QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定温棚蔬菜中7种氨基甲酸酯及5种拟除虫菊酯农药残留

目的建立温棚蔬菜中5种拟除虫菊酯及7种氨基甲酸酯的Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用测定法。方法蔬菜样品经乙腈提取,利用Qu ECh ERS法净化,GC-MS分离检测蔬菜中的农药残留。结果氨基甲酸酯在0.07~5.00μg/ml浓度范围内,拟除虫菊酯在0.05~5.00μg/ml浓度范围内,相关系数均大于0.9949%;氨基甲酸酯的检出限为0.18~0.37μg/kg,平均回收率为72.50%~98.75%,相对标准偏差在1.62%~4.13%之间;拟除虫菊酯的检出限为0.27~0.86μg/kg,平均回收率为75.00~103.6%,相对标准偏差在1.37%~5.92%之间。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于蔬菜中氨基甲酸酯和拟菊酯类农药残留检测。     

QuEChERS-分散液液微萃取-气相色谱串联质谱技术检测果蔬中31种农药残留

目的建立蔬菜水果中31种不同类别农药残留的QuEChERS-分散液液微萃取-气相色谱串联质谱检测方法。方法蔬菜水果中的农药残留经QuEChERS萃取及净化后,使用分散液液快速微萃取浓缩,用气相色谱串联质谱仪检测。对分散液液微萃取相关的影响因素,如萃取溶剂种类与体积、分散溶剂的体积、盐的浓度等进行了优化。结果在香蕉和西红柿2个基质中开展基质加标实验,添加水平为1. 0μg/kg、5. 0μg/kg、10. 0μg/kg。本方法的最大线性范围为0. 1μg/kg～20. 0μg/kg,方法回收率为73. 3%～126. 8%,相对标准偏差为3. 6%～23. 6%,方法的检出限为0. 001μg/kg～0. 22μg/kg,定量限为0. 002μg/kg～0. 73μg/kg。结论本方法结合了Qu ECh ERS的快速萃取、净化能力与分散液液微萃取的快速、高倍浓缩能力。方法前处理过程简单、快速、灵敏度极高、定量结果准确,适合于蔬菜水果中31种农药残留的检测与确证。     

分析保护剂补偿基质效应-气相色谱-串联质谱法测定水果中27种有机磷农药

目的应用分析保护剂补偿基质效应,建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定水果中27种有机磷农药的方法。方法样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化,引入分析保护剂(古洛糖酸内酯和D-山梨醇),采用GC-MS/MS,多重反应监测(MRM)的扫描方式测定,外标法定量。结果添加分析保护剂后,27种有机磷农药的浓度为0.10μg/ml~4.00μg/ml时,线性相关系数得到很好的改善,线性相关系数均0.995,方法的检出限为0.003 mg/kg~0.013 mg/kg,方法的定量限为0.010 mg/kg~0.043 mg/kg,加标回收率为75.7%~115%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~8.7%。结论本方法采用Qu ECh ERS前处理方法,大大简化了前处理步骤,引入分析保护剂能显著补偿由基质增强效应造成的定量误差,具有较高的选择性和灵敏度,适合水果中27种有机磷农药的检测。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中41种农药残留

目的通过比较不同的提取溶剂和提取净化方法,建立了Qu ECh ERS前处理,在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC-GC-MS/MS)快速测定蔬菜水果中41种农药的检测方法。方法样品经乙腈-乙酸乙酸钠缓冲液均质提取,混合型固相分散萃取剂净化,凝胶渗透色谱气相色谱串联质谱,MRM模式检测。结果在2~200 ng/m L范围内,41种农药的线性相关系数均大于0.995,在芹菜和苹果两种样品基质中添加41种农药,添加水平为5、10和50μg/kg的混合标准溶液,41种农药的平均回收率范围为71.0%~125.4%,相对标准偏差范围为0.34%~15.00%。添加水平为5μg/kg时的定量限为0.107~10.100μg/kg。结论该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,其灵敏度和选择性明显提高。     

基于QuEChERS的三重四极杆气质联用法测定杨梅中19种农药残留

目的通过优化前处理技术和检测仪器参数,建立Qu ECh ERS联合三重四级杆气质联用法测定杨梅中19种农药残留。方法取杨梅去核匀样加乙腈超声提取,经N-丙基乙二胺、无水硫酸镁分散固相萃取后离心,上清液溶剂转换后采用三重四级杆气质联用仪检测,基质标准曲线外标法定量。结果各种农药在20~100μg/L范围线性关系良好,相关系数(r)均0.995;百菌清的方法检出限为10μg/kg,其他18种农药的方法检出限均为2μg/kg;加标浓度为50.0μg/kg时,19种农药的平均加标回收率为76.1%~118.0%,相对标准偏差为0.9%~4.9%。结论该方法检测灵敏度高、精密度好、操作简单,可满足杨梅中多种常见农药残留的大批量日常检测需求。     

