基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的吴茱萸化学成分分析

目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）技术分析吴茱萸药材中的化学成分。方法 色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,流动相乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）梯度洗脱（0~3 min,6%A;3~4 min,6%~10%A;4~7 min,10%~12%A;7~8 min,12%~14%A;8~13 min,14%~15%A;13~15 min,15%~20%A;15~18 min,20%~30%A;18~21 min,30%~49%A;21~25 min,49%~51%A;25~27 min,51%~73%A;27~30 min,73%~80%A;30~31 min,80%~100%A;31~32 min,100%A）,流速0.4 mL·min^-1,柱温35 ℃。质谱条件为电喷雾离子源,正、负离子全扫描模式采集数据,检测范围m/z 100~1 200。通过高分辨质谱数据分析、参考文献数据及对照品确认,对吴茱萸药材的化学成分进行快速、全面的定性分析。结果 从吴茱萸70%甲醇提取物中共鉴定出92个化合物,包括生物碱类39个、黄酮类19个、柠檬苦素类12个、酚酸类20个和有机酸类2个;通过与对照品比对,准确归属了26个化合物。结论 吴茱萸药材化学成分类型多样,极性差异大,但不同产地、不同品种的药材样品中化学成分基本一致。该研究建立的方法能快速、准确地对吴茱萸的化学成分进行全面解析,为该药材药效成分和毒性成分的进一步阐明提供了实验依据。     

UHPLC-Q-TOF/MS技术分析葛根醇提液中化学成分

目的采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)法对葛根醇提液中各成分进行分析和鉴定。方法色谱分离采用Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL·min~(-1);采用双电喷雾离子源(Dual ESI),在正负离子模式下采集数据;一级质谱提供精确的分子量信息,误差限制在5×10-6以内,得到该分子量最为精确的元素组成;二级质谱提供化合物的裂解碎片信息,将该化合物的特征碎片离子与相关数据库和相关文献中报道的相关化合物信息进行比对,推测其可能的化学结构。结果在葛根醇提液中发现71个成分,主要为异黄酮类成分,另包含有机酸和甾醇类等成分,其中8个化合物尚未有相关文献报道,结构需进一步确认。结论该研究丰富了葛根中成分化学结构信息,为葛根药效物质研究奠定了基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的酸枣仁汤颗粒化学成分分析

目的 建立一种全面、深度分析市售酸枣仁汤颗粒化学成分的检测方法。方法 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）,检测条件设定为流动相0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）梯度洗脱（0~8 min,5%~17%B;8~10 min,17%B;10~11 min,17%~18%B;11~12 min,18%~20%B;12~17 min,20%~23%B;17~22 min,23%~33%B;22~30 min,33%~60%B;30~32 min,60%~100%B;32~36 min,100%B）,流速0.3 mL·min^-1,电喷雾离子源（ESI）,在正、负离子模式下分别进行扫描并采集高质量MS/MS数据;扫描范围m/z 50~1 500。利用SCIEX OS软件建立酸枣仁汤中单味中药材化学成分的本地数据库。借助高分辨质谱仪提供的化合物精确相对分子质量和二级质谱等信息,与本地数据库匹配,并结合文献和对照品的相应信息,完成对目标化合物的筛查。结果 在正、负离子模式下共推断和鉴别出134个化合物,主要为黄酮类、三萜类、苯酞类、甾体皂苷类、生物碱类和有机酚酸类,并对所有化合物的药材来源进行了归属,其中41个化合物来源于酸枣仁,11个化合物来源于茯苓,22个化合物来源于知母,28个化合物来源于川芎和35个化合物来源于甘草。结论 该方法能系统、快速、准确地鉴定酸枣仁汤颗粒中的化学成分,可为经典名方酸枣仁汤的物质基础研究和新药研发提供实验依据,还可为其他中成药的化学成分分析提供参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的麻花秦艽不同部位化学成分分析

