食品中铝含量测定不同消解方式的研究与质量控制

目的找出适合于食品中铝的消解方法。方法分别采用干法消解、湿法消解、微波消解、高压消解4种方式对样品进行前处理,然后通过分光光度法测定食品中铝的含量。结果干法消解的回收率不稳定且偏低,精密度差;湿法消解、微波消解和高压消解的回收率为95.5%~103.0%,精密度RSD5.0%,3种方法处理面制食品所得结果差异无统计学意义(P0.05)。结论干法消解不适合用于食品中铝的测定,湿法消解、微波消解和高压消解适合于面制食品中铝的测定,且这3种消解方法的精密度和准确度均能达到满意的效果,但湿法消解、微波消解不宜用于植物性含铝样品的测定,植物性含铝样品的测定应采用高压消解方法。     

干法和微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定抹茶蛋糕和抹茶粉中的铝

目的 建立干法和微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定抹茶蛋糕和抹茶粉中铝的方法。方法 分别将样品干法和微波消解后，应用电感耦合等离子体质谱法测定抹茶蛋糕和抹茶粉中铝的含量。结果 干法消解法测定抹茶蛋糕和抹茶粉中铝含量的相对标准偏差(RSD)为6.7%～8.2%,加标回收率为86.9%～91.4%;微波消解法测定抹茶及抹茶粉中铝含量的RSD为2.4%～4.1%,加标回收率为95.6%～102.5%。结论 微波消解法测定抹茶蛋糕及抹茶粉中铝含量的精密度好、准确度高。     

不同方法测定海蜇中铝含量比较

目的对测定海蜇中铝含量的不同检测方法进行比较。方法分别采用湿法消解、微波消解和水浴浸提法3种方法对海蜇样品进行前处理,再分别采用分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定海蜇样品中铝含量。结果湿法消解和微波消解用时2~4 h,水浴浸提法用时2 h。6种检测方法检出限为0.07~7.6 mg/kg,电感耦合等离子体质谱法的检出限低于分光光度法;方法的相对标准偏差(RSD)为3.8%~6.5%,回收率为92.0%~104.0%,湿法消解-分光光度法的RSD最高,水浴浸提-电感耦合等离子体质谱法的RSD最低。5份市售海蜇样品中铝含量为264~704 mg/kg,其中2份超标,超标率为40.0%。结论 6种检测方法均可满足海蜇中铝含量测定的需求,水浴浸提法用酸量最少,耗时最短,电感耦合等离子体质谱法比分光光度法使用试剂少且可实现自动化。     

对海鱼粉中总砷含量的不同消解、检测方法对比探讨

目的对国家食品安全风险评估中心下发的HMRL1601海鱼粉质控样品中总砷含量进行测定,探讨最优检测方法。方法对国家标准方法推荐的电感耦合等离子体质谱法、原子荧光法的前处理条件进行优化,使用优化后的最佳条件检测并进行比对。结果采用原子荧光法检测总砷时,湿法消解比微波消解前处理效果好,而在使用湿法消解-AFS法时,采用硝酸-高氯酸-硫酸体系消解效果好;对于电感耦合等离子体质谱法测定样品中的总砷,微波消解比压力罐消解前处理效果好;2种方法进行比较时,微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定的海鱼粉中总砷含量较为准确,而湿法消解-原子荧光法检测的结果相对偏低。结论相较于湿法消解-原子荧光法,微波消解-电感耦合等离子体质谱法更适合测定海鱼粉类有机砷含量较高的样品。     

电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量

目的建立ICP-MS法测定面制食品中铝含量的方法。方法样品经湿法或压力罐消解后,用ICP-MS法测定其铝含量。结果方法的检出限为0.03mg/kg,在1～500μg/L内线性关系良好,相关系数r为0.9997。与国标方法比较其测定结果无显著性差别,压力罐消解的精密度相对较好,RSD在2.0%～4.1%.铝加标回收率在93.3%～104%之间,标准物质测定值在定值范围内。结论电感耦合等离子体质谱法线性范围宽、检出限低、精密度和准确度好,适合面制食品中铝的检测。     

