气相色谱-串联质谱法测定血清中的16种多环芳烃

目的 建立血清中16种多环芳烃的气相色谱-串联质谱测定方法。方法 血清样经甲醇沉淀蛋白,加入正己烷与二氯甲烷混合溶剂萃取,萃取物氮吹至近干后,正己烷和二氯甲烷混合溶剂复溶,取1 μl上清液进样分析。16种待测多环芳烃经DB-5色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,多反应监测模式监测,内标法定量。结果 本法在1.0 μg/L～2.0×10² μg/L范围内线性良好,方法检出限为4.20×10^-2 μg/L～0.27 μg/L,加标回收率为79.7%～108.0%,精密度为2.57%～6.76%。结论 本方法具有灵敏、快速、回收率和重复性好等优点,满足人血清中多种多环芳烃测定的要求。     

超声溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定PM2.5中16种多环芳烃

目的 建立超声溶剂萃取-气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)同时测定雾霾中16种多环芳烃(PAHs)的方法。方法取1/4滤膜样品,剪碎后置于离心管中,加入3.5 mL正己烷浸没滤膜,冰水浴超声60 min后4 500 r/min离心5 min,取1.0 mL上清液,GC-MS测定。结果在0.2～10μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)为0.998 3～0.999 3。在选择离子扫描模式下,检出限为0.151～0.220 ng/m³(以采集144 m³空气计),低、中、高3个水平的加标浓度的回收率范围为80.9%～99.8%,6次样品平行测定结果计算相对标准偏差在1.38%～3.92%。结论该方法操作简单、重现性好、灵敏度高、定性定量准确,适用于空气中16种多环芳烃的大批量检测。     

气相色谱-质谱法测定蔬菜中的16种多环芳烃

目的：研究蔬菜中多环芳烃（PAHs）残留量的气相色谱-质谱分析方法。方法：蔬菜经过环己烷提取，硫酸溶液和PSA固相萃取柱净化，用气相色谱-质谱选择离子监测模式（SIM）定性和定量检测多环芳烃。结果：16种PAHs加标回收率范围在60％-120％之间，相对标准偏差为8％-20％，检测限范围为0．009～0．06μg／kg。结论：本方法适合蔬菜中PAHs检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定海产品中18种多环芳烃

目的 建立海产品中18种多环芳烃化合物(PAHs)的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法 海产品冻干粉末用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,v/v)为溶剂快速溶剂萃取,提取液经凝胶渗透色谱法净化后,用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定。结果 被测物以DB-5MS毛细管柱分离、MS/MS选择反应监测模式(SRM)检测,在1.0μg/L~100μg/L范围内,相关系数>0.999,方法检出限(S/n=3)为0.074μg/kg~0.18μg/kg(干重),相对标准偏差(RSD)为1.1%~6.8%,加标回收率为71.2%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~13.6%(n=6)。结论 方法准确、灵敏、重复性好,满足海产品中18种PAHs检测的要求。     

高效液相色谱法测定大气颗粒物PM2.5中16种多环芳烃

目的建立了一种高效液相色谱同时分离和测定大气颗粒物PM2.5中16种优控多环芳烃的方法。方法采用二氯甲烷超声提取,浓缩后经乙腈定容,以乙腈和水作为流动相,反相色谱法梯度淋洗分离后,由紫外检测器串联荧光检测器检测。结果 16种PAHs的分离效果较好,线性关系良好(r0.999),平均回收率为77.5%~104.0%,相对标准偏差为1.1%~6.8%,LOD为0.1μg/L~2.3μg/L,LOQ为0.3μg/L~7.5μg/L,均符合方法学的要求。在采样点采集PM2.5样品,并进行定量分析。通过使用16种PAHs毒性当量因子,计算了各自的毒性当量。结论该方法方便、可靠、灵敏度高,可满足PM2.5中多环芳烃的日常检测要求。     

