固相萃取-反相HPLC法同时快速测定血浆中4种氟喹诺酮类药物

目的 建立同时快速测定人血浆中4种氟喹诺酮类药物(氟罗沙星、左氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星)的方法 .方法 采用C<,18>固相萃取小柱萃取血浆中的4种氟喹诺酮类药物.色谱柱为ODS-BP柱(5 μ,250 mm×4.6 mm),流动相为含1.31 g/L L-异亮氨酸和0.80 g/L CuSO<,4>的水溶液-甲醇(80:20,V:V),激发波长为280 nm,发射波长为504 nm,流速为0.8 ml/min. 结果 4种氟喹诺酮类药物可良好分离,分离度达到1.5以上.4种药物的线性范围均是0.1-20 μg/ml,r均大于0.997 5,氟罗沙星、左氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星的最小检测限依次分别为50 ng/ml、1 ng/ml、100 ng/ml、100ng/ml,萃取回收率均高于87.97%,方法 回收率均在95.40%与101.82%之间,日内RSD均小于3.7%,日间RSD均小于1.5%. 结论 固相萃取-反相HPLC法简便,灵敏度高,准确度高,精密度好,可用于氟喹诺酮类药物的快速测定.     

固相萃取结合高效液相色谱法测定人体血浆中氟罗沙星的含量

建立固相萃取结合HPLC高效液相色谱法对人体血浆中的氟罗沙星含量进行检测,为氟罗沙星的体内血药浓度监测和人体药代动力学研究提供测定方法.血样经固相萃取法处理,HPLC-高效液相色谱紫外检测法测定,外标法定量.结果发现本文建立的方法血样处理简单、杂质少、干扰小.高、中、低浓度的平均回收率平均为92.78%,在氟罗沙星体内治疗浓度范围内,检测线性关系良好.日内误差与日间误差均低于10%,精密度和准确度都能满足药动学研究及血药浓度监测的要求.结果提示固相萃取结合HPLC高效液相色谱法测定血浆氟罗沙星浓度重复性好、干扰小,是一种较为理想的测量方法.     

固相萃取结合高效液相色谱法测定人体血浆中氟罗沙星的含量

建立固相萃取结合HPLC高效液相色谱法对人体血浆中的氟罗沙星含量进行检测,为氟罗沙星的体内血药浓度监测和人体药代动力学研究提供测定方法。血样经固相萃取法处理,HPLC－高效液相色谱紫外检测法测定,外标法定量。结果发现：本文建立的方法血样处理简单、杂质少、干扰小。高、中、低浓度的平均回收率平均为92．78％,在氟罗沙星体内治疗浓度范围内,检测线性关系良好。日内误差与日间误差均低于10％,精密度和准确度都能满足药动学研究及血药浓度监测的要求。结果提示：固相萃取结合HPLC高效液相色谱法测定血浆氟罗沙星浓度重复性好、干扰小,是一种较为理想的测量方法。     

血清中普萘洛尔的固相萃取及荧光法测定

血清中的普萘洛尔经自制的硅胶固相萃取柱提取后，在水溶液中于岛津ＲＦ－５４０荧光分光光度计测定荧光强度。当血清中普萘洛尔浓度在０．０３－０．７２ｍｇ／Ｌ范围内与荧光强度线性相关，回归方程Ｃ－０．０２８５Ｆ－０．０７５，ｒ＝０．９９９７。血清中平均回疏经为９８．３８＋３．８６（ＳＤ）％、ＣＶ＝３．９２％。用本文建立的方法测定了家兔灌胃给药后的血药浓度，并用ＭＣＰＫＰ药动学程序进行了药代动力学参数的计算     

固相萃取结合HPLC法快速测定血清丝裂霉素C含量

目的建立测定血清丝裂霉素C含量的方法。方法:血清标本经固相萃取,以反相HPLC测定丝裂霉素C含量。流动相为水乙腈(8515),波长为365nm。结果:浓度为5μg/L和100μg/L标准样本的批内变异分别为5.6%、4.5%,批间变异分别为8.7%、7.8%。浓度为5μg/L、100μg/L、200μg/L的标准样本平均回收率分别为91%、94%、97%。线性范围为1～200μg/L。结论:该方法简便、敏感、准确、特异,可适于临床应用。     

固相萃取结合HPLC法快速测定血清丝裂霉素C含量

目的建立测定血清丝裂霉素C含量的方法.方法血清标本经固相萃取,以反相HPLC测定丝裂霉素C含量.流动相为水乙腈(8515),波长为365nm.结果浓度为5μg/L和100μg/L标准样本的批内变异分别为5.6%、4.5%,批间变异分别为8.7%、7.8%.浓度为5μg/L、100μg/L、200μg/L的标准样本平均回收率分别为91%、94%、97%.线性范围为1～200μg/L.结论该方法简便、敏感、准确、特异,可适于临床应用.     

