% ( n=6) ,回收率符合要求。     

小儿静脉穿刺消毒液的制备及质量控制

目的:制备小儿静脉穿刺消毒液并建立其质量控制方法。方法:以消旋山莨菪碱、烟酸为主药,以75%乙醇为溶剂,配制小儿静脉穿刺消毒液;采用非水滴定法、紫外分光光度法分别测定消旋山莨菪碱、烟酸的含量。结果:消旋山莨菪碱、烟酸平均回收率分别为99·96%(RSD=0·04%)、100·04%(RSD=0·16%),标示量均在98·87%~100·8%内。结论:本方法快速、简便、分辨率高、结果准确,适用于该制剂的质量控制。     

荷移分光光度法测定加替沙星片中主药的含量

目的：建立测定加替沙星片含量的方法。方法：通过加替沙星与茜素络合指示剂间发生的电荷转移反应,采用紫外-可见分光光度法测定其含量,并与该制剂现行标准测定方法（高效液相色谱法）测定结果进行比较。结果：加替沙星与茜素络合指示剂在乙醇与水混合介质中发生荷移反应,产物最大吸收波长为533nm,表观摩尔吸光系数为2.31×103L·mol-1·cm-1,荷移络合物的组成比为1：1,方法重现性试验中RSD为0.98%（n=6）;加替沙星检测浓度线性范围为10～90mg·L-1（r=0.9996）,平均回收率为99.9%,RSD=1.02%。2种方法测定样品含量结果一致。结论：建立的方法操作简便、快速,灵敏度高,结果准确。     

红外光谱法测定硅酮二号凝胶中二甲硅油的含量

目的：建立红外光谱法（IR）测定硅酮二号凝胶中二甲硅油含量的方法。方法：采用红外分光光度仪,样品用甲苯作提取剂．在1262cm^-1。波数处测定二甲硅油的含量。结果：二甲硅油在0．41～2．86mg·ml^-1浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0．9999,n=7）,平均回收率为99．97％,RSD=0．94％（n=6）。结论：该方法简便,准确、重复性好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定甘露六烟酯含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定甘露六烟酯的含量及其有关物质。方法：色谱柱为Agilent Extend-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.01 mol·L^-1的醋酸铵水溶液-甲醇（40∶60）为流动相;检测波长为264 nm;柱温为30℃;流速为1.0 ml·min^-1;进样量为10μl。结果：甘露六烟酯线性范围为53.6-1 072.8μg·ml^-1（r=1.000 0）,平均回收率为98.9%（RSD=0.4%,n=9）。样品中的杂质均能很好检出,各杂质与主峰之间的分离度良好,定量限为0.06μg·ml^-1,检测限为0.02μg·ml^-1。结论：本方法专属性强、准确、快速,适用于甘露六烟酯的质量控制。     

高效液相色谱法测定烟酸占替诺片的含量及有关物质

目的建立测定烟酸占替诺片含量及有关物质的高效液相色谱法。方法采用钻石c-s枉（150mffl×4．6inm,5肛m）,以0．1％三乙胺溶液（用冰醋酸调节pH至3．3）-甲醇（95：5）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为267nm,柱温为35℃。结果烟酸占替诺质量浓度在9．94～994mg／L范围内与峰面积呈良好线性关系,线性回归方程为Y=32024．5X-71046．0,r=1．000,方法回收率为99．4％（n=9）,RSD为0．2％。茶碱质量浓度在0．33～33mg／L范围内与峰面积呈良好线性关系,线性回归方程为Y=59069．9X-2595．2,r=1．000,方法回收率为99．0％（n=9）,RSD为1．3％。结论所用方法简便准确,专属性强,可用于其产品的质量控制。     

Bioavailability and tolerance of xanthinol nicotinate depot preparations. Comparison of a conventional 500 mg xanthinol nicotinate depot tablet with new 500 mg and 1 g depot tablets

Bioavailability (therapeutic blood levels) and tolerance of two 500-mg xanthinol nicotinate retard tablet forms and one 1-g xanthinol nicotinate retard tablet (Complamin special) were tested in 11 (12) healthy volunteers. Despite the fact that both 500-mg retard tablets had different in vitro release rates the blood levels in man were similar. These results suggest that in vitro release rates of tablets do not predict corresponding blood levels in man. The tablet with a lower release rate also showed a distinctly lower flush rate. In respect to bioavailability and tolerance the 1-g xanthinol nicotinate retard tablet was comparable with corresponding dosages of 500-mg retard tablets. The dosage given was 2 X 500 mg or 1 g xanthinol nicotinate t.i.d. over a period of 10 days each.     

人血浆中维生素E烟酸酯的LC—MS／MS法测定及其药动学

目的：建立LC—MS／MS法测定人血浆中维生素E烟酸酯浓度的方法。方法：研究22例健康受试者自身对照、双周期交叉口服0．2g维生素E烟酸酯受试制剂和参比制剂后的药代动力学。采用C18柱,流动相为甲醇（含0．05％甲酸）,内标为盐酸氨溴索,以选择性离子反应检测（MRM）扫描方式进行检测,检测离子质荷比（m／z）为536．5→165．1（维生素E烟酸酯）和378．9→263．9（盐酸氨溴索）。血浆样品用NaOH碱化、沉淀蛋白,石油醚提取浓缩。结果：血浆中维生素E烟酸酯线形范围为1．44～1666．7ng／mL,维生素E烟酸酯最低定量浓度为1．44ng／mL。结论：本方法检测速度快、灵敏度高、专属性强,可用于维生素E烟酸酯口服制剂的人体药动学研究。     

旋光法测定硫酸西索米星氯化钠注射液中西索米星的含量

目的:建立测定硫酸西索米星氯化钠注射液(SSJ)中西索米星含量的方法。方法:采用旋光度-标准曲线法(旋光法)测定SSJ中西索米星的含量。以钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,测定管长度为2dm,测定温度为20℃,并与标准方法——微生物检定法测定结果进行比较。结果:西索米星检测浓度线性范围为0.4～2.0mg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为97.6%,RSD=0.80%(n=6);旋光法与微生物检定法含量测定结果一致,RSD分别为0～0.07%、0.57%～1.2%。结论:旋光法测定SSJ中西索米星含量的方法简便、准确,且重现性优于微生物检定法。     

紫外-可见分光光度法测定右旋糖酐铁制剂中铁的含量

目的:建立以紫外-可见分光光度法测定右旋糖酐铁制剂中铁含量的方法。方法:在酸性条件下,加热右旋糖酐铁溶液使Fe~(3+)游离后,用盐酸羟胺还原成Fe~(2+),再与邻二氮菲形成红色络合物,以紫外-可见分光光度法在510 nm波长处测定其含量。结果:Fe~(2+)检测浓度的线性范围为0.5～4.0μg·mL~(-1)(r=0.999 9);右旋糖酐铁片及其注射液的平均回收率分别为99.8% (RSD=0.52%)、99.7%(RSD=0.44%)。结论:本方法操作简便、结果准确,可用于该类制剂的含量测定。     

HPLC法测定口腔溃疡膜中氢化可的松的含量

目的:建立测定口腔溃疡膜中氢化可的松含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为SinochromODS-BP柱,流动相为乙腈-水(50∶50),检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL。结果:氢化可的松进样量在0.2092～1.5690μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);高、中、低浓度平均回收率分别为102.8%(RSD=1.59%)、102.4%(RSD=1.35%)、102.9%(RSD=0.77%)。结论:本法简便、快速、分离度好、结果准确,可用于口腔溃疡膜的质量控制。