全自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水源中16种多环芳烃

目的 建立全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用法快速检测饮用水源中16种多环芳烃,了解本市饮用水源中多环芳烃的污染状况。方法 水样用盐酸调pH＜2,再加入30ml甲醇混匀上样,上样流速为10 ml/min,被测物质经Thermo HyperSep C18小柱富集后,用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱,采用程序升温,TG-5MS色谱柱分离,质谱检测,利用保留时间和选择离子监测(SIM)模式进行定性定量。结果 16种化合物相关系数大于0.998,检出限(MDL)为0.006 9ng/L~0.074ng/L,样品平均加标回收率在82.5%～119.2%之间,相对标准偏差(RSD)6.07%～9.97%。结论 该方法具有较高的准确度与精密度,操作简便、快速,溶剂用量少,适合于水中16种多环芳烃的测定。     

同位素内标结合真空浓缩气相色谱-质谱法测定辣条中4种多环芳烃标志物

目的建立基于同位素内标稀释测定辣条中■、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘4种多环芳烃标志物(4 polycyclic aromatic hydrocarbons,PAH4)的检测方法,并对市售辣条中PAH4含量进行调查分析。方法辣条样品充分粉碎研磨后用正己烷提取,真空浓缩,1.5 mol/L氢氧化钾乙醇溶液皂化,固相萃取柱净化,经DB-EUPAH色谱柱(20 m×0.18 mm,0.14μm)分离后用气相色谱-质谱法检测,同位素内标定量。结果辣条中PAH4不同浓度水平的加标回收率为91.0%～103.5%,相对标准偏差为1.89%～6.73%(n=6)。方法定量限为1.0μg/kg,检出限为0.30μg/kg。采用本方法对市售的27份辣条进行测定,4种多环芳烃标志物总量范围为1.35～11.44μg/kg,检出率为100%。结论本方法溶剂用量少,简便快速准确,净化效果及空白控制均较好,满足辣条中PAH4含量检测要求。     

固相萃取—气相色谱串联质谱法测定生活饮用水中多环芳烃及其健康风险评估

目的：运用固相萃取—气相色谱串联质谱法测定张家港市生活饮用水中多环芳烃含量，并通过健康风险评价模型，初步评价多环芳烃经饮水途径所引起的健康风险，为制定有针对性的干预措施提供科学依据。方法：根据《关于印发2021年苏州市城乡生活饮用水卫生监测实施方案的通知》(苏卫健疾控[2021]9号)和实际情况制定张家港地区生活饮用水监测方案和设置监测点。按照相关的国家标准采集、检验和评价，2021年2月(枯水期),2021年8月(丰水期)共采集水样94份，枯水期、丰水期各半。同时借鉴美国国家环境保护署推荐的方法建立饮用水中健康风险评价模型，初步评价多环芳烃的健康风险。结果：94份水样中出厂水6份、末梢水78份、二次供水10份。该地区生活饮用水中多环芳烃浓度总量30.3～132.9ng/L,均在标准范围之内，合格率为100.0%;水中多环芳烃终生致癌风险为1.49×10^-9。结论：张家港市饮用水水质较好，生活饮用水中多环芳烃含量处于较低水平，多环芳烃健康风险较低。     

气相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中氯霉素残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定淡水鱼中氯霉素残留量的方法。方法称取混匀后的样品,加入内标D5-氯霉素,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,硅胶固相萃取柱净化,N,O双三甲基硅烷三氟乙酰胺-1%三甲基氯硅烷(BSTFA-1%TMCS)硅烷化衍生,采用GC-MS/MS分析,选择反应监测(SRM)方式测定。结果氯霉素浓度为0.20μg/L~20μg/L,相关系数为0.999 6,相对标准偏差为1.58%~3.30%(n=7),加标回收率为80.0%~107.2%(n=3),方法检出限为0.015μg/kg。结论方法稳定、灵敏度高,选择性好,适用于氯霉素残留量的分析。     

悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中7种多环芳烃

[目的]建立水中7种多环芳烃的悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法(DLLME-SFO-GC-MS).[方法]详细考察了悬浮固化分散液液微萃取的实验条件,以十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,在8％氯化钠条件下,涡旋1 min,4000 r/min离心5 min,于冰浴中浸泡,待十二醇凝固后转移,室温融化后进行气相色谱-...     

