HPLC法测定阿奇霉素糖浆剂中阿奇霉素的含量

目的建立用高效液相色谱法（HPLC）测定阿奇霉素糖浆含量,并与微生物检定法测定结果进行比较。方法采用C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．067mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用三乙胺调节pH值至6．5）-乙腈（60：40）为流动相;检测波长为210nm,流速为1．0ml·min^-1,柱温45℃。结果阿奇霉素在0．5-5．0g·L^-1浓度范围内呈良好线形关系。平均回收率99．8％,RSD为0．45％;精密度RSD为0．57％（n=5）。结论本法快捷简便,准确可靠,灵敏度高,可用于阿奇霉素糖浆的质量控制。与微生物检定法测定结果进行比较无显著性差异。     

HPLC法测定注射用阿奇霉素的含量

目的：建立反相高效液相法测定注射用阿奇霉素含量的方法。方法采用Inertsil ODS柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）,以0．1 mol·L－1乙酸铵（用氨水调节pH值至8．6）—乙腈—甲醇（50∶30∶20）为流动相,流速1．0 mL·min－1,检测波长218 nm,柱温60℃。结果阿奇霉素的线性范围为100～2000 mg·L－1,r＝0．9998,平均回收率98．8％,RSD＝0．6％（n＝9）。结论该方法简便快速、准确,更适于控制注射用阿奇霉素的质量。     

HPLC法测定阿奇霉素散剂的含量

目的建立HPLC法测定阿奇霉寨散剂的含量。方法采用C8柱，以0．045mol／L磷酸二氢胺溶液；乙腈（2：1）（用三乙胺调pH至7．35）为流动相，流速1ml／min．检测波长210nm，柱温40℃。结果阿奇霉紊的线性范围为50．3～1006μg／ml，平均回收率100．1％，r=1．0000，RSD=0．8％（n=9）。结论HPLC法测定结果与微生物检定法比较无显著性差异。本方法可准确、快速、简便地测定阿奇霉素散剂的含量。     

反相HPLC法测定阿奇霉素软胶囊的含量

目的 采用反相高效液相色谱法测定阿奇霉索软胶囊中阿奇霉索的含量。方法 用耐碱性的十八烷基硅烷键合硅胶柱为固定相，以水：0．01mol／L磷酸氢二钠溶液（用氢氧化钠试液调节pH值至10．3）：乙腈（16．7：23．3：60）为流动相，流速1．5ml／min，柱温40℃，检测波长210nm。结果 阿奇霉索主成分峰与相邻杂质峰分离状况良好；空白辅料植物油不干扰阿奇霉索主成分的分离检测。阿奇霉素在0．2052-1．9207μg／ml的浓度范围内质量与峰面积呈良好的线性关系；在添加了空白油辅料的体系中在0．1995-2．0147μg／ml的浓度范围内质量与峰面积呈良好的线性关系。在添加了空白油辅料的体系中阿奇霉素的最低检测浓度为1．0483～2．0966μg／ml，最低定量浓度为4．1932～10．483μg／ml。准确性试验的平均回收率为101．4％，RSD为0．2％（n=9）；重复性试验的平均含量为98．0％，RSD为1．0％（n=9）。结论 方法专属性强，精密、准确、耐用，可替代抗生索微生物检定法作为阿奇霉索软胶囊的含量测定方法。     

阿奇霉素分散片药物动力学与生物利用度研究

目的 研究阿奇霉素分散片健康人体的药物动力学与生物等效性。方法高效液相色谱．质谱法（LC-MS）测定20名男性健康志愿者随机交叉口服阿奇霉素分散片受试制剂和参比制剂的药时数值。以DAS2．0软件计算其药动学参数,考察其生物等效性。结果受试制剂和参比制剂的药动学参数：tmax分别为（2．1±0．8）h和（3．1±2．2）h;Cmax分别为（433．5±138．1）μg/L和（425、7±184．3）μg／L;AUC0-120h分别为（4231±1198）μg·L^-1·h^-1和（3881±1154）μg·L^-1·h^-1;AUC0～∞分别为（460911207）μg·L^-1·h^-1和（4287±1268）μg·L^-1·h^-1。以AUC0-120h计算,受试阿奇霉素分散片和参比阿奇霉素分散片比较的人体相对生物利用度为（119．6±52．9）％。结论两种不同厂家的阿奇霉素分散片具有生物等效性。     

RP-HPLC法测定注射用阿奇霉素有关物质

目的建立注射用阿奇霉素有关物质的新检测方法。方法采用反相高效液相色谱法检测注射用阿奇霉素中有关物质。液相色谱条件为：以Shim-pack CLC-ODS不锈钢柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以0.05 mol·L^-1K2HPO4-乙腈（40∶60）为流动相,流速1.0 ml·min^-1,柱温40℃,检测波长215 nm。结果阿奇霉素有关物质的检测限度为2.5%,阿奇霉素主峰与杂质峰分离完全。结论本方法能简单、灵敏、准确地检测注射用阿奇霉素中的杂质,适用于其有关物质检查。     

