淋洗液在线发生-离子色谱法测定面制品中溴酸盐含量和其不确定度分析

目的:建立面制品中痕量溴酸盐的淋洗液在线发生离子色谱测定方法。方法:面制品溶液在IonPac AS19型阴离子柱上,采用ASRS-ULTRA II 4 mm阴离子抑制器,KOH梯度洗脱和DS6抑制电导检测器检测。结果:溴酸盐在5.0μg/L～200.0μg/L范围具有良好的线性,相关系数为0.9992,检出限为0.50μg/L,回收率分别为90.4%～96.6%,RSD小于5%,扩展不确定度为0.114 mg/kg(k=2)。结论:建立的方法可用于面制品中溴酸盐的测定,结果满意。     

离子色谱-串联质谱同时测定蔬菜中的溴酸盐和高氯酸盐

目的建立同时测定蔬菜中溴酸盐和高氯酸盐的离子色谱-串联质谱(IC-MS/MS)方法。方法蔬菜中的目标离子经水提取,GCB固相萃取小柱净化;采用Ion Pac AS19型亲水性色谱柱,KOH为流动相梯度洗脱,三重四极杆质谱仪作为检测器,ESI负离子模式下,采用MRM采集模式,内标法定量。结果溴酸盐和高氯酸盐分别在0.1～50μg/L和0.05～50μg/L范围内呈良好的线性,相关系数R2>0.998。蔬菜中两种离子的定量限(LOQ)分别为2.5μg/kg和0.7μg/kg。3个浓度水平下,溴酸盐和高氯酸盐在5种蔬菜中的加标回收率为80.3%～124%,日内精密度低于21.4%,日间精密度低于12.2%。结论该方法适用于蔬菜中溴酸盐和高氯酸盐的同时检测。     

大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐的方法研究

目的:建立一种大体积直接进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱分析法。方法:采用Dionex ICS-2000型离子色谱仪,EGCⅡKOH淋洗液自动发生器,10 mmol/L～35 mmol/L KOH梯度淋洗,流速1.00 ml/min,DionexIonpac AS19型分析柱,DS6型热电导检测器,ASRS300阴离子抑制器,进样体积500μl等分析条件。结果:经实验得到相关系数r=0.9999,精密度RSD<2%,平均加标回收率在95.0%～107%之间,方法的最低检出限为5μg/L。结论:该方法具有操作简单、快速、灵敏度高、重现性好等优点,可应用于饮用水中痕量溴酸盐的分析测定。     

饮用水中溴酸盐的离子色谱测定法

目的建立并优化离子色谱法测定饮用水中溴酸盐含量的方法。方法采用大体积进样,离子色谱法梯度淋洗测定饮用水中痕量溴酸盐,并实现饮用水中多种阴离子同时测定。结果该方法对溴酸盐的检出限为0.2μg/L,在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8),精密度高(RSD<1.0%)样品的加标回收率为95.4%～105.5%,可实现5种阴离子同时测定。结论该方法操作简便、快捷、灵敏度高,适合饮用水日常检测的需要。     

ICS-1000型离子色谱仪一步梯度法检测面粉中溴酸钾含量

目的建立面粉中溴酸钾含量一步梯度离子色谱测定方法。方法用纯水提取样品中溴酸根离子,经Ag/H柱除去样品提取液中干扰氯离子,超滤法除去样品提取液中水溶性大分子,采用一步梯度法测定,外标法定量。结果该法精密度RSD为3.69%～5.18%,样品平均回收率在96.9%～97.4%之间,检出限为0.5 mg/kg,线性范围0.05～5.00μg/ml,相关系数为0.999 96。结论该方法建立了测定小麦粉和面粉改良剂中溴酸盐一步梯度的方法程序,该法灵敏度高,回收率好,适用于基层单位测定面粉中溴酸盐。     

淋洗液在线发生离子色谱法检测饮用水中痕量溴酸盐和溴化物研究

目的:建立饮用水中痕量溴酸盐和溴化物的淋洗液在线发生离子色谱测定方法.方法:水样在IonPac AS23型阴离子柱(250 mm×2.0 mm i.d.,5μm)上,采用ASRS-ULTRAII 4 mm阴离子抑制器,利用20 mmol/L氢氧化钾溶液等度洗脱和DS6抑制电导检测器检测.结果:溴酸盐和溴化物在0.8～200.0μg/L范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.9990,检出限分别为0.5和0.8μg/L,回收率分别在90.2%-99.4%和86.6%～94.4%范围,RSD均小于5.0%.结论:建立的方法可用于饮用水中溴酸盐和溴化物残留的测定,结果满意.     

饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱测定法

目的建立饮用水中痕量溴酸盐的直接进样-电导离子色谱测定法.方法选用DionexIonPac AS19型分析柱,抑制型电导检测器,EG40淋洗液发生器在线产生KOH淋洗液,进行梯度淋洗,进样体积为250μl.结果溴酸盐浓度在5～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),RSD＜5%,检出限为0.70 μg/L,样品加标平均回收率为89.7%～96.8%.结论该方法操作简单,分析快速,灵敏度高,重现性好.     

面粉中痕量溴酸盐离子色谱测定法的研究

目的:建立面粉中痕量溴酸盐的离子色谱测定方法。方法:选用Dionex IonPac AS19型分析柱,抑制型电导检测器。EG40淋洗液发生器在线产生KOH淋洗液,进行梯度淋洗,进样体积为250μl。结果:溴酸盐浓度在5~100μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),RSD<5%,检出限为0.70μg/L。样品加标回收率为90.5%~97.5%。结论:该方法分析快速,灵敏度高,重现性好。     

气相色谱-质谱法测定水源水中的4种邻苯二甲酸酯

目的:建立气相色谱-质谱测定水中邻苯二甲酸酯的方法.方法:采用固相萃取前处理技术对水样进行提取、富集,以甲醇为洗脱溶剂将组分洗脱,气相色谱-质谱法测定.结果:实验中对色谱条件进行优化,方法的检出限为0.7～6.8μg/L,4种邻苯二甲酸酯测定的相对标准偏差在3.25%～7.18%之间,回收率在79.8%～95.2%之间.结论:本方法能够满足水中痕量邻苯二甲酸酯含量的测定.     

活性炭富集火焰原子吸收测定水中痕量银

本文研究了银在活性炭上的吸附行为,提出了以硫酸、硝酸反复交替炭化,消化彻底分解破坏活性炭的处理技术。建立了活性炭富集火焰原子吸收测定天然水中亚μg/L水平银的分析方法。本法对8份平行样品测定的相对标准偏差为4.8%。样品加标回收率为92～112%。对水样的最低检出浓度为0.1μg/L。可用于天然水中痕量银的测定。     

离子色谱法测定饮水中一溴乙酸、二溴乙酸和溴酸盐

目的:建立简便快速梯度淋洗离子色谱法测定饮用水中一溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DBAA)、溴酸盐(BrO3-)。方法:选用IonPac AS18阴离子分析柱,0～45 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器检测。样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样。结果:本法线性相关性好(r≥0.9990),精密度好(RSD5.0%),样品加标平均回收率为87.0%～101.0%,最低检出量0.006μg/ml～0.025μg/ml。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于大批水样分析。     

饮用水中溴酸盐的离子色谱法测定

目的建立和完善氢氧根离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐的方法。方法采用戴安AS19离子色谱柱,进样量500μl,柱温35℃,检测器温度30℃,10~35mmol/L的KOH作为淋洗液进行梯度淋洗,淋洗液流速1.0ml/min,水样经银小柱处理后,再过0.22μm的滤膜后上机测定。结果饮用水中溴酸盐在0.005~0.1mg/L范围内可获得良好线性关系,r值为0.999 7;检出限为0.005mg/L;相对标准偏差为0.86%~2.96%;回收率为90%~104%。结论此方法操作简单,灵敏度高,线性范围宽,重现性好,适用于饮用水中溴酸盐的测定。     

离子色谱法测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

[目的]采用离子色谱法同时测定饮用水中的亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐.[方法]选用IonPac AS9-SC分离柱,1.10mmol/LNa2CO3-0.96mmol/L NaHCO3淋洗液,流速为1.0ml/min,电导检测器.[结果]测定方法的相关性好(r＞0.9990),精密度高(RSD%＜4.4),样品加标回收率为90.7%～108.8%,检出限(0.42～0.80)μg/L.与碘量法、罗丹明6G褪色光度法作对比测定,结果表明该法的准确度更优.[结论]该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用性广,可满足水样μg/L级痕量分析.     

离子色谱法测定饮用水中溴酸根方法探讨

目的 探索测定饮用水中溴酸根的方法和色谱条件.方法 利用抑制电导离子色谱法(IC),采用Dionex ICS1500离子色谱仪,以流速1.0 mL/min的20.00 mmol/L KOH为淋洗液,对饮用水中的痕量溴酸盐的测定方法和色谱条件进行实验分析.结果 Br03-的最低检出浓度为0.6μg/L,线性范围为8～40 mL/L,相关系数r=0.996.结论 离子色谱法在上述色谱条件下,检测饮用水中的溴酸根准确度较高.     

