景洪哥纳香中苯乙烯内酯的UPLC-Q-TOF-MS分析

目的:采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)建立快速鉴景洪哥纳香中苯乙烯内酯类化合物的方法.方法:应用ACQU ITY UPLC BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,电喷雾离子源,正离子模式下采集数据.结果:根据质谱信息推测了该植物氯仿提取物中12个苯乙烯内酯的结构.结论:本方法分离度好、灵敏度高、快速高效地鉴定了植物中的苯乙烯内酯,同时本文探讨了苯乙烯内酯类化合物的质谱裂解规律.     

长春花生物碱类化合物液相色谱/四级杆-飞行时间质谱分析

目的：建立一种长春花生物碱类化合物的液相色谱/四级杆-飞行时间质谱分析方法。方法：本研究采用大孔吸附树脂柱法富集长春花叶中的生物碱类化合物,经Agilent Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱（100 mm× 3 mm,1.8 μm）,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,对长春花生物碱类化合物进行分离。结果：采用正离子电喷雾-飞行时间质谱法测定精确分子量,并结合标准品对照快速鉴定出15个生物碱类化合物。结论：该方法结合了液相色谱的高分离效能与高分辨质谱的准确性及选择性,具有快速、稳定可靠的特点,可为长春花细胞培养工艺优化和质量控制提供参考。     

UHPLC/Q-TOF-MS法分析决明子化学成分

目的采用超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(UHPLC/Q-TOF-MS)分析决明子Cassiae Semen化学成分。方法决明子乙醇提取液的分析采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温50℃;检测波长284 nm。电喷雾飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS)得到各成分精确相对分子质量和分子式,碰撞诱导解离技术得到其碎片信息。再通过与对照品比较,结合质谱数据和相关文献,对其进行鉴定。结果从决明子中共鉴定出30个化合物。结论该方法快速准确,可为决明子物质基础和质量标准提供依据。     

UPLC-Q-TOF-MS法分析三叶青地上部分化学成分

目的运用超高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对三叶青Tetrastigma hemsleyanum地上部分化学成分进行分析。方法三叶青地上部分75%的甲醇提取物采用BEHC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分析;0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源;正负离子模式下采集数据。结果通过对照品与化合物的二级碎片进行分析,并结合已有文献报道,从三叶青地上部分中鉴别出31个化学成分。结论该方法能够快速分析三叶青地上部分的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究提供依据。     

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术的银黄清肺胶囊体外物质基础研究

目的采用高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对银黄清肺胶囊的化学成分进行检测和分析。方法采用Inertsil ODS-2 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分,电喷雾电离源经正离子模式对色谱流出物进行检测,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属;采用对照品、检索文献及各成分的图谱数据分析的方法分析化学成分。结果依据质谱裂解规律及文献检索,在正离子模式下,从银黄清肺胶囊样品中共鉴定出54个化合物。结论本实验建立了一种基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对复方银黄清肺胶囊中化学成分进行鉴别的有效方法,为其质量控制及物质基础研究提供了技术支持。     

采用UHPLC-Triple-TOF-MS法鉴定松萝主要酚酸类化学成分

目的建立超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UHPLC-Triple-TOF-MS)快速鉴定松萝中酚酸类有效成分。方法采用Phenomenex Luna 3u C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,3μm),流动相为甲醇(0.05%甲酸)-水(0.05%甲酸-4 mmol乙酸铵),梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。采用电喷雾离子源负离子模式,全扫描模式采集样品数据,根据高分辨数据并结合二级质谱信息快速鉴定松萝中酚酸类有效成分,诸如地弗地衣酸、松萝酸、苔色酸等。结果鉴定出松萝中17种酚酸类有效成分,主要包括缩酚酸类、二苯骈呋喃类、多取代单苯环类化合物,并对其初步裂解规律进行总结。结论通过UHPLC-Triple-TOF-MS联用技术,为鉴定松萝的化学成分提供了一种快速、高效的定性分析方法。     