面制食品中铝含量的ICP-AES测定方法

目的建立检测面制品中铝含量的电感耦合等离子体发射光谱方法。方法采用干法灰化样品,在酸性条件下溶解残渣或用微波湿法消解样品,定容制成试样溶液。采用电感耦合等离子体发射光谱法对样品中铝元素的含量进行测定。结果方法最低检出限为0.020μg/ml;方法定量限为0.10μg/ml;样品最低检出浓度为2.5mg/kg;在0.2～50.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数r=0.9998;回收率在96.0%～102.5%之间;测定结果相对标准偏差为1.3%。结论该方法操作简便,快速,准确,干扰小,检出限低,适用于测定面制食品中铝含量。     

高压罐消解和湿法消解测定食品中铅的比较

目的通过高压罐消解和湿法消解2种方法测定食品中的铅,探讨2种方法的可靠性。方法以铅的标准样品为例,运用高压罐消解和湿法消解处理样品,石墨炉原子吸收光谱法测定标准样品中铅的含量,从精密度、准确度和加标回收率以及2种前处理方法消耗试剂量和时间等方面进行比对。结果高压罐消解法的RSD为5.0%,测定值与真值的绝对差值为0.001 mg/kg,加标回收率为95.0%~102.5%,消耗试剂4 ml~6 ml,消解完全用时4 h~5 h(不包括浸泡过夜的时间);而湿法消解的RSD为7.7%,测定值与真值的绝对差值为-0.006 mg/kg,加标回收率为80.0%~97.5%,消耗试剂10 ml~20 ml,消解完全用时7 h~10 h(不包括浸泡过夜的时间),前者的结果稍优于后者。结论 2种消解方法都能满足日常样品的检测分析,而要做精、准、快的考核样品时,高压罐消解法更准确可靠,是样品前处理的首选方法。     

石墨炉原子吸收法测定食用油中铅含量前处理方法比较

目的:比较石墨炉原子吸收法测定食用油中铅的前处理方法。方法:用干法灰化、湿法消解、微波消解、酸提取四种前处理方法提取同一食用油样中铅,石墨炉原子吸收法测定其结果。结果:石墨炉原子吸收法测定铅在相应的浓度范围内具有良好的线性关系,其相关系数大于0.9990,RSD小于5.0%,干法灰化、湿法消解、微波消解、酸提取四种前处理方法提取同一食用油中铅测定回收率分别为84.0%、103.0%、96.0%、80.0%,最低检出限分别为0.003 mg/kg、0.006 mg/kg、0.006 mg/kg、0.0015 mg/kg。结论:四种预处理方法各有其优缺点,均可应用于食用油中铅的检测,但微波消解相对其它三种方法较方便、快速、准确、污染少,还可用于砷、汞等其它元素的同时检测。     

快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定紫菜中铅、砷、汞、镉含量

目的建立测定紫菜中的铅、砷、汞、镉含量的快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法紫菜样品用硝酸在石墨消解仪上120℃消解30 min,冷却后用去离子水定容。采用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜样品中的铅、砷、汞、镉的含量。结果将紫菜标准物质(GBW 10023)和实际样品用快速湿法消解和微波消解法进行消解,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。本实验铅、砷、镉在0μg/L～30μg/L,汞在0μg/L～5μg/L时,线性关系良好(相关系数为0. 999 6～1. 000 0),检出限为0. 002 6 mg/kg～0. 047 mg/kg,相对标准偏差为2. 5%～7. 3%。结论快速湿法消解简化了前处理操作流程,最大程度上提高了前处理的工作效率,更适合于大批量样品的前处理。快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时具有操作简便、快速、结果可靠等优点,适合于紫菜中铅、砷、汞、镉的快速检测。     