液相色谱-串联质谱法检测生活饮用水中氯酸盐、溴酸盐和亚氯酸盐

目的建立生活饮用水中氯酸盐、溴酸盐和亚氯酸盐的液相色谱串-联质谱检测方法。方法水样经0.22μm亲水PTFE滤膜过滤后,采用Acclaim Trinity P1色谱柱分离,20 mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子化(ESI-)、选择反应监测(SRM)模式下检测,外标法定量。结果氯酸盐、溴酸盐和亚氯酸盐的线性范围分别为0.20μg/L～20.0μg/L、1.0μg/L～100.0μg/L和20.0μg/L～1 000μg/L,相关系数达到0.999以上;方法检出限分别为0.06μg/L、0.30μg/L和6.0μg/L,方法定量限分别为0.20μg/L、1.0μg/L和20.0μg/L;在低、中、高3个浓度水平下加标,氯酸盐、溴酸盐和亚氯酸盐的回收率分别为89.7%～92.7%、94.4%～108.1%和89.0%～100.1%,日内与日间相对标准偏差(RSD)分别为1.0%～7.4%和0.8%～8.0%。结论该方法准确、快速、易操作,能满足饮用水中氯酸盐、溴酸盐和亚氯酸盐的日常检测要求。     

包装饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱测定法

目的采用离子色谱氢氧根体系技术,优化检测方法建立包装饮用水中痕量溴酸盐的快速检测方法。方法使用氢氧化钾溶液作为淋洗液,采用InpacAS19阴离子柱(4 mm×250 mm),电导检测器检测,在淋洗液起始浓度为9 mmol/L KOH,进行梯度淋洗程序,进样体积为200μl,流速为1.00 ml/min,抑制电流为115 mA,柱温为30℃,池温30℃的条件下进行检测,运行时间18 min,外标法定量。结果溴酸盐线性范围为2.5~30μg/L,相关系数r≥0.999 3,方法检出限为0.51μg/L,定量下限为1.27μg/L,批内精密度为1.21%~3.40%,批间精密度分别为1.51%~4.09%,加标回收率为98%~104%。结论该研究建立的检测方法灵敏度高,进样量少,选择性好,分析时间短,检测结果稳定可靠,满足包装饮用水中痕量溴酸盐检测的要求。     

抑制电导—离子色谱法测定面粉和面制品中的痕量溴酸盐

建立面粉和面制品中溴酸盐的离子色谱测定方法。样品经水浴振摇提取,RPC18固相萃取柱和Ag/H柱联合净化处理后进行色谱分析,采用IonPac ASl9型阴离子分离柱和ASRS4mm阴离子抑制器,经KOH溶液梯度洗脱后,以ED50抑制电导检测器进行检测。溴酸盐在0.01~20.0 mg/L具有良好的线性,检出限为0.01 mg/L,回收率为84.0%~98.0%,RSD小于4.2%。建立的方法可满意的用于面粉和面制品中痕量溴酸盐的测定,具有操作简便、快速、准确的优点。     

离子色谱法同时测定包装饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐

目的建立同时测定包装饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐的离子色谱法。方法选用IonPac AS19色谱柱分离,EGC-Ⅲ在线产生14 m MKOH淋洗液,流速为1.20 ml/min,抑制器电流为35 m A,进样体积为500μl,外标法定量。结果溴酸盐和亚硝酸盐的检出限(S/N=3)分别为0.53μg/L和0.18μg/L,定量限(S/N=10)分别为1.78μg/L和0.59μg/L;在各自相应浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 7;在3种添加水平下,方法平均回收率为91.9%~110.0%,相对标准偏差(RSD)为0.46%~4.67%。结论该法操作简单、快捷、灵敏、准确、重现性好,适用于同时测定包装饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐。     

水中痕量铅、镉的巯基棉富集-火焰原子吸收光谱测定法

目的 探讨水中痕量铅、镉经巯基棉富集后进行测定的方法.方法 调节水样pH=7,使水样中痕量铅、镉同时富集在巯基棉柱上,再以4 ml 0.2 mol/L HCl溶液通过巯基棉柱进行洗脱、收集,以火焰原子吸收光谱法进行测定.结果 测定的回收率为96.6%～104.0%,RSD均小于5%.4种饮用天然矿泉水样中均未检测到铅、镉,而自来水和海水中铅的含量分别为1.56、0.43μg/L;镉的含量分别为0.62、0.07μg/L.结论 采用巯基棉富集技术,以火焰原子吸收光谱法可以测定不同的水样品中痕量的铅和镉,该方法快速、准确,精密度高.     

直接进样离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐

[目的]建立了一种离子色谱法直接进样测定饮用水中溴酸盐的方法。[方法]选用高效高柱容的A Supp 7-250离子色谱柱,抑制型电导检测器,直接进样测定饮用水中的溴酸盐。[结果]当淋洗液浓度为3.6mol/L,流速为0.7μl/min时,保留时间接近的BrO3-与Cl-能完全基线分离。溴酸盐在0～200μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9996,最低检出限为3.84μg/L,回收率在91.8～102.7%之间,RSD<4.5%。[结论]该方法操作简单、灵敏度高,可应用饮用水中痕量溴酸盐的检测分析。