2021年湖北省4个城市市售淡水鱼中兽药及非法添加残留监测结果分析

目的 了解湖北省4个城市市售淡水鱼中10种兽药及禁用药物残留水平。方法 2021年6月,在湖北省境内选取东部鄂州市、中部仙桃市和荆门市和西部宜昌市为代表的4个城市的大型超市和农贸市场采集市售淡水鱼样品40件,采用超高效液相色谱-质谱法检测喹诺酮类6种（培氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星、环丙沙星以及诺氟沙星）、丁香酚类2种[丁香酚和3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐（MS-222）]和地西泮类2种（地西泮和奥沙西泮）总计10种兽药及非法添加的残留量。结果 恩诺沙星检出率为62.5%,浓度范围为0.5～69.6μg/kg;环丙沙星检出率为17.5%,浓度范围为0.5～1.7μg/kg;氧氟沙星检出率为10.0%,浓度范围0.7～2.3μg/kg;其余喹诺酮均未检出;检出的恩诺沙星和环丙沙星样品均未超标,氧氟沙星超标率为10.0%。丁香酚检出率为47.5%,浓度范围为11.4～674.0μg/kg;3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐（MS-222）均未检出。地西泮检出率和超标率均为5.0%,奥沙西泮均未检出。不同城市以及流通环节中喹诺酮类、丁香酚类、地西泮类检出率、超标率比较,差异均无统计学意义（...     

超高效液相色谱-串联质谱法分析动物组织中7种喹诺酮类药物残留

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)测定动物性食品中残留的7种喹诺酮类药物:培氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、环丙沙星、二氟沙星、单诺沙星、氧氟沙星。方法:样品经Mellvaine缓冲液超声提取,高速离心后,用HLB固相萃取拄净化后上UPLC/MS/MS,用多反应监测模式检测,外标法定量。结果:7种喹诺酮类药物在浓度1μg/L～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均达到r>0.9985。检出限0.1μg/kg～1μg/kg。结论:本方法简便、快速、定性准确,适合动物性食品中残留的7种喹诺酮类药物残留测定。     

喹诺酮类药物残留色谱检测研究概述

本文综述了采用液相色谱检测生物体液和动物源性食品中喹诺酮类药物残留的研究进展。配备紫外或荧光检测器的HPLC仪，可以分析绝大部分的此类残留物质，如诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、氨氟沙星、氟罗沙星、二氟沙星、洛美沙星、芦氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星。介绍了采用HPLC-MS-MS同时分析了鲑鱼组织、对虾和鲍鱼中的八种喹诺酮和氟乙酰苯醌(简称为脚)残留量，如曝喹酸、氟甲喹、恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、沙拉沙星、piro-midic acid和orbifloxacin。高压免疫亲和-反相液相色谱，在分析四种FQs类药物残留时，操作特别简单。     

贵阳市场常见淡水鱼体内氟喹诺酮类抗生素残留调查

目的了解贵阳市市售淡水鱼体内中氟喹诺酮类抗生素(FQs)的残留情况。方法于2015年10—11月,在贵阳市3个水产批发市场(A、B、C区)采集鲤鱼(Cyprinus carpio)、鮰鱼(Leiocassis longirostris)、黄搡鱼(Pelteobagrus fulvidraco)、黄蜂鱼(Yellow catfish)、鲈鱼(Lateolabrax japonicus)5种淡水养殖鱼样品,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测鱼肌肉组织中7种FQs(恩诺沙星、双氟沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、丹诺沙星、依诺沙星)的残留量。结果淡水鱼体内恩诺沙星和氧氟沙星检出率较高(分别为92.9%和78.6%),平均含量分别为96.5、135.1μg/kg,最高分别为636.2、488.2μg/kg,恩诺沙星超过最大允许限量(50μg/kg),超标率为42.9%;其他6种抗生素检出均较低,且均未检出诺氟沙星。鲈鱼和鮰鱼肌肉组织中FQs残留的检出率最高,其中,氧氟沙星和恩诺沙星均检出;黄蜂鱼和黄搡鱼体内检出的残留量均较低,且抗生素残留种类也较少。结论贵阳市场的淡水鱼存在一定程度的FQs污染,应进一步关注氟喹诺酮类抗生素残留量的超标情况。     