Qu EChERS结合超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱法同时测定食物中毒样品中的100种农药残留

目的 建立食物中毒样品中100种农药残留的超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱的测定方法。方法 样品经改进的Qu ECh ERS方法提取和净化,ACQUITY UPLC BEH-C18柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)分离,0. 1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,采用多反应监测-信息相关采集-增强产物离子(MRM-IDA-EPI)扫描结合谱库检索进行分析,同时评估不同基质的基质效应以及不同吸附剂的净化效果。结果 100种农药的线性相关系数(r)均 0. 992 2,4种代表性基质(苹果、韭菜、孜然粉和猪肉)在3个加标水平(5μg/kg,20μg/kg和50μg/kg)的平均回收率为70. 0%～119. 2%,相对标准偏差为0. 6%～17. 0%。方法的检出限和定量限分别为0. 01μg/kg～0. 3μg/kg和0. 03μg/kg～1. 0μg/kg。结论 该方法前处理简单、方便、准确、灵敏,适用于突发食物中毒事件中对农药残留的筛查和检测。     

Qu EChERS结合气相色谱法快速测定人参中9种有机氯农药残留

目的 采用改良的Qu ECh ERS法结合气相色谱技术,建立一种快速检测人参中六氯苯、五氯硝基苯、七氯、艾试剂、氧化氯丹、环氧七氯B、环氧七氯A、反氯丹、顺氯丹等9种有机氯农药残留的分析方法。方法 样品粉碎过筛后用乙腈超声提取,采用快速简便、经济高效、稳定安全的多残留方法(Qu ECh ERS)进行净化,上清液直接经气相色谱分析检测,标准曲线外标法定量。结果 在0.004 mg/L～0.2 mg/L浓度内,9种有机氯农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均>0.998,3个添加水平(0.01 mg/kg、0.04 mg/kg、0.16 mg/kg)下,9种农药在人参中的平均回收率在78.83%～101.75%,相对标准偏差(RSD)均<10%。结论 该方法快速、简便,具有良好的回收率和稳定性,可满足人参中多种常见的有机氯农药残留的日常监测需求。     

QuEChERS高效液相色谱-串联质谱测定水果中8种杀菌剂的残留量

目的建立Qu ECh ERS高效液相色谱-串联质谱测定水果中多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、腐霉利、咪鲜胺及苯醚甲环唑等8种杀菌剂残留量的检测方法。方法样品以乙腈为提取液,经超声振荡提取后,加入Qu ECh ERS萃取盐包,混匀离心。取上清液经Qu ECh ERS小管净化后,高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果 8种杀菌剂浓度为1.0 ng/ml~100.0 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.998 1,方法检出限≤1.5μg/kg,加标回收率为80.6%~120.2%,重复测定的相对标准偏差(RSD)为2.8%~10.6%。结论该方法样品前处理简单,分析效率高,操作时间短,广泛适用于同时测定水果中多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、腐霉利、咪鲜胺及苯醚甲环唑等8种杀菌剂的残留量。     

QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法测定多种水果中的6种植物生长调节剂的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定多种水果中的6种植物生长调节剂残留量的方法。方法样品经组织捣碎,采用Qu ECh ERS法预处理,采用含1%(V/V)乙酸乙腈进行提取,分散固相萃取吸附剂(无水硫酸镁和C18粉末)净化,用Agilent Extend-C18色谱柱分离,以0.01%(V/V)氨水和乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液外标法定量。结果多效唑、氯吡脲和噻苯隆在0.2μg/L~200μg/L,赤霉素、2,4-D和4-CPA在2μg/L~500μg/L时,具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.995 2。6种植物生长调节剂的检出限为0.02μg/kg~1.5μg/kg,定量限为0.07μg/kg~5.0μg/kg,加标回收率为79.5%~104.9%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~14.1%。结论该方法快速简便,定量准确,可满足多种水果中6种植物生长调节剂的残留检测要求。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速检测中草药中85种农药残留

