用日晒法去除银耳中黄杆菌毒素A的试验报告

本文报告了用日晒法去除银耳中黄杆菌毒素A的实验结果。根据化学测定,鲜银耳日晒二天可去毒95%～97%,干银耳日晒二天去毒57%～62%,日晒八天去毒94%。动物试验结果表明,日晒去毒后的鲜银耳毒性比晒前大大降低。     

变质银耳中毒的病因——实验室研究

1984年,在我国山东省东平县及郑州市郊连续发生两起变质鲜银耳引起的暴发性食物中毒,共计中毒110人,死亡9人,严重危害了人民的健康及生命安全。经实验室研究发现,在中毒银耳样品中分离到典型的0-Ⅳ、0-Ⅴ型产毒酵米面黄杆菌共3株。化学测定检出了大量的酵米面黄杆菌毒素A(23-266ppm)。中毒样品的甲醇粗提物、所得菌株的产毒培养物以及从中毒样品中分离纯化得到的酵米面黄杆菌毒素A,均可引起小鼠中毒死亡。从而确证,酵米面黄杆菌毒素是这两起变质鲜银耳中毒的病因。     

变质银耳中毒八例临床分析

本文报告变质银耳中毒8例,死亡3例。潜伏期为3～24小时,主要症状腹痛、腹胀、恶心、呕吐、头痛、头晕、黄疸、肝脏进行性肿大、体温升高。重者呕吐咖啡样物、意识恍惚、狂躁不安、昏迷、频繁抽搐、尿少、尿闭,最后肝肾功能衰竭死亡。在中毒银耳样品中检出酵米面黄杆菌及酵米面黄杆菌毒素A(40～110ppm)。本病发病急剧、病情凶险,病死率高且目前无特效治疗方法。     

甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的薄层色谱测定法

甘蔗及甘蔗汁中的3-硝基丙酸经提取、净化后,在硅胶G薄层色谱板上,与酚试剂反应,在长波紫外灯下形成黄色荧光显色物,本法最低检出量为0.2μg,按本方法测定甘蔗及甘蔗样品中3-硝基丙酸的最低检量为2ppm。在样品中加入3-硝基丙酸水平为1～10ppm时,其回收率范围为80.0～106.0%之间。     

酵米面、银耳等食品中椰酵假单胞菌及其毒素的污染调查

报告了1986～1987年全国21个省(市)、自治区酵米面、银耳、玉米及其它谷类食品中椰酵假单胞菌及其毒素的污染调查情况。共检测玉米、酵米面1 121件,其它谷类及制品236件,鲜银耳371件,干银耳264件。检出椰酵假单胞菌和米酵菌酸的阳性率依次为鲜银耳>其它谷类及制品>玉米和酵米面>干银耳。鲜银耳的检菌、检毒阳性率分别高达4.04％和8.21％。在被调查的21个省区内,以河南、四川的污染最严重。     

ELISA间接竞争法检测食品中的黄曲霉毒素B_1

本文介绍了用FLISA间接竞争法测定食品中的黄曲霉毒素B_1(AFB_1)。本法灵敏度为0.01ng/ml。检测玉米、花生、大米中AFB_1的回收率达77.1～91.8%。检测10份样本只需3小时。此外,还可用目测定量。同薄层法(TLC)比较,本法同样具有简便、经济、快速的优点;但其灵敏度高于薄层法,而且特异性高,使用有机溶剂少,可全定量检测。试剂已全部国产化,适于在我国推广应用。     

双苓止泻颗粒质量控制方法研究

目的探讨双苓止泻颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)对制双苓止泻颗粒、中黄芩、白术、肉桂和陈皮等进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatogra-phy,HPLC)对黄芩中的黄芩苷进行含量测定,并制定合理的含量限度。结果 TLC法可专属地鉴别黄芩、白术、肉桂和陈皮,而且特征斑点圆整清晰,阴性对照无干扰;含量测定结果显示,黄芩苷在0.368～1.84μg线性关系良好,r=0.9997(n=5),平均加样回收率为100.25%(RSD=0.95%,n=6)。结论 TLC和HPLC简便可行,专属性高,重复性好,可有效控制双苓止泻颗粒的质量。     