基于液质联用技术的野菊花中黄酮成分分析

目的:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术分析野菊花的化学成分组成。方法:BEH C_(18)色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),0. 1%甲酸水(A)-0. 1%甲酸甲醇(B)为流动系统梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源(ESI),检测方式为正、负离子检测。通过建立的液质联用方法结合多种数据筛查软件,基于前级离子质量准确度、同位素分布模式和CID碎裂模式等分析,同时结合二级谱图信息匹配及文献报道鉴定黄酮类化学成分结构。结果:鉴定或推断出野菊花中28个黄酮类化合物的结构。结论:该方法检测快速、准确,可实现野菊花化学成分快速鉴定,为其药效物质基础及质量控制研究提供依据。     

基于UPLC/Q-TOF-MS/MS技术快速分析淫羊藿总黄酮胶囊中的化学成分

应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS/MS),对淫羊藿总黄酮胶囊的化学成分进行分析和鉴定,采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流速0.3 m L·min-1,柱温30℃,进样量2μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式下采集数据,根据精确相对分子质量,二级质谱裂解碎片和色谱峰保留时间等信息结合对照品的碎片裂解规律和文献数据进行结构鉴定。结果共鉴定或推测出46个化合物,包括黄酮苷类、酚酸类以及生物碱类化合物。该结果为淫羊藿总黄酮胶囊的质量控制、后期临床应用提供了技术支持,并为进一步阐明其药效物质基础提供参考。     

腊梅花中黄酮类化合物的UHPLC/QTOF-MS分析

目的采用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术UHPLC/QTOF-MS对腊梅花乙醇提取物中的黄酮类化合物进行分析鉴定。方法色谱分离采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾离子源,正离子模式检测。结果通过二级质谱裂解分析以及参考文献,从腊梅花中鉴定出了绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素-3'-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-半乳糖苷、紫云英苷、槲皮苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素等1个多酚类和9个黄酮类化合物。结论本法为腊梅花黄酮类化合物的分析鉴定提供快速和准确方法。     

基于RRLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析芪葛颗粒的化学成分

建立芪葛颗粒中化学成分的超高液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析方法,采用Kramosil C_(18 )色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以0.2%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流速为1 mL·min~(-1),柱温30℃,进样量10μL;电喷雾(ESI)离子源,以四极杆飞行时间质谱为检测器进行检测。结合药材、对照品、文献报道及质谱数据,对芪葛颗粒中的化学成分进行了归属和结构鉴定,共鉴定出44个化合物,其中3个黄酮类,21个黄酮苷类,8个有机酸类,6个内酯类以及3个皂苷类化合物。该结果为芪葛颗粒的质量控制以及进一步的药效物质基础深入研究奠定基础。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS和LTQ-MSn联用技术快速鉴定绞股蓝皂苷类化学成分

目的 建立超高液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)和超高液相线性离子阱质谱(LTQ-MSⁿ)联用技术对绞股蓝中皂苷类成分快速鉴定的方法。方法 采用Thermo Syncronis C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以纯水-乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据对绞股蓝皂苷类进行成分鉴定。结果 初步鉴定了81种绞股蓝皂苷,其中包括58种已知皂苷和23种可能的未知皂苷结构。结论 UHPLC-Q-TOF-MS/MS可以提供化合物的准确相对分子质量及二级碎片信息,LTQ-MSⁿ可以提供化合物多级质谱信息,该联用技术可以简单、快速鉴定绞股蓝皂苷类成分,并为其质量控制、药效物质基础研究及进一步临床应用提供理论依据和科学研究思路。     

HPL C-ESI-MS／MS法鉴定通关丸的主要化学成分

目的：应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定复方通关丸中的化学成分。方法：实验采用Diamonsil^TM C18色谱柱，实验条件Ⅰ：水（A）／乙腈（B）梯度色谱分离，负离子模式下采集数据；实验条件Ⅱ：013％冰醋酸水溶液（A）／甲醇（B）梯度色谱分离，正离子模式下采集数据。结果：根据正、负离子模式下的准分子离子峰和二级质谱，通过与文献数据或部分标准品对照，鉴定了12个化合物，分别是新芒果苷、芒果苷、知母皂苷B-Ⅱ、知母皂苷E、知母皂苷B-Ⅲ、知母皂苷A-Ⅲ、黄柏碱、木兰花碱、蝙蝠葛任碱、小檗碱、药根碱和巴马汀。结论：HPLC-MS／MS为中药复方中化学成分的鉴定提供了一种快速准确的方法。     