气相色谱-质谱联用法测定食品用纸容器中的16种多环芳烃

目的:建立食品用纸制容器中16种多环芳烃的气相色谱-质谱联用的检测方法。方法:采用水、4%乙酸、20%乙醇、正己烷四种模拟食品溶剂浸泡一次性纸杯,用二氯甲烷超声提取浸泡液中的多环芳烃,气相色谱-质谱联用法进行定性定量分析。结果:16种多环芳烃在25 min内流出,分离良好,在0.01 mg/L～10.0 mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数为0.9985～0.9999,方法的检出限为0.24μg/L～3.80μg/L(S/N=3),样品的加标回收率为75.9%～123.1%,相对标准偏差为1.17%～13.9%。结论:该方法操作简便,准确度高,适于食品用纸质容器中多环芳烃的迁移研究及检测。     

PM2.5中16种多环芳烃的液相色谱-二极管阵列检测器测定方法研究

目的建立PM2.5中16种多环芳烃同时测定的液相色谱-二极管阵列检测器(PDA)分析方法。方法PM2.5中多环芳烃收集于玻纤滤膜,经乙腈超声提取,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,经多环芳烃专用色谱柱分离,PDA检测器进行测定。结果 PM2.5中16种多环芳烃化合物在0.1～2.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.999 2～0.999 8,样品加标回收率为73.3%～108.6%,RSD为3.7%～5.3%。结论方法能满足PM2.5中16种多环芳烃类化合物的同时测定,方法快速简单,准确度和重复性较好,线性范围宽。     

磁性固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定黄酒中16种邻苯二甲酸酯

目的 制备聚吡咯修饰磁性复合纳米材料,建立黄酒中 16 种邻苯二甲酸酯的磁性固相萃取 - 气相色谱 - 串联质谱法( GC - MS/MS) 检测方法。方法 通过水热合成方法制备 Fe₃O₄磁核,再利用化学氧化法将吡咯修饰在磁核表面形成功能化纳米材料( PPy@ Fe₃O₄) ,合成的纳米粒子在黄酒中具有很好的磁响应度和分散能力。应用透射电子显微镜及红外光谱对材料进行表征。对影响萃取效率的一些因素如材料用量、黄酒酒精度、离子效应、萃取时间和解吸条件等进行优化。建立了采用 40 mg 的磁性纳米材料作为萃取剂萃取 20 min,2 ml 乙酸乙酯作为洗脱剂洗脱 10 min 的前处理方法,并结合 GC - MS/MS 仪器在 MRM 模式下进行分析。结果 16 种邻苯二甲酸酯的质量浓度在 50 ng/ml ～5 000 ng / ml时,线性相关系数( r) 均≥0. 999 5,3 种加标水平下 16 种邻苯二甲酸酯的回收率为 70. 5% ～ 102. 7% ,相对标准偏差( RSD) 为 3. ...     

大气PM2.5中18种多氯联苯的超声提取-气相色谱-高分辨质谱联用测定法

目的建立大气PM_(2.5)中18种多氯联苯(PCBs)的超声提取-气相色谱-高分辨质谱(GC-HRMS)联用测定法。方法采样滤膜经超声提取、层析柱净化、氮吹浓缩后,采用GC-HRMS法进样分析。结果 18种PCBs在0.015～5.00 pg/m~3的范围内,所得回归方程均呈良好的线性关系(r≥0.997)。方法的检出限为0.009～0.018 pg/m~3,定量下限为0.028～0.055 pg/m~3,平均回收率为76.0%～122.0%,RSD为2.3%～18.1%。结论该方法操作简单、灵敏度高、选择性强,适用于大气PM_(2.5)中18种PCBs的同时测定。     