克拉霉素与阿奇霉素治疗小儿支原体肺炎对照观察

目的：对照观察克拉霉素与阿奇霉素治疗小儿支原体肺炎的疗效。方法：克拉霉素组口服克拉霉素每次7．5mg／kg,每天2次;阿奇霉素组口服阿奇霉素10mg／（kg·d）顿服,连服3d停4d为1疗程。疗程均为2～3周。结果：克拉霉素组有效率85．0％,阿奇霉素组66．7％,两组比较差异有显著性（P〈0．05）。结论：克拉霉素是治疗小儿支原体肺炎的首选药物。     

紫外分光光度法测定阿奇霉素干混悬剂的含量

目的建立紫外分光光度法测定阿奇霉素干混悬剂的含量。方法依据阿奇霉素与硫酸溶液（75→100）在pH值6．0的磷酸盐缓冲液中反应生成的络合物的光谱特征，选择482nm作为测定波长。结果阿奇霉素浓度在16～96μg／ml之间与吸收度呈良好线性关系（r=0．9997），平均回收率为99．3％（n=5），RSD为0．7％。结论本方法快速、简便，结果准确。     

静脉滴注阿奇霉素引起严重耳鸣1例

患者,男,31岁。因糖尿病6年,肢端麻木2个月入院。入院后检查发现血肾功能损害2．49g／24h,肌酐225μmol·L^-1。B超：左肾65mm×37mm×40mm,右肾80mm×50mm×45mm,双肾弥漫性病变,有前列腺炎。于入院后静滴阿奇霉素（商品名博抗,海南斯达制药有限公司,批号090302280）治疗前列腺炎,用法5％GS250ml＋阿奇霉素0．5g＋R16μ。qd．。     

高效液相色谱-电化学检测法测定人血浆中阿奇霉素的浓度

目的建立测定人血浆中阿奇霉素浓度的高效液相色谱电化学（HPLC。ECD）检测法。方法采用ZORBAX XDB-C18柱（Agilent150mrn×4．6nm,5μm）进行分离;以乙腈-50mmol·L^-1 KH2PO4-K2HPO4缓冲液（pH=7．0）（70：30,WV）为流动相;流速为1．0mL·min^-1;柱温为45．0℃;ESA CoulochemⅢ型电化学检测器检测,电压650mV。以克拉霉素为内标,待测血浆经乙腈沉淀后,上清液氮气吹干,用定量流动相溶解后进样。结果本法线性关系良好（,=0．9999）,线性范围10—1000μg·L^-1,定量下限为10μg·L^-1,回归方程p=6．1328Ai／As-0．0195;相对回收率均在85％-115％内,绝对回收率〉75％;日间、日内精密度RSD均〈10％。结论该法简便、灵敏、特异,适用于人体药动学及治疗药物检测的研究。     

高效液相色谱法测定阿奇霉素干混悬剂中阿奇霉素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定阿奇霉素干混悬剂含量的方法。方法:Venusil XBP-C18(L)(150mm×4.6mm,5μm)柱为固定相,0.05mol·L-1磷酸氢二钾(20%的磷酸溶液调节pH值至8.2)-乙腈(45∶55)为流动相,进样量为20μL,流速为1.2mL·min-1,紫外检测波长为210nm。结果:阿奇霉素主成分峰与相邻杂质峰分离度>1.5。阿奇霉素检测浓度在10～5000μg·mL-1内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.83%,RSD=0.54%(n=6),日内、日间与中间精密度均<2.5%。结论:本法专属性强、准确,可用于测定阿奇霉素干混悬剂的含量。     

HPLC法电化学检测阿奇霉素片的有关物质

目的:建立以高效液相色谱法电化学检测阿奇霉素片中有关物质的方法。方法:色谱柱为Gamma ARP-1/P,流动相为0.014mol·L-1磷酸氢二钾/0.020mol·L-1氢氧化钠(用磷酸和氢氧化钠调pH至11)-乙腈(71∶29),流速为0.7mL·min-1,柱温为40℃,进样量为50μL,玻璃碳电极的检测电位为+900mV。结果:红霉素过氧化物、阿奇霉素脱氧化物、阿奇霉素杂质A和N脱甲基阿奇霉素进样量的线性范围分别为0.15~1.80(r=0.999)、0.09~1.08(r=0.999)、0.23~2.76(r=0.998)、0.30~3.60μg(r=0.998);平均回收率分别为98.9%(RSD=1.1%)、94.6%(RSD=5.4%)、103.4%(RSD=3.4%)、96.2%(RSD=4.3%),有关物质含量检测结果均<0.7%。结论:本方法重现性好、灵敏度高、结果稳定准确,可用于检测该制剂的有关物质。     

HPLC法测定阿奇霉素干混悬剂中阿奇霉素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定阿奇霉素干混悬剂中阿奇霉素含量的方法。方法采用 XTerra RP C18柱（4.6×150mm,5μm）为固定相,以0.075mol· L -1磷酸二氢铵（三乙胺调节pH至6.5）-乙腈（70∶30）为流动相,进样量为25μL,流速为1.0mL· min -1,柱温30℃,紫外检测波长为205nm。结果阿奇霉素检测浓度在0.05～3.20mg· mL -1范围内与峰面积呈良好的线性关系（ r＝0.9995）;平均回收率为100.3％, RSD＝0.177％（n＝9）,精密度＜1.0％。结论测定结果准确可靠,重现性好。与药典法采用的微生物检定法进行比较,测定结果基本一致。     