UPLC-MS/MS快速测定食物中毒样品中的酵米面黄杆菌毒素A

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法快速测定食物中毒样品中酵米面黄杆菌毒素A的方法。方法被椰毒假单胞菌酵米面亚种污染的食物样品经6 mol/L HCl酸化,用正己烷提取,经Waters HILIC C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,在ESI-模式下用串联质谱仪定性定量分析。结果酵米面食物样品中酵米面黄杆菌毒素A的方法检出限为0.25μg/kg,2个水平的加标回收率为76.8%~101.6%,相对标准偏差均为8.5%。结论该方法测定酵米面食物样品中的酵米面黄杆菌毒素A快速、准确、可靠,灵敏度高。     

当心银耳中毒

银耳,是高级营养滋补品。随着人民生活水平的提高,它已成为人们食用和馈赠亲友的佳品。 然而,一些不法分子在市场上销售银耳时,以次充好,导致银耳中毒事件时有发生。经有关单位检验,银耳中毒是因银耳变质后受酵米面杆菌污染,产生酵米面杆菌毒素A所致。一般在食后3～72小时发病。开始有头痛、头晕、呕吐,     

中国部分地区玉米中4种黄曲霉毒素污染调查

目的了解中国玉米中黄曲霉毒素B1(AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)和黄曲霉毒素G2(AFG2)的污染状况。方法从吉林、河南、湖北、四川、广东、广西采集玉米样品,用HPLC测定黄曲霉毒素含量。结果共测定279份玉米,黄曲霉毒素阳性率为75.63%,阳性样品平均浓度为44.04μg/kg,浓度范围0.20～888.30μg/kg。四川、湖北、广西、河南、广东和吉林样品的阳性率依次为90.48%、93.75%、87.50%、36.96%、91.84%和52.17%,平均浓度依次为107.93、70.98、39.65、8.06、3.70和1.15μg/kg。4种毒素中AFB1阳性率和平均浓度最高,分别为74.55%和39.64μg/kg;AFB2、AFG1和AFG2的阳性率和平均浓度依次降低,阳性率分别为58.42%、41.22%和19.71%,平均浓度分别为3.81、3.47和0.51μg/kg。结论玉米的黄曲霉毒素污染比较普遍;调查的各地样品均有不同程度污染,总体上南方地区高于北方;4种毒素中以AFB1污染为主。     

黄杆菌毒素A的提纯

本文报告了自酵米面黄杆菌粗毒素提纯黄杆菌毒素A的方法、后者某些性质的鉴定及其薄层与高压液相色谱的测定方法。在短波(254毫微米)紫外光下黄杆菌毒素A在带荧光指示剂的C—18硅胶逆相薄层色谱上呈现有吸收的黑点(Rf值0.4)。黄杆菌毒素A的紫外光谱有两个吸收峰,其最大吸收波长为267与232毫微米左右。从一定量的粗毒素中提出的黄杆菌毒素A的毒性与原粗毒素的毒性完全相同。     

ELISA间接竞争法检测食品中的黄曲霉毒素B_1

本文介绍了用ELISA间接竞争法测定食品中的黄曲霉毒素B_1(AFB_1)。本法(?)敏度为0.01ng/ml。检测玉米、花生、大米中AFB_1的回收率达77.1～91.8％。检测10份样本只需3小时。此外,还可用目测定量。同薄层法(TLC)比较,本法同样具有简便、经济、快速的优点;但其灵敏度高于薄层法,而且特异性高,使用有机溶剂少,可全定量检测。试剂已全部国产化,适于在我国推广应用。     

黄杆菌毒素A微生物测定方法的建立及其应用

本文报道了黄杆菌毒素A微生物测定方法的建立及其应用实例。以黑曲霉为测定用菌株,用纸片法测定,黄杆菌毒素A的最低检出量为0.38μg;在0.5～9.0μg 范围内与高压液相色谱测定结果比较,相对误差平均为+11.2%。本方法简便易行,样品勿需复杂的纯化处理,一次可做大量测定,对基层筛选具有实际意义。     