面制食品中铝测定前处理方法的研究与改进

目的通过对食品中铝测定3种不同前处理方法的比较,找出最佳的方法。方法采用干法、湿法、微波消解3种前处理方法对相同面食样品进行处理,分光光度法测定其铝的含量,分别进行加标回收试验和精密度试验。结果湿法消解、干法消解和微波消解的回收率依次为:95%~105%、97%~102%、98%~102%,精密度依次为0.8%~1.5%、0.3%~0.8%、0.2%~0.6%。结论 3种方法的回收率和精密度没有太大区别,均能满足实验要求。但是在实验过程中,微波消解法具有操作简单,试剂用量少,取样量少等诸多优点。微波消解法为较优的前处理方法。     

两种测定婴儿奶粉中铁铜锌镁前处理方法的比较研究

目的比较湿消解法和微波消解法,两种测定婴儿奶粉中铁铜锌镁前处理方法的差异。方法用两种方法分别处理奶粉样品,用电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中铁铜锌镁含量。结果两种方法检出限一致,均在0.001~0.05mg/kg,平均回收率湿法消解为95.3%~98.5%,微波消解为96.8%~98.6%,6次平行测定相对标准偏差(RSD),湿法消解为0.41%~3.29%,微波消解为1.54%~4.04%。结论两种前处理方法检验结果一致,均适用于婴儿奶粉中铁、铜、锌、镁4种营养元素的测定。     

肉和肉制品中铝含量ICP-OES法测定前处理方法建立

目的研究肉和肉制品中铝含量测定的前处理方法,建立一个最佳的样品前处理方法应用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)对铝元素进行准确测定。方法用湿法消解法、微波消解法和干灰化法3种常用的前处理方法对近60份肉类样品进行前处理方法选择实验,并且对最优方法的实验条件进行优化。结果干灰化法最适宜肉类样品的检测,灰化温度由350℃起逐渐升温至500℃,恒温4h,必要时需再加适量硝酸2次消化。方法检出限为0.6 mg/kg,相对标准偏差为8.8%,加标回收率在86.0%~105%。结论研究方法较国标方法准确度和回收率高,精密度好,更适合于肉类等复杂基质中铝元素测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油条中铝含量

目的 建立油条中铝的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法 将待测样品在烘箱内85℃烘干4 h后冷却混匀,称取适量样品放入微波管内,加入硝酸放置过夜,按一定程序微波消解后赶酸定容,在电感耦合等离子体质谱仪上测定其中铝含量。结果 铝在20.00μg/L～10 000.0μg/L范围内线性良好,相关系数r=0.9999,检出限0.31 mg/kg,重复测定标准溶液的相对标准偏差(RSD)0.29%～1.86%,加标回收率96.0%～100.1%。测定国家标准物质的结果在标准值范围内。结论 本法检出限低、线性范围宽、精密度和准确度较好,方便快捷,能适应测定油条中铝含量的分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定藻类食品中12种元素

目的建立藻类食品中多元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法。方法样品经微波消解后,采用-电感耦合等离子体质谱法测定铅、镉、砷、铬、镍、铜、硒、钒、锰、锂、锑和钡12种元素。结果本实验除镉浓度在0.05μg/L～5.00μg/L内,其他11种元素在0.5μg/L～300μg/L,线性关系良好(相关系数均在0.999以上),检出限在0.003 0 mg/kg～0.015 mg/kg,定量限在0.010 mg/kg～0.050 mg/kg,回收率在85.0%～100%,RSD5.0%。将紫菜标准物质GBW 10023和实际样品用微波消解后,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。结论该方法前处理简单,分析速度快,精密度高,准确度好,检出限低,可以满足藻类食品中12种元素的分析要求。     

电感耦合等离子质谱法测定化妆品原料中钯

摘要:目的　建立化妆品原料中钯的电感耦合等离子质谱测定法。方法　样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱法测定。结果　钯在0～100 μg/L范围内线性关系良好（r＝0.9999）,低浓度和高浓度重复性分别为0.7％和3.6％,日间精密度分别为6.1％和7.4％,加样回收率为 105%。方法检测限和方法定量限分别为0.010 mg/kg、0.033 mg/kg。结论　该法专属性强、简便、灵敏和准确度高,可用于化妆品原料中钯元素测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定奶粉中的9种元素