目的建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析中草药中1,2,4-三氯苯等85种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化管净化,引入分析保护剂,色谱柱为DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用程序升温,GC-MS/MS测定,外标法定量。结果所测85种农药残留的浓度为0.02μg/ml~0.40μg/ml时,线性关系良好,线性相关系数(r)0.99,平均回收率为79.1%~118.4%,相对标准偏差为2.4%~8.7%,方法检出限为0.001 mg/kg~0.012 mg/kg,方法定量限为0.003 mg/kg~0.039 mg/kg,每个样品在20.75 min内完成检测。其中,茯苓样品检出乐果0.15 mg/kg、乙拌磷0.21 mg/kg、马拉硫磷0.40 mg/kg;白芍样品中检出乐果0.16 mg/kg、乙拌磷0.25 mg/kg、马拉硫磷0.39 mg/kg,其他样品均未检出农药残留。结论本法简单、快速、灵敏、准确,适合于中草药中农药多残留的快速筛查检测。     

固相萃取-气相色谱法快速测定蔬果中23种有机磷农药残留

目的:建立蔬果中23种有机磷农药残留GC-FPD分析方法。方法:采乙腈均浆提取样品中的有机磷类农药,通过固相萃取仪提取净化,用FPD检测器进行检测。结果:23种有机磷农药在0.05μg/ml～2.0μg/ml范围内均有较好的线性相关系数均在0.99以上,检出限为0.2μg/L～10.0μg/L,23种有机磷农药回收率加标0.5 mg/kg时,为73.5%～99.5%之间,加标2.0 mg/kg时,为80.5%～102.4%之间,变异系数RSD,加标0.5 mg/kg时,为1.1%～4.6%之间,加标2.0 mg/kg时,为1.2%～5.1%之间。结论:此法简便,快速,净化效果好,回收率高,可同时测定水果、蔬菜中的多种有机磷农药残留。     

同位素内标-气相色谱串联质谱法测定果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

目的建立同位素内标-气相色谱串联质谱测定果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法。方法样品用Qu ECh ERS法提取后,引入分析保护剂,气相色谱串联质谱法测定。结果 41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留在0.10~4.0μg/ml范围内线性相关系数在0.992~0.999之间,方法定量限在0.002 mg/kg~0.023 mg/kg,加标回收率为69.1%~115.1%,相对标准偏差为2.6%~9.7%。结论本法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测要求。     

QuEChERS提取-气相色谱/质谱联用法测定食物中毒样品中的克百威

目的建立Qu ECh ERS提取-气相色谱/质谱联用法(Qu ECh ERS-GC/MS)检测引起化学性食物中毒的有毒物质及其含量,为化学食物中毒应急处理提供科学依据。方法食物中毒样品用乙腈提取,Qu ECh ERS试剂盒提取净化后,通过DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用EI源全扫描模式对未知化学毒物定性,采用EI源选择离子监测模式,利用外标法进行定量分析。结果通过对样品质谱图谱分析,在2份样品中检出化学毒物为克百威,样品中克百威浓度分别为581.1 mg/kg、412.5 mg/kg。克百威浓度在0.0 mg/L~5.0 mg/L时线性关系良好,线性相关系数为0.999 1,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg,加标回收率为80%~97%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.9%。结论Qu ECh ERS提取-气相色谱/质谱联用法测定食物中毒样品中的克百威,该方法灵敏度高,操作简单快速,重现性好,结果准确,为临床医生抢救患者提供治疗依据。     

凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱法测定鲜食用菌中25种农药残留

目的建立蘑菇中25种农药残留的在线凝胶渗透色谱-串联三重四极杆气质联用法。方法样品用乙腈超声提取,提取液经Qu ECh ERS小柱净化,氮吹浓缩后经凝胶渗透色谱(GPC)在线净化。采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析,以外标法定量。结果 25种农药在其浓度范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数(r)≥0.998 0,方法的检出限(LOD)为0.000 3 mg/kg~0.003 0 mg/kg,定量限(LOQ)为0.001 mg/kg~0.010 mg/kg。方法的加标回收率为73.1%~114.0%,相对标准偏差(RSD)为2.14%~8.32%。结论该方法的样品前处理简单,分析时间短,灵敏度和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适用于食用菌中多种农药残留的检测。     

QuEChERS提取-气相色谱法测定蔬菜中的10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留量

目的建立气相色谱法测定蔬菜中的10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法样品经组织捣碎、乙腈提取、Qu ECh ERS净化、正己烷定容,配制成10.0μg/ml的混合标准工作液,采用GC检测10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药。结果有机磷类农药的LOD为0.001 mg/kg~0.007 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg~0.021 mg/kg;氨基甲酸酯类农药的LOD为0.001 mg/kg~0.004 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg~0.012 mg/kg。平均加标回收率为79.3%~93.1%,相对标准偏差(RSD)为4.9%~15.3%。50份蔬菜样品中,涕灭威检出3份,涕灭威砜检出1份,甲胺磷检出8份,乙酰甲胺磷检出4份,氧乐果检出6份,3-羟基克百威检出1份,其余农药残留指标均未检出。结论该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合蔬菜中10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留检测的要求。     