紫外分光光度法测定氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星的含量

目的：建立氟罗沙星葡萄糖注射液的含量测定方法。方法：采用紫外分光光度法，用0．4％氢氧化钠溶液作溶剂。测定波长为280nm，结果：平均回收率为100．2％，RSD为0．47％，结论：方法简便，结果准确。     

氟罗沙星的毒理学观察

采用改良寇氏法、过敏试验、静脉刺激试验、溶血试验等毒理学试验,观察氟罗沙星的安全性。结果提示,氟罗沙星注射液临床用药是安全的。     

氟罗沙星的临床药理和疗效

目的:探讨分析氟罗沙星临床药理作用及疗效。方法:应用于520例呼吸道、泌尿系、肠道感染等多种感染性疾病,并对其结果综合分析。结果:经过系统统计,总痊愈率为59.4%,显效率为13.5%,总有效率为72.9%。结论:氟罗沙星是一种较安全的强效、长效的,副作用较少的广谱抗菌药物,在临床上可推广使用。     

固相萃取结合HPLC法快速测定紫杉醇的含量

采用γ－Ａｌ２Ｏ３固相萃取和ＨＰＬＣ法对云南红豆杉和东北红豆杉培养细胞中的紫杉醇进行了定量分析,工豆杉浸膏粗品经γ－Ａｌ２Ｏ３固相萃取柱后,可直接上高效液相色谱柱,Ｃ１８ＨＰＬＣ的最佳条件,甲醇－乙腈－水（２５：４５：３０）为流动相,２２７ｎｍ紫外检测。该法简单、快速、准确、适应性强,对紫杉醇的检测范围在０．４－１９．２μｇ。     

Extraction and determination of trace amounts of chlorpromazine in biological fluids using magnetic solid phase extraction followed by HPLC

A simple, rapid and sensitive method termed as magnetic solid phase extraction (MSPE) combined with high-performance liquid chromatography-ultraviolet detector (HPLC-UV) has been proposed for the determination of trace amounts of chlorpromazine (CPZ) in water, urine and plasma samples. The separation and determination was performed on a C18 column under the optimal chromatographic conditions. Several factors influencing the extraction efficiency of CPZ, such as pH, surfactant and adsorbent amounts, ionic strength, extraction time, sample volume and desorption conditions, were studied and optimized. Under the optimal MSPE conditions, the extraction percentage of CPZ was 74%, 27% and 16% in water, urine and plasma samples, respectively. The limits of detection (LODs) of the proposed approach were 0.1, 5.0 and 10 ng/mL in water, urine and plasma samples, respectively. The relative standard deviations (RSDs) based on five replicate determinations at 10 ng/mL level of CPZ was 1.2%. Good linear behaviors over the investigated concentration ranges (0.25–300 ng/mL) with good coefficient of determination, R²>0.9998, were obtained. Good spike recoveries with relative errors less than 9.0% were obtained when applying the proposed method to water, urine and plasma samples.     

微波辅助-固相萃取-高效液相色谱法测定稻谷中苯噻草胺残留量

目的:建立测定稻谷中苯噻草胺残留量的微波辅助-固相萃取-高效液相色谱法(MAE-SPE-HPLC).方法:以丙酮-乙腈(体积比37)为提取剂,采用微波辅助萃取稻谷中残留的苯噻草胺,经弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测.以乙腈-水为流动相,流速1.0 ml/min,217 nm检测.结果:苯噻草胺在0.198～9.900 μg/ml范围内呈良好的线性关系,最低检测限为0.039 6 μg/ml.稻壳添加平均回收率为90.8%,RSD为1.8%;糙米添加平均回收率为85.6%,RSD为2.5%.结论:MAE-SPE-HPLC法简便、快速,可用于稻谷中苯噻草胺残留量的测定.     

固相萃取法用于生物样品中头孢克肟浓度测定的样品准备

目的　建立反相固相萃取法 ,用于血浆和支气管肺胞灌流液 (BAL)中头孢克肟 (CFX)浓度测定的准备 ,并以HPLC法测定CFX含量。方法　用Sep pakC18固相萃取柱富集、提取生物样品中CFX ,对固相萃取的上样速度、洗脱用缓冲液pH值、洗脱用甲醇体积对回收率的影响进行了研究 ,并选择了最佳样品处理条件。结果　CFX血浆浓度在 0 .1～ 4.0 μg/ml,BAL中浓度在 0 .0 12 5～ 0 .4μg/ml范围内具有良好线性关系 ;CFX在血浆和BAL中的回收率分别为 ( 99.2± 2 .36 ) %和 ( 97.9± 2 .77) % ;血浆及BAL样品的日内、日间RSD均小于 5 %。结论　本法简单、灵敏 ,适用于生物样品中CFX浓度的测定。     