同位素稀释-气相色谱串联质谱法测定啤酒中4种亚硝胺类化合物

目的 建立啤酒中4种N-亚硝胺类化合物（N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基二苯胺）的同位素稀释固相萃取-气相色谱串联质谱测定方法。 方法 样品经活性炭固相萃取小柱富集、二氯甲烷洗脱,洗脱液经氮吹浓缩定容后,采用INNOWAX毛细管色谱柱分离,多反应监测（MRM）模式检测,同位素稀释内标法定量。 结果 各物质在5 μg/L~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995。方法的检出限为0.03-0.10 μg/L,定量限为0.10~0.33 μg/L。不同水平的加标回收率为72.1%~100.3%,相对标准偏差为1.5%~9.5%（n=6）。 结论 该方法操作简单,灵敏度和准确度高,适用于啤酒中4种N-亚硝胺类化合物的测定。     

大气细颗粒物PM2.5中16种多环芳烃检测方法研究

目的 探索利用改进PM2.5中16种多环芳烃高效液相色谱法测定合肥市大气细颗粒物PM2.5中多环芳烃含量.方法 取采集空气后滤膜1/4剪碎,乙腈超声提取,高效液相色谱法测定,改用多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)专用柱(4.60 mm×250 mm,5.0 μm),流动相为水和乙腈,流速1.5 mL/min,梯度洗脱,PDA检测器和FLR检测器同时检测.结果 16种PAHs空白加标回收率在72％～ 105％之间,标准曲线线性方程相关系数r＞0.999,相对标准差(RSD)0.61％～7.72％,方法检出限为0.004～0.023 ng/m3,定量下限为0.014～0.094 ng/m3(采样量为144 m3).结论 改进过后的方法在检测合肥市大气颗粒物PM2.5中具有简便、快速、灵敏等优点,提高了低环数PAHs回收率和PAHs分离效果,具有较高的应用价值.     

气相色谱-串联质谱法测定水产品中7种多溴联苯醚

目的 建立水产品中7种多溴联苯醚的EMR QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱测定方法。方法 样品采用乙酸乙酯经涡旋振荡和超声混合提取、Bond Elut QuEChERSEMR-Lipid增强型脂质去除产品进行前处理,使用大体积进样模式,运用三重四极杆串联质谱的选择性反应监测技术(MRM)对水产品中7种多溴联苯醚进行实测分析。结果 在线性范围(0.10～10μg/L)内呈现良好的线性关系,线性系数(R²)0.997 9～0.999 9,检出限为0.001 7～0.042 0 ng/g,回收率为84.83%～105.50%,相对标准偏差为1.85%～8.22%。结论 本法样品前处理操作简单、灵敏度、准确度和精密度高,选择性好以及良好的抗干扰能力,适用于水产品中多溴联苯醚的测定要求。     

佳木斯郊区夏季大气PM2.5中多环芳烃污染特征

为了解佳木斯市夏季大气PM2.5中多环芳烃的污染特征,于2013年7月连续2周采集了佳木斯郊区大气PM2.5样品,采用GC/MS测定16种多环芳烃的含量。结果显示,PM2.5浓度范围为39.19~59.60μg/m3,均值为47.63μg/m3;PAHs浓度范围为6.13~12.27 ng/m3,均值为9.13 ng/m3,多环芳烃中苯并(ghi)苝和苯并(b)荧蒽相对含量较高,占多环芳烃总量24.56%,源解析显示,机动车排放是佳木斯市郊区夏季大气颗粒物PM2.5中多环芳烃的主要来源。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定血清中7种多氯联苯残留量

目的:建立了人血清样品中7种多氯联苯残留量的分析方法。方法:样品以丙酮-正己烷(1+2,V/V)为提取溶剂,经高速匀浆方法提取,提取液经凝胶渗透色谱净化,除去样品中大部分的血糖和蛋白等干扰基质,采用VF-5ms(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱对7种多氯联苯进行分离,通过多反应离子监测模式扫描检测,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,外标法定量。结果:方法的相关系数r>0.999,最小检出限为0.5μg/kg～1.0μg/kg。在3种浓度添加水平5.0μg/kg、10.0μg/kg、20.0μg/kg下,其平均回收率为87.6%～101%,相对标准偏差为2.5%～10.3%(n=6)。结论:实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的检测血清样品中多氯联苯残留量的检测方法。