目的 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）分析青海不同地区麻花秦艽地上部分与根部的化学成分，完成其主要色谱峰和不同部分差异性成分的鉴定。方法 色谱条件为Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm），流动相0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）梯度洗脱（0~1 min，1%~13%B；1~5 min，13%~18%B；5~7 min，18%~50%B；7~9.5 min，50%~60%B；9.5~11 min，60%~99%B；11~14 min，99%B；14~15 min，99%~1%B；15~16 min，1%B），流速0.3 mL·min^-1，柱温40 ℃。质谱条件为电喷雾离子源（ESI），负离子全扫描模式采集数据，检测范围m/z 50~1 200。结合对照品信息、文献信息及ChemSpider在线数据库，完成麻花秦艽地上部分化学成分的定性分析；通过主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）综合分析麻花秦艽地上部分与根部的分组趋势、相关性和差异性化学成分。结果 从麻花秦艽地上部分初步鉴定了24个环烯醚萜类、13个黄酮类、8个三萜类、6个氧杂蒽酮类、5个脂肪酸类、4个糖类、3个酚酸苷类、2个生物碱、2个甾醇类和1个木脂素共68个成分，其中有42个成分为首次在2020年版《中华人民共和国药典》规定的4种秦艽植物中报道；筛选出了8个差异性成分，即蔗糖、麦芽三糖、马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、异牡荆素。结论 麻花秦艽地上部分化学成分种类丰富，具有良好的药用价值潜力；其地上部分与根部的化学成分存在明显差异，且差异成分主要为活性成分环烯醚萜类，可为探究秦艽不同部分的药效差异提供依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的布渣叶化学成分分析

目的 应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）分析布渣叶中的化学成分。方法 色谱条件为Waters CORTECS UPLC C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.6 μm）,以甲醇（A）-0.1%甲酸水溶液（B）流动相进行梯度洗脱（0~4 min,14%~30%A;4~16 min,30%~58%A;16~25 min,58%~78%A;25~25.1 min,78%~98%A;25.1~29 min,98%A）,流速0.25 mL· min^-1,进样量1 μL;质谱条件为电喷雾离子源（ESI）,在正、负离子模式下对色谱流出物进行检测,检测范围m/z 100~1 500。结果 通过高分辨质谱数据分析、结合参考文献数据以及对照品确认,从布渣叶中共鉴别出31个化学成分,包括28个黄酮类（9个黄酮碳苷类,10个黄酮醇及其苷类,8个原花青素类,1个苯骈色原酮类）和3个有机酸类（咖啡酸、阿魏酸和p-香豆酸）。结论 UPLC-Q-TOF-MS/MS技术为鉴别布渣叶药材中化学成分提供简便、快速、准确的方法,其主要化学成分为黄酮碳苷类、黄酮醇氧苷类、原花青素类,7个原花青素类成分在该植物中属首次发现,可为布渣叶药材的质量评价及药效物质基础研究提供参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的“略麻1号”茎秆与块茎化学成分分析

目的 对“略麻1号”茎秆与块茎化学成分进行比较研究。方法 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）,Xbridge BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^–1;扫描方式采用正、负离子Full-ddMS²模式下采集数据;结合对照品、相关文献及质谱裂解规律对样品中成分的二级质谱数据进行分析。结果 从“略麻1号”茎秆中共鉴定出153个化合物,包括酚类20个、有机酸类46个、黄酮类11个、氨基酸类12个、生物碱类14个、其他类50个;从“略麻1号”块茎中共鉴定出126个化合物,包括酚类21个、有机酸类36个、氨基酸类13个、生物碱类11个、其他类45个。结论 “略麻1号”茎秆和块茎在物质基础上差异较大,在开发应用中应予以区别,茎秆具有较高的开发应用价值。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术分析不同变种来源葛花的化学成分差异性

目的 比较野葛花、粉葛花及葛麻姆花3个不同变种来源葛花的化学成分差异。方法 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS），以0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱（0~20 min，10%~30%B；20~30 min，30%~55%B；30~35 min，55%~95%B；35~37 min，95%B；37~40 min，95%~10%B），流速0.25 mL·min^-1；运用电喷雾离子源（ESI），在正、负离子模式下分别进行扫描并采集MS数据，扫描范围m/z 50~1 500。结合文献信息及化学成分数据库对葛花化学成分进行鉴定，并通过MarkerView^TM 1.2.1软件对所得数据归一化处理，应用SICMA-P 14.1软件对3个变种来源葛花的MS数据进行主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA），筛选出不同变种来源葛花的显著差异性成分。结果 从3个不同变种来源的葛花中共鉴定35个化合物，其中异黄酮类成分22种，黄酮类成分6种，皂苷类成分7种；野葛花、粉葛花及葛麻姆花分别包含了32，35，33个。正、负离子模式下筛选得到葛花苷，鸢尾苷，6"-O-木糖鸢尾苷，黄豆黄苷，4''-甲氧基鸢尾黄素-7-葡萄糖苷，6"-O-木糖黄豆黄苷，葛花苷元，槐花皂苷Ⅲ，6"-O-丙二酰基黄豆苷，次葛花苷，鸢尾苷元，芦丁，大豆皂苷BB，牡荆素，鹰嘴豆芽素A，染料木苷，葛花亭，赤豆皂苷Ⅱ共18个差异化合物。结论 该研究首次对葛麻姆花中化学成分进行了较为系统的研究，发现葛麻姆花虽作为混伪品，但鸢尾苷和6"-O-木糖鸢尾苷的含量较高，具有较大的开发潜力。葛花苷、鸢尾苷等功效成分在3个变种来源的葛花之间具有显著差异，将这3个变种均作为葛花应用需谨慎考量。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的生脉饮（党参方）口服液化学成分分析