固相萃取-荧光分光光度法快速测定脂质体包封率

以紫杉醇作为模型药物,旨在建立一种固相萃取-荧光分光光度法快速测定脂质体包封率的方法。分别采用水和75%甲醇对SampliQ C18固相萃取柱上的紫杉醇脂质体及其游离态进行洗脱分离,并在激发波长λex=244 nm、发射波长λem=311 nm条件下,利用荧光分光光度法测定游离紫杉醇的含量,从而间接计算紫杉醇脂质体的包封率。在本文建立的方法下,紫杉醇在0.006～0.078 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.998),C18固相萃取柱对空白脂质体和游离紫杉醇的回收率均在97.5%以上。该方法测得自制紫杉醇脂质体包封率为50.8%(RAD=1.5%),与微柱离心法测得结果相比无显著性差异。实验结果表明,本方法可快速、简便地实现游离紫杉醇与其脂质体的分离测定,为脂质体的质量控制研究提供参考。     

固相萃取-高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量

目的 采用固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）联用技术建立珍菊降压片中盐酸可乐定的含量测定方法。方法 以Cleanert SCX-SPE阳离子固相萃取小柱对样品进行前处理,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（10∶90）,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长为220 nm。结果 珍菊降压片中盐酸可乐定含量测定的回归方程为y=2.9662x＋0.0485（r=0.99999）,在1.234～123.4 ng 的测定范围内线性关系良好;低、中、高3个剂量的平均回收率为98.56%,RSD为0.68%,方法的重复性、中间精密度和准确度良好,符合含量测定对方法的要求。结论 该方法有效地消除了阴性干扰,专属性、灵敏度、重现性和准确度良好,为珍菊降压片中盐酸可乐定的检测提供了可靠的技术手段。     

高效液相色谱法测定氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星的含量

目的 建立高效液相色谱法测定氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星含量的方法. 方法 选用C18柱;以三乙胺磷酸溶液(取三乙胺5 ml和磷酸7 ml,加水至1 000 ml)- 乙腈(82∶18)为流动相;检测波长:286 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25 ℃. 结果 氟罗沙星线性范围为5.16-36.12 μg/ml,回归方程为Y=147.68X 58.07(r=0.999 7);平均回收率99.79%,RSD 0.27%. 结论 该高效液相色谱测定法可用于氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星的含量测定.     

RP-HPLC法测定兔血浆中羟基喜树碱的浓度

目的 :建立测定羟基喜树碱在兔血浆中浓度的反相高效液相色谱 -紫外检测法。方法 :血浆样品酸化后 ,用甲醇沉淀蛋白 ,高速离心后取上清液进行色谱分析。色谱柱 :LichrospherC1 8柱 ( 2 5 0mm× 4.6mm ,5 μm ) ,C1 8预柱 ( 10mm× 4.6mm ,5 μm) ;流动相 :ψ(甲醇 ∶ 0 .0 1mol/L磷酸盐缓冲液 ,pH4.0 ) =60∶40 ;流速 :1.0mL/min ;检测波长 3 84nm。以 5mg/kg剂量给大耳白兔静脉推注羟基喜树碱注射液 ,于不同时间点采血测定药物浓度。结果 :羟基喜树碱保留时间为 5 .0min ,定量线性范围为 5 0～ 5 0 0 0ng/mL ,最低检测限为 2 5ng/mL。血浆中羟基喜树碱的回收率为 99.88%～ 10 3 .13 %,日内精密度≤ 3 .2 7%,日间精密度≤ 7.2 5 %。羟基喜树碱静脉注射后符合二室模型。结论 :本法简便实用 ,定量准确 ,可满足羟基喜树碱药动学研究的需要     

固相萃取-高效液相色谱法测定安神补脑液中维生素B1的含量

目的建立安神补脑液中维生素B1含量测定方法。方法采用固相萃取(SPE)-高效液相色谱法;色谱柱:Hypersil ODS(2)柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-pH=5.8的磷酸盐缓冲液(体积比10∶90),磷酸盐缓冲液中分别加入庚烷磺酸钠与三乙胺,并使其浓度分别为0.001 moL.L-1、0.1%(φ);流速:1.0 mL.m in-1;检测波长:246 nm。结果维生素B1在11.84~18.4μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率和RSD分别为99.6%和1.3%(n=6)。结论方法简单,灵敏度高,可用于安神补脑中维生素B1的含量测定。