Antibacterial activity of [10]-gingerol and [12]-gingerol isolated from ginger rhizome against periodontal bacteria

Ginger (Zingiber officinale Roscoe) has been used widely as a food spice and an herbal medicine. In particular, its gingerol-related components have been reported to possess antimicrobial and antifungal properties, as well as several pharmaceutical properties. However, the effective ginger constituents that inhibit the growth of oral bacteria associated with periodontitis in the human oral cavity have not been elucidated. This study revealed that the ethanol and n-hexane extracts of ginger exhibited antibacterial activities against three anaerobic Gram-negative bacteria, Porphyromonas gingivalis ATCC 53978, Porphyromonas endodontalis ATCC 35406 and Prevotella intermedia ATCC 25611, causing periodontal diseases. Thereafter, five ginger constituents were isolated by a preparative high-performance liquid chromatographic method from the active silica-gel column chromatography fractions, elucidated their structures by nuclear magnetic resonance spectroscopy and electrospray ionization mass spectrometry and their antibacterial activity evaluated. In conclusion, two highly alkylated gingerols, [10]-gingerol and [12]-gingerol effectively inhibited the growth of these oral pathogens at a minimum inhibitory concentration (MIC) range of 6-30 microg/mL. These ginger compounds also killed the oral pathogens at a minimum bactericidal concentration (MBC) range of 4-20 microg/mL, but not the other ginger compounds 5-acetoxy-[6]-gingerol, 3,5-diacetoxy-[6]-gingerdiol and galanolactone.     

HPLC-DAD/ESI-Q-TOF-MS分析两面针中的生物碱

借助高效液相色谱-高分辨质谱(HPLC-DAD/ESI-Q-TOF-MS)联用技术,对两面针中的生物碱进行初步分析.采用汉邦C18色谱柱,以0.1％甲酸-乙腈和0.1％甲酸-水为流动相,梯度洗脱,经柱后分流分别经DAD检测器及ESI-Q-TOF-MS正离子模式采集.根据获得的母离子和碎片离子精确相对分子质量信息,结合文献,从两面针中鉴定分析了48个成分,其中,6个成分为新化合物.该方法分离度良好、灵敏度高,可用于两面针药材的定性分析,并有助于对该药材的质量控制及深入研究.     

����UFLC-Triple TOF-MS/MS�����������ӻ�ѧ�ɷ�

??OBJECTIVE To qualitatively analyze the major chemical constituents of Magnoliae Officinalis Cortex by UFLC-Triple TOF-MS/MS. METHODS The analysis was carried out on an Agilent ZORBAX SB-C₁₈ column(4.6 mm ??250 mm,5 ??m)with gradient elution of 0.1% formic acid-acetonitrile under both positive and negative ionization modes of ESI, respectively. The chemical components of Magnoliae Officinalis Cortex were identified by analyzing the accurate mass of molecular and product ions provided by UFLC-Triple TOF-MS/MS, comparison with reference standards and the literature data. RESULTS A total of 24 compounds were identified or tentative presumed in Magnolia Officinalis Cortex, including 12 lignans, 9 alkaloids, and 3 phenylpropanoid glycosides. CONCLUSION This study provides the foundation and support for study on material foundation of efficacy and the overall assessment of quality of Magnoliae Officinalis Cortex.     

����Ч����ɫ�״����ļ��˷���ʱ�����׶��Է�����/�����ṹ�����������

??OBJECTIVE To develop a method suitable for rapid and accurate analysis of triacylglycerols in medium/long chain structured triacylglycerols by ultraperformance convergence chromatography combined with a quadrupole time-of-flight mass spectrometry. METHODS The separation was performed at 28 ?? on a Waters Acquity UPCC system by anHSS C₁₈ SB column (3.0 mm??150 mm,1.8 ??m) with gradient elutionof CO₂ and methanol acetonitrile (7??3, V/V),the flow rate was 1.2 mL??min^-1, the back pressure was 117.2 MPa, and methanol containing 0.1% formic acid and 2 mmol??L^-1 ammonium formate was used as supplement solvent. Positive ion electrospray ionisation (ESI) mode and MS^E technology were used in which two separate scan functions were programmed for the MS acquisition. The qualitative analyses were carried out by using precise mass information of parent ions and product ions. RESULTS A total of 52 triacylglycerols were obtained and their stuctures were identified by analyzing the precise mass information of their parent ions and product ions respectively. CONCLUSION The method is simple,highly accurate, and environmental friendly with good resolution, and can be used for rapid and accurate analysis of medium/long chain triacylglycerols excipients.     