目的：采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对生脉饮(党参方)口服液中的化学成分进行定性表征。方法：选择ACQUITY UPLC^?HSS T₃色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^–1。采用电喷雾离子源,正、负离子全扫描模式下采集数据,扫描范围为m/z 50～1500。利用SCIEX OS-Q 1.6软件建立生脉饮(党参方)中单味中药材化学成分的本地数据库,将采集的化合物精确m/z和二级碎片离子信息与本地数据库及SCIEX OS-Q 1.6软件配置的中药二级数据库匹配,结合文献和对照品的相应信息进行化学成分表征。结果：共推断和鉴定了90个化合物,主要为黄酮类、皂苷类、苯丙素类、多炔类、有机酸类、生物碱等类及其他类成分,其中41个化合物来源于党参、33个化合物来源于麦冬、24个化合物来源于五味子。结论：建立了一种基于UPLC-Q-TOF-MS/MS对生脉饮(党参方)口服液中不同类型化合物进行鉴...     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS和UPLC的六君子汤化学成分定性与定量分析

目的 建立六君子汤化学成分的定性与定量分析方法，明确六君子汤的物质基础。方法 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）对六君子汤中的化学成分进行定性分析，利用MassBank、PubChem、ChemSpider、中药系统药理学数据库与分析平台（TCMSP）等数据库并结合相关文献对所得化合物进行鉴定。采用UPLC建立六君子汤中甘草苷、橙皮苷、党参炔苷、甘草素、甘草酸、川陈皮素、桔皮素、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ的定量分析方法并进行分析。结果 结合相关文献、数据库检索和质谱信息，从六君子汤中共鉴定出79个化合物，包括黄酮类31个，萜类15个，含氮化合物14个，苯丙素类6个，有机酸类6个和其他类化合物7个。建立的定量分析方法中9种代表性成分在各自线性范围内线性关系良好，精密度、稳定性、重复性及加样回收率均符合要求，定量结果显示，甘草苷、橙皮苷、党参炔苷、甘草素、甘草酸、川陈皮素、桔皮素、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ在六君子汤中的质量分数分别为0.376 5、2.602 1、0.082 6、0.128 1、1.778 6、0.015 7、0.006 7、0.030 4、0.003 2 mg·g^-1。结论 建立的方法可以快速、灵敏、准确地对六君子汤中的化学成分进行分析，明确了六君子汤的物质基础以黄酮类、萜类及含氮化合物为主，并可对其中的9种成分进行定量，可为该方的质量控制、作用机制及临床应用研究奠定基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的益气健脾颗粒化学成分分析

目的 采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用技术对益气健脾颗粒中化学成分进行初步鉴定和归属分类。方法 采用YMC-Pack ODS-A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.2%甲酸水-甲醇为流动相体系,梯度洗脱,进样量8μL,体积流量1.0m L/min,在正、负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测。结果 通过与对照品比对、自建数据库匹配,结合文献报道,从益气健脾颗粒中鉴定出130个化学成分,包括54个黄酮类、22个萜类、20个含氮化合物、14个香豆素类、12个有机酸类,还有8个醇苷类、鞘脂类等其他成分。结论 建立的定性分析方法能系统、快速地对益气健脾颗粒中的成分进行识别,为益气健脾颗粒的质量控制和研究药效物质基础提供重要依据。     

葛根化学成分及药理作用研究进展

葛根为临床常用中药,具有解肌退热、透疹、生津止渴、升阳止泻的功效,广泛用于治疗心血管疾病、糖尿病、骨科疾病、癌症、阿尔茨海默病和帕金森病等。近几十年来,诸多学者已从葛根中分离鉴定出100余个化合物,包括黄酮、三萜、香豆素、有机酸等类成分。葛根具有广泛的药理作用,如保肝、抗肿瘤、神经保护、心脏保护、改善胰岛素抵抗、抗炎、抗氧化等。通过查阅国内外文献,对葛根的化学成分和药理作用研究进展进行综述,以期为葛根今后的开发利用提供参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS研究法半夏中甘草化学成分