河南省部分地区自然环境及栽培银耳中酵米面黄杆菌的研究调查

1986年春在河南省曾发生银耳中毒的三个县进行调查,检测各类自然环境样品和各期银耳样品730余份,首次在红薯窖土、屋内墙壁土和贮存黄豆中分离出酵米面黄杆菌。该菌可通过管理者手、鞋、衣服和培植用水、报纸及风、小虫等多途径污染银耳。在干、鲜银耳,好、差银耳中均检出酵米面黄杆菌或黄杆菌毒素 A,检出率14.87%,污染严重。     

酵米面黄杆菌毒素A紫外分光光度测定法

本研究建立了从产毒培养物滤液中提取黄杆菌毒素A的方法及黄杆菌毒素A的紫外分光光度测定法。提取回收率为75%(66～83%),方法最低检出量为2.5μg/ml;标准线性范围0.5～30μg/ml。可用于菌株产毒能力测定。     

赤芍总苷质量标准研究

目的:制订赤芍总苷(TPG)制备工艺质量控制标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)鉴别,紫外分光光度法(UV)定性检测芍药苷,用高效液相色谱法(HPLC)测定赤芍总苷中芍药苷含量.结果:TLC、UV定性方法简便、灵敏、专属性强;HPLC法准确、可靠、重现性好,平均回收率为100%,RSD为1.96%.结论:建立的方法可控制赤芍总苷质量.     

极谱催化波法连续测定锌、铁、锰、铜、铅、镉

以乙二胺和8-羟基哇啉为底液,用极谱催化液法连续测定人参三宝口服液和生物样品中Zn、Fe、Mn、Cu、Pb、Cd含量,方法具有灵敏度高,选择性好,操作简便,快速、准确等优点。六种元素的导数峰电位依次为-1.45V、-1.66V、-1.76V、-0.61V、-0.74V、-0.94V。波高和浓度线性范围依次为0～5ppm、0～5ppm、0～5ppm、0～3ppm、0～4ppm。六种元素测定下限均为2ppb,采用标准加入法对同一样品进行7次测定,回收率分别为98.7％,103.3％、104.5％、104.2％、95.0％、95.0％,变异系数为6.0～10.0％。     

谷类中桔青霉素的萤光分析法

作者研究了萤光分光光度法测定桔青霉素(citrinin)的条件,为了增加萤光强度对金属盐类的选择及浓度、pH值、提取用溶剂等进行了探索。本方法适用于各种谷物,在50 g谷物及其加工品中添加5μg和50μg桔青霉素,其回收率76～103%,检出限量0.05 ppm,不受黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、杂色曲霉毒素、单端孢霉烯类霉菌毒素及青霉酸和展青霉素的影响。有棕曲霉毒素A2 ppm混存时,也几乎没有影响。具体检验方法如下: 称取粉碎或混和试样50 g于搅碎机杯中,     

食品中黄曲霉毒素B_1单克隆抗体酶联免疫测定方法的建立及初步应用

用抗 AFB_1的单克隆抗体 AFB_1-2H8,建立了检测食品(玉米、花生、小麦、大米、植物油)中 AFB_1的 ELISA 间接竞争法。该方法最低检出浓度为0.01ng/g,敏感范围为0.2～50ng/g,平均回收率为83.0%～110.3%,精密度为2.0%～24.3%。用该法测定了分布于淮河以北地区的145份样品,并对25份植物油样品用 TLC 和 ELISA 两种方法进行了对比测定。     

糖肾舒的制备及质量控制

【摘要】目的探讨糖肾舒的制备和质量控制方法。方法采用TLC对糖肾舒中的黄芪和熟地黄进行定性鉴别;采用HPLC对糖肾舒中的丹参酮ⅡA进行含量测定,色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水（76：24）为流动相;检测波长为270nin。结果黄芪和熟地黄的薄层色谱鉴别专属性强,丹参酮ⅡA进样量在0．02～0．30／zg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997,n=5）。丹参酮ⅡA的平均回收率为97．49％,RSD为1．26％。结论本方法回收率高,重复性好,处方中其他成分对测定无干扰,可用于控制糖肾舒的质量。