附子的化学成分研究

利用各种色谱方法对毛茛科(Ranunculaceae)植物川乌(Aconitum carmichaeli Debx.) 的子根附子的化学成分进行了研究,从中分离得到了8个二萜生物碱类化合物,根据化合物的理化性质和波谱数据确定了化合物的结构,它们分别为海替生(1)、8-乙氧基-14-苯甲酰基中乌头原碱(2)、10-羟基乌头碱(3)、次乌头碱(4)、中乌头碱(5)、北草乌碱(6)、尼奥灵(7)、附子灵(8),其中化合物1～3为首次从该植物中分离得到.     

川乌氯仿部位的化学成分研究

目的研究川乌氯仿部位的化学成分。方法通过硅胶、碱性氧化铝柱色谱进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到9个化合物,分别鉴定为次乌头碱(1)、金色酰胺醇酯(2)、乌头碱(3)、松胞素B2(4)、宋果灵(5)、新乌头碱(6)、多根乌头碱(7)、北乌碱(8)、附子灵(9)。结论化合物2为首次从乌头属植物中分离得到,化合物4为首次从植物界中分离得到。     

白喉乌头的化学成分研究

目的:研究白喉乌头的化学成分。方法:采用硅胶、Sephadex LH-20等色谱技术分离纯化白喉乌头中的化学成分,根据波谱数据和理化性质进行结构鉴定。结果与结论:共鉴定出了5个化合物,分别为Delvestidine(1)、高乌甲素(2)、N-去乙酰高乌甲素(3)、氨茴酰牛扁碱(4)、冉乌碱(5)。其中,化合物1、5为首次从白喉乌头中获得。     

RP-HPLC同时测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量

目的 建立RP-HPLC法,测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量.方法 采用Venusil ABS C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1% 乙二胺溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30 ℃,流速 1 ml·min-1,检测波长230 nm.结果 新乌头碱、次乌头碱均得到较好分离,分别...     

狭叶荨麻地上部分化学成分的研究

目的研究狭叶荨麻地上部分的化学成分.方法利用多种色谱法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据分析进行结构鉴定.结果从狭叶荨麻地上部分分离并鉴定了7个化合物,分别为东莨菪素(I)、反式-4-羟基桂皮酸(Ⅱ)、5-羟甲基糠醛(Ⅲ)、正丁基-β-D-吡喃果糖苷(Ⅳ)、赤藓醇(V)、β-谷甾醇(Ⅵ)、胡萝卜苷(Ⅶ).结论7个化合物均首次从狭叶荨麻地上部分分离得到.     

铁棒锤砂炒炮制品中二萜生物碱化学成分的研究

目的 研究铁棒锤砂炒炮制品的化学成分.方法 运用硅胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据波谱数据和理化常数进行结构鉴定.结果 从铁棒锤砂炒炮制品中分离并鉴定出7个化合物,分别为3-乙酰乌头碱、乌头碱、16-epi-pyrodeoxyaconitine、16-epi-pyroaconitine、polyschistine-D、...     

康定乌头根的化学成分研究

目的研究康定乌头Aconitum tatsinenense Finet et Gagnep．根的化学成分。方法应用硅胶柱层析对其化学成分进行分离,并利用核磁共振谱法和薄层色谱法等方法鉴定分离得到的化合物。结果从康定鸟头根中分离得到了10个单体化合物,分别鉴定为乌头碱（aconitine,化合物1）、北乌碱（beiwutine,化合物2）、中乌头碱（mesaconotine,化合物3）、次乌头碱（hypaconitine,化合物4）、尼奥宁（neoline,化合物5）、牛扁碱（lycoctonine,化合物6）、德素灵（delsoline,化合物7）、滇乌碱（yunaconitine,化合物8）、塔拉萨敏（talatisamine,化合物9）和查斯曼宁（chasmanine,化舍物10）,其中化合物1—7为首次从该植物中分离得到。结论康定乌头根有较好的研究、应用价值。     