����ЧҺ��ɫ��-�в������ʶȴ����ļ��˷���ʱ�������Ǹ߷ֱ����׼�����������Ѫ�׵������������ϵ�Ӧ���о�

??OBJECTIVE To evaluate the applicability of UPLC/MS method for the identification test of human serum albumin (HSA) products including plasma derived and recombinant HSA samples.METHODS ACQUITY UPLC with Vion IMS QTof LC/MS system was used combined with on-line HSA sample desalting with ACQUITY UPLC BEH C₁₈ column. The acquired multiply-charged mass spectrum was processed with MaxEnt1 automatic protein deconvolution software in UNIFI, which can transfer the raw mass spectrometry data to zero charge molecular mass or mass distribution of the intact protein.RESULTS Intact protein mass analysis not only provided the accurate mass of HSA, but also provided an overall view of the heterogeneity of HSA and the relative amounts of various forms. From this study, a very specific mass signal ??(66 437??1), which is the theoretical average M_W of human serum albumin?? was obtained from all the six HSA samples. And the characteristic spectra of different samples were also got.CONCLUSION UPLC/MS method has very good specificity and high sensitivity and can distinguish HSA products made by different manufacturers and processes. The total analytical time is 10 min, which is ideal for the QC identification test of HSA products.     

姜茎尖的离体培养与试管苗快繁

目的 探索姜茎尖组织培养及其试管苗快速繁殖的适宜条件。方法 剥取不大于1mm的姜茎尖生长点为外植体，以MS为基本培养基，附加不同种类和浓度的植物生长物质进行培养。结果 小于0．3mm的姜茎尖可进行良好的分化与生长；在各类激素中，以BA对姜芽分化最为有效，培养基MS BA 1．0mg／L NAA 0．2～0．4mg／L最有利于芽的分化和生长；在生根培养基中添加适量的BA不仅不影响不定根的形成，且能增加成苗数，对不定根的分化和成苗最适的培养基为1／2 MS NAA 0．1mg／L BA 0．15mg／L。结论 试验为姜的茎尖离体培养提供了有效途径。     

毛茛黄酮类成分的UPLC HILIC/Q-TOF-MS分析

目的:建立超高效亲水性液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC HILIC/Q-TOF-MS)对毛茛黄酮类成分进行分析的方法。方法:用ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱,以甲醇∶水=1∶1含10mM乙酸铵(A)/乙腈∶甲醇=95∶5含10mM乙酸铵(B)梯度洗脱,使用ESI离子源,正、负离子模式下采集数据。结果:根据元素组成分析、二级质谱和相关文献,鉴定、推断出毛茛中11个主要成分,分别是小麦黄素,牡荆素,荭草素,异荭草素,芹菜素-6-C-β-D-葡萄糖苷-8-C-α-L-阿拉伯糖苷,小麦黄素-7-O-β-D-葡萄糖苷,芦丁等。结论:经过超高效亲水性液相色谱的分离,借助Q-TOF-MS测定的准确分子量及二级质谱信息可以判定毛茛中的主要黄酮类成分,为毛茛黄酮类成分分析提供了一种快速有效的方法。     

作炮制辅料用姜汁的HPLC指纹图谱比较

目的:对3种不同制法所得炮制辅料用姜汁进行RP-HPLC指纹图谱的比较研究。方法:Alltech C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温25℃,流速0.8 mL·min^-1。结果:相同品种不同批次姜汁间的化学成分差别小,榨汁与煮汁间的成分差异显著。3种制法所得姜汁及生姜、干姜中共有成分为色氨酸和6-姜辣素,其中煎煮的姜汁(生姜煎汁、干姜煎汁)中又有6-姜酚出现。结论:利用RP-HPLC指纹图谱分析法可较全面的反映不同制法的姜汁间的差异;生姜榨汁较全面的保留了生姜的指纹特征且各成分含量较高。