工作场所空气中磷酸的离子色谱测定方法探讨

目的建立一种测定工作场所空气中磷酸的离子色谱检测方法。方法工作场所空气中磷酸用微孔滤膜采集,用水洗脱,洗脱液经0.22μm滤膜过滤后直接进样,经离子色谱仪电导检测器检测。结果在淋洗液浓度30mmol/L KOH,流速1.00 ml/min,分离测定过程在12min内完成,磷酸保留时间为10.507 min,在0.50～10.0μg/ml范围内,线性关系良好,相关系数r=0.999以上,检出限为0.004μg/ml,最低检出浓度0.003mg/m(3以采集75L空气样品计)。结论离子色谱法能满足于工作场所空气中磷酸的检测。     

工作场所空气中磷酸的采集及测定

目的建立工作场所空气中磷酸的采集及离子色谱测定方法。方法采用超细玻璃纤维滤膜采集样品,用超纯水超声洗脱,经0.22μm滤膜过滤后直接进样,经阴离子色谱柱分离,电导检测器进行测定。结果该方法在1.4~60μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.999 7,定量下限为1.4μg/ml,最低定量浓度为0.2 mg/m~3(以采样75 L计),精密度为1.9%~4.2%,平均回收率为99.9%,平均采样效率为100.0%,平均洗脱效率为95.2%。结论方法采样效率高,最低检出浓度低,准确度和精密度高,能满足工作场所空气中磷酸的采集及检测要求。     

顶空气相色谱测定空气中氟化物方法的研究

目的:建立一种顶空气相色谱测定空气中氟化物的方法。方法:采用浸泽超细玻璃纤维滤纸采集空气中氟化物,用蒸馏水洗脱过滤后,采用顶空法进样技术,经色谱柱分离,FID检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果:空气中氟化物线性范围0.5μg/ml～30.0μg/ml;相关系数r=0.9997;方法最低检出限0.5μg/ml;若采集75 L空气进行测定,最低检出浓度为0.018 mg/m3;平均回收率为95.4%～99.7%;相对标准偏差是0.7%～2.6%;样品洗脱效率为99.0%～99.8%;采样效率93.48%～96.32%;样品在室温至少可保存1周。结论:该方法操作简便,灵敏度高,选择性好,干扰少,线性范围宽,检测限低,是测定空气中氟化物的理想检测方法。     

工作场所空气中氯氰菊酯等3种拟除虫菊酯的溶剂洗脱-气相色谱测定法

目的改进工作场所空气中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的气相色谱测定法。方法工作场所空气中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯用玻璃纤维滤膜采集,采用正己烷洗脱,以DB-17ms(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细色谱柱分离,以电子捕获检测器(ECD)检测。结果氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯在0.011～0.5μg/ml范围内峰面积与浓度均呈良好的线性关系(r≥0.999),方法检出限为0.003μg/ml,定量下限为0.011μg/ml,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.000 1、0.000 5 mg/m~3(以采集45 L空气计)。氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的平均回收率为97.96%～98.97%,批内RSD均5%。结论该方法灵敏度高,精密度好,满足标准要求,适用于工作场所空气中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的测定。     

工作场所空气中硝基甲苯的GC-FID毛细管色谱柱测定法

建立工作场所空气中测定硝基甲苯的GC-FID(氢焰离子化检测器)检测方法。工作场所空气中以蒸气态存在的硝基甲苯用硅胶管采集,气溶胶态用玻璃纤维滤纸采集,甲醇溶液解吸或洗脱后进样,经FFAP毛细管色谱柱分离,采用FID检测。GC-FID测定硝基甲苯检出限为2.0μg/ml,在2.0~36.0μg/ml内线性关系良好,r=0.9999。采用GC-FID测定空气中的硝基甲苯,满足该化学物质的职业接触限值监测要求。GC-FID为实验室通用必备型检测器配置,使用与推广更具有普及意义。     