目的:应用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对法半夏中所含甘草化学成分进行研究。方法:以法半夏水提液作为供试品溶液,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行二元梯度洗脱,流速0.25 m L·min-1,柱温35℃。质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式下扫描采集数据,根据准分子离子及二级碎片离子,并结合对照品及文献报道的质谱数据对法半夏中所含甘草化学成分进行鉴定。结果:从法半夏中鉴定出15个甘草化学成分。其中三萜皂苷类成分6个,黄酮类成分9个。结论:该研究通过UPLC-QTOF-MS/MS分析技术,明确了法半夏中含有的15种甘草化学成分,可以为阐明半夏经甘草炮制成为法半夏后功效发生变化的物质基础及其临床合理应用提供依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的葛根、粉葛大鼠血清药物化学比较研究

应用UPLC-Q-TOF-MS技术和血清药物化学方法对葛根、粉葛水提取物灌胃给药后大鼠血清中移行成分进行比较研究.灌胃给予大鼠葛根、粉葛浸膏粉末溶液后,眼眶静脉从采血,血清经过甲醇-乙腈(1∶1)蛋白沉淀法处理,采用Agilent ZORBAX RRHD SB-C18色谱柱(3 mm× 100 mm,1.8 μm),A...     

玄麦甘桔颗粒化学成分的UPLC-Q-TOF-MS快速分析方法

目的:采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对玄麦甘桔颗粒的化学成分进行检测分析。方法:采用XB-Bridge BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1。质谱使用ESI离子源,正、负离子模式扫描采集数据。结果:根据精确相对分子质量和碎片离子分析,并结合相关文献检索及质谱裂解规律,共鉴定出33个化学成分,9个环烯醚萜类成分,20个黄酮类成分,4个皂苷类成分。结论:该文建立了一种基于UPLC-Q-TOF-MS的快速成分分析方法,为研究玄麦甘桔颗粒的化学成分,及进一步物质基础研究提供了技术支持。     

肿痛涂膜剂化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS分析

目的:采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对肿痛涂膜剂的化学成分进行分析。方法:采用ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),并以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,质谱使用ESI离子源,正负离子模式扫描采集数据。结果:根据精确相对分子质量和碎片离子分析,并结合相关文献及对照品数据,共鉴定出34个化合物,包含10个有机酸、鞣质类成分,9个萜类成分,8个黄酮类成分,3个蒽醌类成分,4个皂苷类成分。结论:建立了一种基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的定性分析方法,为研究肿痛涂膜剂的化学成分,以及进一步研究其作用机制提供了依据。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定补肺健脾方的化学成分

目的:采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对补肺健脾方中的化学成分进行检测和分析。方法:采用Agilent Poroshell SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),正、负离子模式下的流动相系统分别选择0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～10 min,3%B;10～100 min,3%～50%B;100～120 min,50%～100%B)和水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～5 min,3%B;5～60 min,3%～100%B),流速0.6 mL·min~(-1),柱温30℃。采用电喷雾离子源(ESI),干燥气流速13 L·min~(-1),干燥气温度350℃,毛细管电压3.5 kV,雾化器压力310.28 kPa,碎裂电压125 V,二级质谱碰撞电压40 e V,在正、负离子扫描采集数据,采集范围均为m/z 50～1 000,通过Agilent MassHunter Qualitative Analysis数据分析定性软件进行色谱峰的提取和匹配。结果:通过质谱信息并结合对照品、相关文献、数据库检索,共鉴别出了95个化合物,包括黄酮类41个,生物碱类23个、木脂素类12个,有机酸类9个和其他类化合物10个。结论:补肺健脾方化学成分复杂,不同成分裂解规律各异,黄酮类类化合物在裂解过程中容易发生脱糖基、脱水、环的逆狄尔斯-阿尔德反应(RDA)裂解,以及CO,CO_2,CHO等一些中性分子丢失;木脂素类成分苯环上常有羟基、羰基、甲氧基等取代基,易得到丢失H_2O或CO的碎片离子;有机酸类化合物的基本结构为酚羟基取代的芳香环、丙烯酸、脂肪酸,该类化合物在负离子模式下易丢失H_2O和COOH,且易在羰基处断裂形成碎片离子。该方法快速、灵敏、准确,可快速鉴别补肺健脾方的化学成分,为阐释该复方的功效物质基础提供了依据。