鱼肉中4种喹诺酮类药物的高效液相色谱串联质谱测定方法

目的研制同时测定鱼肉中诺氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和环丙沙星4种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱—串联质谱方法(HPLC-MS/MS)。方法鱼肉样品在McIIvaine缓冲条件下采用乙腈超声提取,HLB固相萃取柱净化;选用Shim-pack XR-ODS III C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱;正离子电喷雾多反应监测模式(MRM)测定4种喹诺酮类药物残留。结果 4种喹诺酮类药物在(0.5～100) ng/g线性范围内线性关系良好,相关系数均0.995。诺氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和环丙沙星的检出限(3S/N)分别为0.7、0.15、0.15和0.7 ng/g,定量限(10S/N)分别为2.5、0.5、0.5和2.5 ng/g。实际样品在5、10、50 ng/g 3个含量水平的加标回收率80.4%～104%,相对标准偏差为3.2%～9.5%。结论本方法操作简便,灵敏度高,检出限低,可用于鱼肉中4种喹诺酮类药物残留的测定。     

江西省淡水鱼虾中喹诺酮类药物残留量的调查分析

目的 了解江西省市场销售鲜/活淡水鱼、虾中喹诺酮类药物残留量的情况。方法 从江西省各地市农贸市场、超市采集鲜/活淡水鱼、虾各32份。采用液相色谱-串联质谱法测定样品中喹诺酮类药物含量。结果 氧氟沙星在淡水鱼中检出,残留量为未检出～57.2μg/kg;恩诺沙星在淡水鱼中检出,残留量为11.1μg/kg～451.0μg/kg;恩诺沙星在小龙虾中检出,残留量为12.8μg/kg～124.0μg/kg。黑鱼的氧氟沙星残留量为57.2μg/kg;鲈鱼的恩诺沙星残留量为451.0μg/kg;小龙虾的恩诺沙星残留量为124.0μg/kg（氧氟沙星国家限值禁止使用、恩诺沙星国家限值≤100μg/kg）。结论 江西省鲜/活淡水鱼、虾存在氧氟沙星、恩诺沙星污染情况,建议加强对其养殖、消费环节的监督管理。     

杭州市动物性食品中喹诺酮类抗生素残留水平及安全性评价

目的了解杭州市动物性食品中喹诺酮类抗生素残留水平,探讨其污染来源,评价其膳食安全性。方法 2017年5月-11月随机采集杭州市动物性食品,包括水产品(河虾、小龙虾)和畜禽类(鸡肉、鸡蛋和猪肉),采用超高效液相色谱-串联质谱法进行喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、达氟沙星、二氟沙星、恩诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、沙拉沙星)检测。结果 88份动物性食品喹诺酮类抗生素残留总检出率为19.4%,其中7份鸡蛋样品超标,超标率为7.9%。17份阳性样品中恩诺沙星检出比例最高(68.4%),对其进行膳食摄入安全性评价,未超过每日安全摄入量。结论杭州市市售动物性食品中存在部分抗生素残留,需要加强对喹诺酮类抗生素,尤其是禁用抗生素的生产、销售和使用全过程的管理。     

杭州城区动物性食品中四环素类抗生素残留调查

目的了解杭州城区市售动物性食品中四环素、金霉素、土霉素和强力霉素的残留水平,为动物性食品的质量安全监管提供依据。方法 2018年从杭州市西湖区、江干区、下城区和滨江区的农贸市场、超市和个体自营店采集鸡肉、鸡蛋、河/湖虾和淡水小龙虾共66份,按照GB/T 21317—2007 《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》检测四环素、金霉素、土霉素和强力霉素残留水平。结果 66份样品检出四环素类抗生素残留样品13份,总检出率为19.70%。除鸡蛋外,其他3类样品均检出四环素类抗生素残留,检出强力霉素11份,检出率为16.67%,检出浓度为0.87～7.36μg/kg;检出土霉素6份,检出率为9.09%,检出浓度为1.99～12.90μg/kg;四环素和金霉素均未检出。鸡肉样品中强力霉素和土霉素的检出率分别为47.06%和17.65%;河/湖虾样品中强力霉素和土霉素的检出率均为10.71%。西湖区、江干区、下城区和滨江区样品的四环素类抗生素检出率分别为28.57%、22.22%、20.00%和7.69%,差异无统计学意义(P0.05)。来自超市、农贸市场和自营商店样品的四环素类抗生素检出率分别为23.08%、17.65%和16.67%,差异无统计学意义(P0.05)。结论杭州城区市售鸡肉、河/湖虾和淡水小龙虾均有强力霉素和士霉素残留,需加强对养殖业合理用药的指导与监管。     

高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中氟喹诺酮类药物残留的研究

目的:建立鸡肉中培氟沙星、单诺沙星、双氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、恩诺沙星和司帕沙星等9种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法.方法:样品经磷酸盐缓冲液提取后,用Waters Oasis (R) MAX小柱进行净化、提取,Cloversil-C18柱(150mm×4.6 mm i.d,5μm)分离;柱温:30℃;流动相:甲醇/乙腈/0.2%甲酸(15/15/70,v/v/v);通过电喷雾电离离子化在多离子监测(MRM)模式下测定.结果:各氟喹诺酮在0.05～50.0 μg/kg范围内均呈良好的线性关系,相关系数>0.998,回收率在89.0%～110.0%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%～9.1%之间,检出限均为0.05 μg/ks.结论:所建方法简便、快速、干扰少、特异性强,是鸡肉中9种氟喹喏酮残留检测的理想方法.     