黔产乌头的二萜生物碱类成分研究

目的:研究贵州地区产乌头中的二萜生物碱类成分,为进一步丰富乌头属植物的化学成分以及开发利用该药用植物提供参考。方法:取贵州产乌头块根,采用酸提碱沉法提取总生物碱浸膏,并采用硅胶柱层析对总生物碱浸膏进行分离纯化,获得二萜生物碱类成分。结合核磁共振和高分辨质谱分析技术对所获化合物进行结构鉴定。结果与结论:从贵州产乌头中分离鉴定出15个二萜类生物碱,分别为12-epi-15-O-acetyl-17-benzoyl-16-hydroxy-16,17-dihydronapelline(Ⅰ)、宋果灵(Ⅱ)、Songoramine(Ⅲ)、10-羟基乌头碱(Ⅳ)、次乌头碱(Ⅴ)、去氧乌头碱(Ⅵ)、乌头碱(Ⅶ)、新乌头碱(Ⅷ)、14-benzoyltalasamine(Ⅸ)、塔拉萨敏(Ⅹ)、尼奥宁(Ⅺ)、6-表查斯曼宁(Ⅻ)、异塔拉定(ⅩⅢ)、萨卡可尼亭(ⅩⅣ)和多根乌头碱(ⅩⅤ)。其中化合物Ⅸ、Ⅻ均为首次从乌头中分离得到。     

北乌头中新的生物碱

从北乌头根中曾经分离得到二萜类生物碱乌头碱,去氧乌头碱,次乌头碱,中乌头碱和北草乌碱。除这些碱外,本文作者从北乌头的地上部分分离到两种新的生物碱Lepenine(1)和Ddenudatine(2)。作者取自然干燥的北乌头地上部分(250g),用甲醇(3×1L)提取,提取物蒸干。残渣用0.5mol/L HCl(100ml)溶解,过滤,调节pH至8.5,滤出的沉淀物经干燥,得0.9g生物碱。混合物进行氧化铝柱层析,以氯仿-甲醇洗脱,逐渐增加甲醇比例。洗出物用TLC检查(氯仿-甲醇-丙酮-氨水42:50:8:5)。R_f值为0.2的洗脱液部分蒸发,残渣用甲醇-丙酮(1:1)重结晶,得到45mg生物碱(1),R_f值为0.25的部分用正已烷-丙酮(1:1)重结晶得到28mg生物碱(2)。     

长柱十大功劳的化学成分研究(Ⅰ)

目的研究长柱十大功劳Mahonia duclouxiana Gagnep.的化学成分。方法利用硅胶柱层析分离纯化长柱十大功劳的乙醇提取物,并通过理化性质和TLC、UV、IR、1HNMR、13CNMR、MS等分析鉴定化合物结构。结果分离得到5个化合物,分别鉴定为小檗碱(Ⅰ)、巴马汀(Ⅱ)、药根碱(Ⅲ)、异粉防己碱(Ⅳ)和β-谷甾醇(Ⅴ)。结论5个化合物均为首次从该植物中分离鉴定。     

反相高效液相色谱法研究大黄配伍附子后化学成分含量的变化

目的建立反相高效液相色谱法同时测定大黄-附子药对中5个蒽醌成分——大黄酚、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素和大黄素甲醚的含量,探讨在不同配伍比例下大黄中化学成分的总体变化。方法采用反相高效液相色谱法,DiamonsibC18色谱柱（4．6mm×200mm,5μm）,流动相：甲醇-水（含1．0％醋酸）梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,检测波长：430nm。结果大黄酚、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素和大黄素甲醚的线性范围分别为0．0106～0．2120、0．00272～0．0544、0．002520～0．05040、0．002560～0．05120、0．002760～0．05520mg·mL^-1,井日关系数分别为0．9995、0．9993、0．9996、0．9997、0．9993。平均加样回收率（n=5）分别为：（101．1％±1．8％）、（102．8％±2．6％）、（96．7％±1．5％）、（100．9％±2．1％）、（99．6％±2．4％）。通过欧式距离（又称二阶Minkowski）比较,大黄附子配伍比例1：1时与单味大黄的化学成分含量总体差异最大。结论该方法快速、准确、重复性好,为研究大黄配伍附子增效减毒提供实验基础。     

对中国药典附子中乌头硷限量检查的商榷

用高效液相色谱法测定生附子。炮制附片中的乌头硷、中乌头硷和次乌头硷含量，以及３种生物硷的水解速度，发现炮制附片中主要含次乌头硷，而药典只限定乌头硷含量，显得不够完善。故在此基础上探讨了药典中增加次乌头硷含量限定内容的可能性。     