HPLC法分析注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质和含量

目的:建立一种能用于注射用乳糖酸阿奇霉素中有关物质和含量控制的HPLC方法。方法:采用CAPCELL PAK C18(MGⅡ)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为磷酸盐缓冲液(0.05 mol.L-1磷酸氢二钾溶液,磷酸调pH至8.4±0.1)-乙腈(45∶55),流速1.0 ml.min-1,检测波长210 nm。结果:有关物质与主成分阿奇霉素能达到基线分离;酸根对有关物质的测定无影响;阿奇霉素在0.469 0～1.407 0 mg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率98.6%(n=6),RSD为0.4%。结论:该法简便,准确,其他组分不干扰测定,可用于本品的质量控制。     

2种阿奇霉素制剂的人体生物等效性研究

目的:研究2种阿奇霉素制剂的人体生物等效性。方法:18名男性健康志愿者采用随机、自身对照、交叉法单剂量口服阿奇霉素分散片(受试制剂)与阿奇霉素胶囊(参比制剂)后,采用微生物法测定血浆中阿奇霉素的血药浓度,利用3p97软件计算主要药动学参数,并进行生物等效性评价。结果:受试制剂与参比制剂的药动学参数分别为:tma(x2.40±0.48)、(2.29±0.55)h,Cmax(0.34±0.06)、(0.30±0.06)μg·mL-1,AUC0～14(42.80±0.80)、(2.82±1.44)μg·h·mL-1,AUC0～∞(2.95±0.67)、(2.91±1.68)μg·h·mL-1。2种制剂的主要药动学参数无显著性差异(P>0.05)。阿奇霉素分散片的相对生物利用度(F)为(99.29±3.85)%。结论:2种阿奇霉素制剂具有生物等效性。     

阿奇霉素缓释阴道栓的质量控制

目的:对阿奇霉素缓释阴道栓进行质量控制。方法:采用薄层色谱法(TLC)鉴别阿奇霉素缓释阴道栓中的阿奇霉素,用反相高效液相色谱法测定其中阿奇霉素的含量;以pH6.0磷酸盐缓冲液为释放介质,采用《中国药典》2005年版二部释放度测定法中的第一法测定累积释放率并进行体外释药模型的拟合。结果:TLC鉴别方法专属性强,阿奇霉素检测浓度线性范围为50～800μg·mL~(-1)(r=0.9998);平均回收率为100.56%,RSD<1.84%(n=6);体外释放模型符合Higuchi方程。结论:所建立的阿奇霉素缓释阴道栓质量控制方法可靠、准确、专属性强,且制剂的体外释放符合缓释标准。     

HPLC法测定人血浆中阿奇霉素浓度及其药动学研究

目的:建立测定人血浆中阿奇霉素浓度的方法并研究其药动学行为。方法:血样采用二氯甲烷处理后以高效液相色谱法进样测定。色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-乙腈-水-0.1 mol/L乙酸(39∶15∶46∶0.2),检测波长为210 nm,内标为罗红霉素。结果:阿奇霉素血药浓度在0.40¹8.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6);回收率>80%,日内和日间RSD均<10%。结论:本方法简便、快速、准确,适用于阿奇霉素药动学研究及血药浓度监测。     

HPLC法测定复方灵芝胶囊中橙皮苷的含量

目的建立复方灵芝胶囊中橙皮苷含量的测定方法。方法选用VARIAN C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇．0．05ml·L^-1。的磷酸缓冲液（pH=4．5）（40：60）。检测波长为285nm。结果复方灵芝胶囊中橙皮瞢与其它成分达到较好的分离;橙皮苷线性范围为0．320pg～1．134μg,相关系数为0．9999;平均回收率为97．96％,RSD为2．36％。结论本法简便灵敏、快速准确,可作为复方灵芝胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量

目的：采用HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量。方法：用Shim-pack C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为：0．14％庚烷磺酸钠（取庚烷磺酸钠1．4g及磷酸氢铵0．8g,溶于1000ml水中,用磷酸调pH3．0）．乙腈（82：18）,检测波长为254nm,流速1．0ml·min^-1。结果：氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的线性范围分别为30．9～154．5μg·ml^-1（r=0．9998）和31．0～156．0μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率分别为100．4％和103．2％,RSD分别为0．9％和0．8％（n=6）。结论：方法结果准确,重复性好,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。     

HPLC法同时测定地氯滴耳液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量

目的：建立HPLC法同时测定地氯滴耳液中主要成分氯霉素和地塞米松磷酸钠含量的方法。方法：采用依利特C18（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水（60：10：30）,流速0．5ml·min^-1,检测波长240nm。结果：氯霉素检测浓度在25．03—250．33μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．92％（RSD=0．21％）;地塞米松磷酸钠在5．01—50．13μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为99．48％（RSD=0．61％）。结论：本法快速、准确．可作为该制剂含量测定方法。