化妆品中喹诺酮类抗生素的液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立同时测定化妆品中的喹诺酮类抗生素((噁)喹酸、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、司帕沙星、萘啶酸、奥比沙星)的液相色谱-串联质谱法.方法 样品以甲醇-水(0.3％甲酸)(体积比50∶50)溶液超声提取,离心分离,以0.3％甲酸水-乙腈溶液为流动相,LC-MS/MS测定喹诺酮类抗生素的含量.结果 该方法的线性范围为0.5～500 μgml,相关系数＞0.995,加标10～100μg/kg时,回收率为82.3％～106.0％,RSD为1.0％～8.9％,检出限为0.1～0.2μg/kg.结论 该方法灵敏、快速、准确,适用于化妆品中喹诺酮类抗生素的检测.     

我国动物性食品喹诺酮类药物残留检测及控制限量的部门差异

分析我国动物性食品中喹诺酮类药物残留标准及有关部门的监管情况,了解相关监管部门之间的限量差异.汇总和对比分析我国目前动物性食品中喹诺酮类兽药残留的限量标准以及我国有关部门对动物性食品中喹诺酮类药物的抽检或监测计划.农业农村部规定停止使用的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星药物指标的现有判定标准存在缺失,且我国不同食...     

高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中4种噻唑类杀菌剂

目的:建立一种应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定植物源性食品中4种噻唑类杀菌剂的新检测方法。方法:采用乙腈提取试样中的噻唑类杀菌剂残留,提取液经浓缩,Sep-pack Vac复合固相萃取小柱净化,用HPLC-MS/MS进行定量分析。结果:4种噻唑类杀菌剂得到良好分离,方法的线性范围为20μg/L～100μg/L,检出限均为10μg/kg,回收率为64%～115%,相对标准偏差(RSD)为2.8%～12.5%。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标满足检测植物源性食品中4种噻唑类杀菌剂的监测需求。     

鱼肉组织中(氟)喹诺酮类药物残留的液相色谱-质谱分析

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉组织样品中16种(氟)喹诺酮类药物残留分析方法。方法样品经乙酸铵缓冲液-乙腈提取,正己烷脱脂净化后,用Atlantis C18柱分离,以乙腈水(含0.4%甲酸)作为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),阳离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果在以上实验条件下,16种(氟)喹诺酮类药物在0.020～5.0mg/L范围内线性良好,最低检出浓度0.50～31.4g/kg,相对标准偏差(RSD)在0.99%～5.94%之间,样品平均加标回收率在62.2%～99.2%之间。共检测鱼肉组织样品81份,检出的(氟)喹诺酮药物为培氟沙星、洛美沙星、环丙沙星和恩诺沙星,检出浓度在0.11×10-3～4.9×10-3mg/kg之间。结论该方法能同时定性及定量分析鱼肉组织样品中多种(氟)喹诺酮类药物残留,方法精密度较好,准确度较高,结果较满意。     

广州地区淡水鱼体内喹诺酮类药物残留调查

目的了解广州地区鱼肉组织中喹诺酮类药物的残留情况。方法于2006年9—10月,在广州市S1～S5地区的5个大型农贸市场采集鳗鱼(Anguilla japonica)、加洲鲈鱼(Micropterus salmoides)、黄鳝(Monopterus albus)和草鱼(Ctenopharyngodon idellus)4种淡水养殖鱼样品。采用反相高效液相色谱法(HPLC)检测4种鱼类体内环丙沙星(ciprofloxacin,CPFX)、诺氟沙星(norfloxacin,NFLX)、恩诺沙星(enrofloxacin,ENFX)的残留量。结果诺氟沙星在采自广州市5个区的4种淡水鱼鱼肉组织中均被检出,检出的含量范围为2.19～192.8 ng/g,平均含量为21.26 ng/g;环丙沙星在鱼肉组织中的检出率为40%,含量范围为0～25.36 ng/g,其平均含量为4.34 ng/g;恩诺沙星在鱼肉组织中的检出率为45%,平均含量为6.83 ng/g。其中,加州鲈鱼和鳗鱼体内3种药物检出率最高,加州鲈鱼肌肉中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星检出率分别为100%,40%和100%;鳗鱼肌肉组织中3种药物检出率分别为100...     