四川江油附子生物碱成分的研究

从四川江油附子(Aconitum carmichaeli Debx)中分得六个化合物。经理化常数测定和光谱分析证明,化合物V为新化合物,命名为新江油乌头碱(neojiangyouaconitine)。其余为已知物,分别鉴定为尿嘧啶(Ⅰ),华北乌头碱(Ⅱ),黄草乌头碱(Ⅲ),尼奥灵(Ⅳ),附子亭(Ⅵ)。     

乌头类中药中药效指标成分的确定及含量测定

目的:确定乌头类中药中药效指标成分并测定其含量。方法:初步确定新乌头次碱可作为乌头类中药的药效指标成分。采用高效液相色谱法测定新乌头次碱的含量:色谱柱为AgilentZobaxXDBC1(8250mm×2.1mm,5μm),流动相为0.01%氨水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为240nm。结果:新乌头次碱进样量在0.51～10.2μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为102.1%,RSD=2.2%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于乌头类中药的质量控制。     

不同样品制备方法对RP-HPLC法测定附子生物碱含量的影响

目的:比较附子不同的样品制备方法,优化附子中3种生物碱的分离条件。方法:采用反相高效液相色谱法测定附子中生物碱的含量,色谱柱为Zorbax extend-C1(8150mm×4.6mm,5μm)。比较采用不同方法制备的样品中生物碱含量的差异。结果:乙醚超声提取的方法最优;分离条件:流动相为乙腈-0.1%乙二胺,梯度洗脱,流速为lmL·min-1,检测波长为240nm,柱温为30℃。结论:乙醚超声提取方法过程简单、分离效果好、提取率和回收率高,可为附子的质量控制和成分研究提供科学依据。     

中药复方消可宁附子总生物碱的醇提工艺

目的建立附子总生物碱的提取工艺。方法通过正交试验,以制附子总生物碱含量为指标,考察料液比,提取时间和提取温度等工艺参数对总生物碱提取效果的影响。结果优选出的最佳提取条件为:附子粉加10倍量的55%乙醇,浸泡1 h,70℃回流提取2次,每次1.0 h。结论该提取工艺操作简单,无有毒有机溶剂残留,具有良好的可操作性。     

全固态乌头碱电化学检测器的研制及其在流动注射分析中的应用

报道一种新型结构的全固态乌头碱电化学检测器的研制及其在流动注射分析中的应用。采用流动注射分析法对川乌、草乌及其中成药(小活络丸)中剧毒成分(双酯型生物碱)进行了测试,方法简便快速,结果同光度法接近。本文还提出了电化学法研究乌头碱水解动力学原理。在pH 6.5,温度98℃的条件下测得乌头碱水解成苯甲酰乌头碱的速度常数为1.36×10^-2min^-1。     

8-O-cinnamoylneoline, a new alkaloid from the flower buds of Aconitum carmichaeli and its toxic and analgesic activities

From flower buds of Aconitum carmichaeli Debx., a new alkaloid, 8- O-cinnamoylneoline, was isolated. The structure of the new alkaloid was determined by spectral analysis, and the alkaloid was examined for its toxic and analgesic activities. Its LD50 value was 11.89 mg/kg (s.c.) in mice: the toxicity was 1/30 times that of mesaconitine and 20 times that of benzoylmesaconine. Its ED50 value was 0.86 mg/kg (s.c.) in mice using the tail pressure method: its analgesic effect was 1/40 times that of mesaconitine and 45 times that of benzoylmesaconine. Its safety margin (= LD50/ED50) was higher than that of benzoylmesaconine but lower than that of mesaconitine.     

祖师麻中的木脂素类成分

目的 研究祖师麻的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱,Pre-TLC,Pre-HPLC等方法进行分离纯化,并通过理化常数和波谱数据分析进行结构鉴定。结果 分离得到6个已知的木脂素类化合物,分别鉴定为(-)-松脂酚 （(-)-pinoresinol,1）、(+)-丁香树脂酚（(+)-syringaresinol,2）、(+)-里立脂素B二甲醚（(+)-liriorosinol-B-dimethyl ether,3）、(+)-丁香树脂酚双葡萄糖苷（(+)-syringaresinol-di-O-β-D-glucoside,4）、罗汉松脂醇（matairesinol,5）、woonenoside Ⅺ（6）。结论 化合物3、6为从瑞香属植物中首次分离得到,4、5为从祖师麻中首次分离得到。