气相色谱法同时测定工作场所空气中过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的:建立用气相色谱同时测定工作场所空气中过氧化苯甲酰、苯甲酸的测定方法。方法:空气中过氧化苯甲酰用微孔滤膜采集,乙醚洗脱,被还原剂还原成苯甲酸,经提取,用FID定量。结果:本法过氧化苯甲酰、苯甲酸检测限均为1.0μg/ml,最低检出浓度为0.22 mg/m3(采集45 L气体)。两者在4~300μg/ml间线性关系良好,r=0.9999。RSD分别在1.2%~4.9%之间。平均加标回收率分别为99.1%,100.1%。结论:方法简便、可靠、灵敏,设备要求不高,可广泛用于基层单位对工作场所空气中过氧化苯甲酰及苯甲酸的采集和测定。     

工作场所空气中双酚A的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中双酚A(BPA)的高效液相色谱测定方法.方法 通过玻璃纤维滤纸采集空气中气溶胶态的双酚A,乙腈洗脱后,高效液相色谱-荧光检测器测定.结果 该方法在0.01～10.00μg/ml范围中呈线性关系,检出限为0.005 μg/ml,最低检出浓度为3.3×10-5 mg/m3(以采集300 L空气样品计),平均加标回收率为97.5％～107.0％,相对标准偏差为2.5％～5.5％,洗脱效率为95.0％～101.9％,采样效率为99.6％,样品在室温下至少可保存7d.结论 方法各项指标均符合GBZ/T 210.4-2008《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中双酚A的检测.     

工作场所空气中西维因的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中西维因的液相色谱测定方法.方法 按照<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,进行实验室及现场模拟试验.结果 西维因浓度在0.3～1500.0μg/ml范围内线性关系良好;相关系数r=0.999 98;方法的检出限为0.03μg/ml,最低检出浓度为0.002 μg/m3(以采集75 L空气样品计);6 d内测定日内精密度为0.43～0.61%,日间精密度为0.50～1.02%;样品加标回收率98.6%～99.4%,采样效率为100%,洗脱效率为98.8%～99.3%,样品在玻璃纤维滤纸中稳定,于室温干燥条件下可保存15 d.结论 此方法的各项指标均达到<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,适用于工作场所空气中西维因的测定.     

工作场所空气中磷酸的离子色谱测定法

目的 建立工作场所空气中磷酸的离子色谱测定法.方法 空气中磷酸经微孔滤膜采集后,用去离子水洗脱,经色谱柱分离,电导检测器检测,用离子色谱法进行分离测定,保留时间定性,峰高或峰面积定量.结果 方法 线性范围为0～20 μg/ml,相对标准偏差(RSD)为1.95%～3.31%,洗脱效率为103.0%～109.6%,最低检出限为0.1 μg/ml(进样量20.0μl),若采集75 L空气进行测定,最低检出浓度为0.01 mg/m3.结论 该方法 采样方便,样品处理简单,灵敏度高,可靠性好,试验过程不需化学试剂,对环境无污染,可用于工作场所空气中磷酸的检测.

Abstract：

Objective To develop a method to determin phosphoric acid in the air of workplace by ion chromatography. Methods Phosphoric acid was collected by millipore filter and washed by deionized water then detected by ion chromatography. Results Linearity range of test was 0～20 μg/ml, relelive standard deviation (RSD) was 1.95%～3.31%, the elution efficiency was 103.0%～ 109.6%, determination limit was 0.1 μg/ml (when sample size was 20.01 ), concentration limit was 0.01 mg/m3(when the collected air was 75 L).Conclusion This method is convenient for air collection, simple, with high sensitivity and good precision, is a good method for determination of phosphoric acid in the air of workplace.     