目的探讨用电感耦合等离子体发射光谱法测定奶粉中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰、磷9种元素的含量。方法用微波消解法处理奶粉样品,然后运用电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,同时探讨了最佳消解奶粉样品和分析样品的条件。结果电感耦合等离子体发射光谱法测定中9种元素的方法检出限为0·05~50mg/kg,相对标准偏差为0·3%~4·5%,加标回收率为91·0%~105·8%。结论该方法具有操作简便、反应彻底、多种元素同时测定、检出限低、线性范围宽、干扰小等优点,并具有良好的准确度和精密度,适合奶粉中微量元素和常量元素的测定。     

密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定鱼肉中铅,镉和汞

目的:建立密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定鱼肉中的铅,镉和汞的方法。方法:样品碾磨泥状,加入硝酸,双氧水1,80℃密闭微波消解30 min,横向轴电感耦合等离子体发射光谱同时测定铅、镉和汞。结果:对四份样品进行测定,Pb,Cd和Hg的相对标准偏差<10%,加标回收率92%～101%。结论:本法快速、灵敏,准确度高,精密度好,适用于鱼基体中铅、镉和汞的测定。     

快速消解电感耦合等离子体质谱仪法测定大米粉中的铅与镉

目的建立快速消解电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)法测定大米粉中的铅(P_b)、镉(C_d)。方法采用快速消解前处理方法,直接称量大米粉样品于塑料离心管中,加入硝酸和过氧化氢,放入石墨消解仪的孔中,125℃加热30 min,消解液冷却至室温后用去离子体水定容,采用ICP-MS测定样品中的铅和镉。结果本方法P_b和C_d的检出限分别为0.003 mg/kg,0.001 mg/kg,定量限分别为0.010 mg/kg,0.005 mg/kg。P_b加标回收率为91%～106%,C_d加标回收率为96%～108%。质控样品测定值均在参考值范围内,P_b质控样测定结果的相对标准偏差为1.0%～4.8%,C_d质控样测定结果的相对标准偏差为0.8%～4.1%。本方法与国标(GB 5009.268-2016)方法比较,检测结果差异无统计学意义(t_铅=1.88,P0.05;t_镉=0.07,P0.05)。结论快速消解电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)法测定结果准确可靠,适用于食品中铅和镉的快速检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定梭子蟹中的10种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定梭子蟹中铬、锰、钴等10种元素的方法。方法样品采用硝酸-过氧化氢作为消解液、经微波消解后以纯水定容,应用电感耦合等离子体质谱法测定样品中的铬、锰、钴、镍、铜、砷、锶、镉、汞和铅10种元素,用外标法定量。采用72Ge、115In、209Bi为内标元素。结果本法定量分析呈良好的线性关系,10种元素的线性相关系数均0.999,方法的检出限为0.000 21 mg/kg~0.008 8 mg/kg,精密度为0.2%~8.9%,加标回收率为82.1%~110.0%,扇贝标准物质和紫菜标准物质的检测结果与参考值相符。结论本法快速、简便、灵敏度高、精密度好、准确度高,各项指标均满足检测要求,适用于梭子蟹等相关食品中10种元素的测定。     

ICP-OES测定大米中镉的方法研究

目的 建立电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）测定大米中镉含量的分析方法。 方法 用微波消解法消化样品,微波消解前后用加热方式进行样品的预消化及赶酸处理,ICP-OES法测定。 结果 样品消解完全。镉浓度在0mg/L~5.0mg/L范围内线性好,r=0.9999,方法的检出限为0.02mg/kg。三个浓度水平下的相对标准偏差（RSD）为0.42%~2.32%,回收率在86.0%~108.3%之间,结果符合检测方法确认的技术要求。 结论 方法简便、灵敏度高,准确度和精密度好,可用于大米中镉含量的测定。