LC-MS/MS法测定酸枣仁中赭曲霉毒素A

目的建立酸枣仁中赭曲霉毒素A的LC-MS/MS测定方法,着重于方法的提取与净化、质谱参数的分析等过程。方法以酸枣仁为研究基质,采用改良Qu ECh ERS法,均质样品经水浸泡后,加入10%甲酸-乙腈溶液进行提取,同时加入莠去津作为内标;乙腈溶液经分散固相萃取技术净化后,用高效液相色谱-串联质谱法进行分析测定。结果赭曲霉毒素A在0.05 ng/ml~5 ng/ml时进样量与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率为72.11%~85.00%。方法的重复性及稳定性均良好;检出限为0.1μg/kg。改良Qu ECh ERS法既省时又经济有效。结论本法简便快速、灵敏度高、结果准确,可用于酸枣仁中赭曲霉毒素A的测定分析。     

Qu EChERS-柱后衍生高效液相色谱法测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药及其代谢物

目的 建立Qu ECh ERS-柱后衍生-高效液相色谱法测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药及其代谢物的方法。方法 取10 g样品,加入10 ml乙腈,用Qu ECh ERS提取净化,液相色谱柱分离,OPA试剂柱后衍生后,荧光检测器检测,标准曲线法定量。结果 6种氨基甲酸酯类农药在C18色谱柱上全部实现基线分离,出峰时间在10.39 min～22.05 min。方法的检出限为0.010 mg/L～0.020 mg/L,在0.5 mg/L～10 mg/L浓度内线性相关系数(r)在0.999 3～0.999 6,保留时间的相对标准偏差(RSD)为0.141%～1.002%,峰面积RSD为0.470%～1.227%(n=5)。加标回收率为95.3%～104.0%。480份蔬菜样品中检出3-羟基克百威9份,检出率为1.87%。检出克百威6份,检出率为1.25%,其余农药残留指标均未检出。结论 本方法快速、简单、准确,可同时检测蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物。     

QuEChERS-气相色谱法同时测定果蔬中12种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

目的建立Qu ECh ERS-气相色谱法同时测定果蔬中12种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法样品经1%冰乙酸-乙腈均质提取,N-丙基乙二胺(PSA)、ODSC18粉和石墨化碳黑(GCB)粉混合净化后,采用DB-5毛细管柱进行分离,μECD检测器检测,气相色谱法测定,外标法定量。结果 12种农药的浓度为0.025μg/ml~2.5μg/ml时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.992。在0.05 mg/kg、0.25 mg/kg、0.50 mg/kg 3种添加水平下,方法的平均回收率为80.21%~113.20%,相对标准偏差(RSD)为3.21%~12.67%(n=6),检出限(LOD)为0.000 2 mg/kg~0.001 0 mg/kg。结论本方法操作简便、定量准确、快速,可满足果蔬中12种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的检测需求。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄中18种植物生长调节剂残留

目的建立一种Qu ECh ERS/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定葡萄中18种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法采用含1%乙酸的乙腈提取试样中的植物生长调节剂残留,分散固相萃取净化,以Phenomenex XB-C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%乙酸缓冲溶液为流动相梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 18种植物生长调节剂在各自的浓度范围内线性关系良好(r0.990 0),葡萄中3个添加水平的回收率为71.0%~120.2%,检出限(S/N=3)为0.17μg/kg~2.60μg/kg,定量限(S/N=10)为0.56μg/kg~8.70μg/kg。结论该方法操作简单,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。     

气相色谱法测定土壤中14种有机氯农药

目的:采用气相色谱法建立土壤样品中有机氯农药的检测方法。方法:土壤样品干燥过筛后,对比了旋涡振荡、超声、匀浆三种样品提取方式,采用固相萃取小柱净化,经气相色谱(ECD)检测。结果:超声提取效果优于其他两种提取方式,14种有机氯农药在0.005μg/ml～1.0μg/ml的浓度范围内线性良好(R>0.99);添加浓度在5.0μg/kg、50μg/kg水平下,14种OCPs的平均回收率范围分别为80.2%～112%、80.6%～110%,相对标准偏差范围分别为4.77%～11.3%、1.41%～8.12%,方法检出限为0.80μg/kg～1.51μg/kg。结论:该方法操作简便,灵敏度高,能够满足土壤中有机氯农药残留的检测。