老人慎用喹诺酮类药

第三代喹诺酮类药物即氟喹诺酮类抗菌药物主要包括诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、依诺沙星等,是近年应用较多的广谱杀菌药物。随着临床应用日广,其不良反应亦越来越多,尤其对老年人,可引起多种不同种类的不良反应,有的还相当严重。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼、虾中18种抗生素药物残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定鱼、虾中氯霉素、金霉素、土霉素、四环素、环丙沙星、诺氟沙星、培氟沙星、依诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、恩诺沙星、二氟沙星、斯帕沙星、氧氟沙星、丹诺沙星、奥比沙星、沙拉沙星、氟罗沙星等18种抗生素的检测方法。方法样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声提取,高速离心,滤液经正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,氮气吹至近干。Poroshell 120 C18柱色谱分离,流动相为0. 1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0. 4 ml/min,进样量为5μl,柱温为40℃。电喷雾正负离子ESI(+/-)扫描;动态多反应(DMRM)质谱监测;基质匹配内标法定量。结果 18种抗生素线性良好,相关系数 0. 998;方法检出限为0. 1μg/L～2. 5μg/L,3个加标水平的回收率在70. 52%～127. 45%,相对标准偏差(RSD)在1. 48%～15. 93%。结论该方法简便快速、灵敏可靠,适用于水产品中18种抗生素药物残留的同时测定。     

温州市禽畜肉、蛋中兽药残留监测分析

目的了解温州市禽畜肉、蛋中兽药残留状况。方法 2013年-2016年对温州市农贸市场、超市采集的204份样品,采用高效液相色谱-质谱法进行兴奋剂(克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺)、抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、二氟沙星、恩诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、沙拉沙星、四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)、抗病毒药物(金刚烷胺、利巴韦林)和五氯酚钠残留的检测。结果畜肉及内脏中兴奋剂检出率分别为1.19%(1/84)、0.00%,禽畜肉、蛋中抗生素、抗病毒药物、五氯酚钠检出率分别为34.09%(15/44)、40.63%(13/32)、3.13%(1/32)和0.00%(0/22)、2.27%(1/44)和0.00%(0/12),违禁药物克伦特罗、氯霉素、五氯酚钠均有检出。结论温州市禽畜肉、蛋中兽药残留问题依然存在,特别是禽类中抗生素残留严重,应加强畜禽养殖业产品兽药残留的监管和检测,执行绿色养殖行业产品标准及规范,完善食品安全体系,确保动物源性食品的安全性。     

氟喹诺酮类抗药不良反应综述

第三代喹诺酮类即氟喹诺酮类（Fluoxquinolones，FPNLS）是近年来临床使用较多的抗菌药。除了对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有强大的抗菌作用外，特别对绿脓杆菌等多种耐药菌也有抗菌活性，给药后吸收快、分布广、使用方便，既可口服，又可注射。主要品种有氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、依诺沙星等。随着临床的广泛使用，其不良反应报道也越来越多，笔者对其作一综述。     

电商渠道销售的禽蛋中抗生素残留及膳食暴露风险评估

目的 了解电商渠道销售的禽蛋中抗生素残留情况及膳食暴露风险。方法 于电商平台、社区团购等电商渠道采集禽蛋样品146份。采用液相色谱-质谱/质谱法检测了样品中氟喹诺酮类、四环素类、酰胺醇类共15种抗生素残留，并结合蛋类人均日膳食摄入量计算日膳食暴露量(exposure daily intake, EDI)与危害商数(hazard quotients, HQ),进行食品安全性评价。结果 146份样品中，抗生素的总体检出率为8.90%,超标率为7.53%,超标率最高的药物为氟苯尼考，其次为恩诺沙星、环丙沙星、培氟沙星及强力霉素；各类禽蛋中抗生素的检出率为鹌鹑蛋16.22%,鸭蛋9.09%,鹅蛋5.26%,鸡蛋4.41%。禽蛋中抗生素残留EDI均值和最大值为0.001 7μg/(kg bw·d)和0.811 9μg/(kg bw·d),HQ均值为0.000 814,最大HQ为0.106 394。结论 电商渠道销售的禽蛋中存在一定的抗生素残留，对人体健康的危害风险处于可接受水平。     

6种喹诺酮类抗菌药物不良反应的调查分析

目的 分析6种喹诺酮类抗菌药物不良反应,为临床用药提供信息.方法 收集2007年2-5月门诊患者服用喹诺酮类抗菌药物(诺氟沙星、氧氟沙星、左氧氟沙星、环丙沙星、氟罗沙星、芦氟沙星)所导致不良反应的临床病例,进行回顾性调查与分析.结果 6种喹诺酮类抗菌药物不良反应主要表现在消化、神经、免疫、呼吸、泌尿系统等,其中消化与神经系统的症状较多也更加突出.结论 喹诺酮类抗菌药物的不良反应在使用中应引起重视.