工作场所空气中环己烷和甲基环己烷的溶剂解吸气相色谱同时测定

目的:建立工作场所空气中环己烷和甲基环己烷气相色谱同时测定方法。方法:采用活性炭管吸附工作场所空气中环己烷和甲基环己烷,经二硫化碳解吸后进样,2 m×4 mm的5%SE-30玻璃柱恒温分离,由FID检测。结果:环己烷和甲基环己烷的保留时间分别为2.514 min、3.609 min;线性范围分别为8μg/ml～389μg/ml8、μg/ml～385μg/ml;检出限分别为8μg/ml、8μg/ml;相关系数分别为0.99990、.9999。结论:该方法适合工作场所空气中环己烷和甲基环己烷的气相色谱同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测自来水中的12种微囊藻毒素

目的 建立自来水中12种微囊藻毒素(MCs)的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。方法 水样采集时,按80 mg/L加入硫代硫酸钠消除余氯对MCs的破坏,经玻璃纤维滤膜过滤后,直接进样分析。若MC低于定量限,则采用HLB柱富集,甲醇洗脱后加入等比例纯水稀释,经玻璃纤维滤膜过滤后进样分析。以0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸甲醇-乙腈溶液(40+60,体积比)作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,电喷雾正离子扫描模式下多反应监测方式检测,外标法定量。结果 12种MCs浓度在0.10 ng/ml～5.00 ng/ml时,线性相关系数(r)> 0.995,方法检出限为0.006μg/L～0.012μg/L(SPE法)、0.03μg/L～0.06μg/L(直接进样法)回收率为80.76%～110.68%,相对标准偏差为0.84%～5.88%(n=6)。结论 该方法简单、灵敏、准确,适用于自来水中12种MCs的快速检测。     

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中的三硝基甲苯

目的:建立工作场所空气中三硝基甲苯的气相色谱分析方法。方法:用玻璃纤维滤纸采集空气中的三硝基甲苯(TNT),用溶剂洗脱(甲苯)后,经色谱柱分离,电子捕获检测器检测。结果:TNT在浓度为0.67×10-3~0.45 mg/m3时,相关系数r>0.999,检出限为3.0×10-3μg/ml,最低检出浓度为0.67×10-3mg/m3,相对标准偏差为1.3%~6.7%,平均洗脱效率为96.5%。结论:本方法可用于工作场所空气中TNT测定。     

工作场所空气中苯醌测定方法的研究

目的建立工作场所空气中苯醌的液相色谱检测方法。方法空气中的苯醌用溶剂解吸型硅胶管采集,乙腈解吸,经液相色谱柱(XDB-C18)分离,DAD检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果方法的测定范围为0.5μg/ml~25μg/ml,检出限为0.05μg/ml,定量下限为0.15μg/ml,批内精密度为2.32%~3.59%,批间精密度为1.84%~5.47%,方法的加标回收率为99%~107%,本法平均采样效率为100%,解吸效率为96.1%~99.5%,硅胶管采集苯醌后室温可保存14 d。结论方法的检出限、精密度、加标回收率、采样效率、解析效率、样品稳定性符合《工作场所空气中有毒物质检测方法研制规范》的要求,适用于工作场所空气中苯醌浓度的测定。     

二维液相色谱法测定保健食品中V_A、V_(D3)、V_E的含量

目的建立了二维液相色谱法测定保健食品中VA、VD3、VE含量的方法。方法采用甲醇与乙醇超声直接提取样品,以Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为一维色谱柱,流速为0.5 ml/min;以poroshell 120(4.6 mm×100 mm,2.7μm)为二维色谱柱,流速为1.0 ml/min;采用波长切换方式检测(VA:325 nm;VD3:264 nm;VE:296 nm),以乙腈-甲醇-水为流动相,梯度洗脱,柱温为35℃。结果维生素A在0.21μg/ml~8.38μg/ml、维生素D3在0.04μg/ml~1.73μg/ml、维生素E在2.05μg/ml~81.84μg/ml线性关系良好,相关系数r均为1.000 0,平均回收率为95.6%~102.7%。结论本方法快速、准确、重现性好,适用于保健食品复合维生素片或软胶囊中VA、VD3、VE的测定。     

工作场所空气中3,3-二甲基联苯胺的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中3,3-二甲基联苯胺的高效液相色谱测定方法.方法 用玻璃纤维滤膜采集空气中的3,3-二甲基联苯胺,甲醇洗脱,高效液相色谱检测.结果 该方法在0.10～9.00 μg/ml范围内呈线性关系,检出限为0.10μg/ml,最低检出浓度为0.000 5 mg/m3(以采集375L空气样品计),采样效率为95％,洗脱效率为98％,回收率为96％～108％,相对标准偏差为2.9％～4.9％,样品4℃保存至少能稳定8d,室温保存最多能稳定6d.结论 该方法简便、快速、灵敏,适用于工作场所空气中3,3-二甲基联苯胺的测定.     

工作场所空气中双氰胺的高效液相色谱法测定

目的 建立工作场所空气中双氰胺的滤膜采集高效液相色谱测定方法.方法 滤膜采集空气中双氰胺,用水洗脱,甲醇:水(1:99)为流动相,1 mL/min的流速经C18柱(250.0 mm×4.6 mm×5.0 μm,柱温30℃)分离,于213 nm处检测.结果 标准曲线线性范围0～10 mg/L,回归方程γ=411 805x+14 573,相关系数(r)=0.999 9,检出限36 μg/L,以采集75 L空气样品计,最低检出浓度4.8 μg/m3.方法 的相对标准偏差小于5%,洗脱效率为96.5%～103.1%,样品在室温下至少可稳定14 d.结论 本法可应用于工作场所空气中双氰胺浓度的检测.     

工作场所空气中乙酸的气相色谱测定

目的:建立工作场所空气中乙酸的毛细管柱气相色谱测定方法。方法:硅胶管吸附空气中乙酸,用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果:乙酸浓度在2.5~500μg/ml范围内线性关系良好,乙酸线性方程为:Y=-6.7 4.15X(r=0.9998)。检测下限为2.5μg/ml,若采集4.5 L空气样品,则最低检测浓度为0.6 mg/m3。平均加标回收率为95.4%~97.4%;相对标准偏差(RSD)为2.0%~4.0%。结论:本方法适用于工作场所空气中乙酸浓度的测定。     

工作场所空气中3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中新型含能材料3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)的气相色谱测定法.方法 用玻璃纤维滤料富集工作场所空气中DNTF,甲苯洗脱,洗脱液经HP-5毛细色谱柱(30 m×0.320 mm,0.25 μm)进样,63Ni电子捕获检测器检测,进行定性定量分析.结果 DNTF在2～20 μg/ml线性范围内,回归方程呈良好的线性关系(r=0.999 5),方法最低检出限为0.23 μg/ml,最低检出浓度为0.05 mg/m3(以采集45 L空气样品计),平均回收率为98.2％～100.4％,RSD为3.1％～6.9％.结论 该方法具有操作简单、检测灵敏度高、能快速定性定量等优点,适用于工作场所中DNTF的检测分析.     

工作场所空气中杀鼠灵的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中杀鼠灵的高效液相色谱测定方法.方法 空气中杀鼠灵经聚四氟乙烯滤膜采集,甲醇解吸,C18柱分离后,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量.结果 方法线性范围为1～50 μg/ml,洗脱效率为92.7％～96.1％,检出限为0.025μg/ml,最低检出浓度为0.002 8mg/m3.结论 该方法采样简便,样品处理简单,各项指标满足方法学要求,可用于工作场所空气中杀鼠灵的测定.     

二硫化碳溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中环己烷和环己酮

目的建立二硫化碳解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中环己烷和环己酮。方法样品经活性炭管采集、二硫化碳解吸,HP-5毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,标准曲线法定量。结果环己烷、环己酮分别在1.80μg/ml~600μg/ml和4.20μg/ml~500μg/ml的浓度时与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 7),方法检出限分别为0.62μg/ml和0.40μg/ml,最低检出浓度分别为0.41 mg/m3和0.27 mg/m~3(以采集1.5 L空气样品计),回收率为92.4%~108%,RSD≤1.9%,解吸效率分别为93.3%和75.7%。结论方法的线性范围宽,重现性好,准确度高,适用于工作场所空气中环己烷和环己酮的同时测定。