近红外光谱法快速测定女贞子药材中水分含量

目的:采用近红外光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立一种女贞子药材中水分含量快速环保的测定方法。方法:利用烘干法测定样品中水分含量,并以其作为参考值,运用近红外漫反射光谱技术采集女贞子的近红外漫反射光谱,结合PLS建立女贞子药材中水分含量的定量分析模型,并用未知样品验证该模型。结果:所建水分定量模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2),校正均方差(RMSEC),内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.986 87,0.199,0.246 41;验证集预测相关系数(R2)与预测均方差(RMSEP)分别为0.956 6和0.220。结论:该方法操作简便,快速无污染,结果准确,可用于女贞子药材中水分含量的快速测定。     

黄芩提取物有效成分的近红外光谱定量分析

目的:利用黄芩提取物样品的近红外漫反射光谱( NIRS)信息,建立能够快速分析其3种有效成分含量的校正模型.方法:共收集12个不同厂家的100批样品,其中80批样品作为校正集,20批样品作为验证集,结合偏最小二乘法(PLS),建立了黄芩提取物中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素3种有效成分的近红外定量校正模型.结果:3个校正模型的建模效果均较好,交叉检验决定系数(R2CV)分别为o.994 8,0.998 7,0.994 8,校正均方差(RMSEC)分别为0.440,0.022 5,0.011 1,交互验证均方差(RMSECV)分别为2.259,0.055 3,0.048 3.用验证样品进行外部验证,预测相关系数(r2)分别为0.998 2,0.996 5,0.990 9,预测均方差(RMSEP)分别为0.486,0.027 1,0.011 0.结论:结果表明,近红外光谱技术可对黄芩提取物中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量进行简便、快速、准确分析.     

近红外漫反射光谱法快速测定枳实药材中醇浸出物的含量

目的:采用近红外漫反射光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)建立一种枳实药材中醇浸出物含量的快速测定方法。方法:运用近红外漫反射光谱技术采集枳实的近红外漫反射光谱,以热浸法测定的含量为参考值,结合PLS建立枳实药材中醇浸出物含量的定量分析模型,并用未知样品验证该模型。结果:所建醇浸出物定量分析模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2)、内部交叉验证均方差(RMSECV)和校正均方差(RMSEC)分别为0.984 89,0.417 89和0.153;验证集预测相关系数(r)与预测均方差(RMSEP)分别为0.948 4和0.188。结论:该方法操作简便,测定快速,结果准确,可用于枳实药材中醇浸出物含量的快速测定。     

近红外光谱法结合PLS快速测定木香药材中水分

目的:采用近红外光谱技术结合PLS建立一种木香药材中水分的快速测定方法。方法:运用近红外漫反射光谱技术采集木香的近红外漫反射光谱,以甲苯法测定的含量为参考值,结合偏最小二乘法(PLS)建立木香药材中水分的定量分析模型,并用未知样品验证该模型。结果:所建水分定量模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2)、校正均方差(RMSEC)和预测均方差(RMSEP)分别为0.982 9,0.178,0.196;验证集NIR预测值与甲苯法参考值的t检验值为-0.615,双侧P>0.05,差异无统计学意义。结论:该方法操作简便,测定快速,结果准确,可用于木香药材中水分含量的快速测定。     

NIRS结合TQ软件建立银黄颗粒中绿原酸定量模型

目的:利用近红外漫反射光谱(NIRS)结合TQ软件快速测定银黄颗粒中绿原酸含量。方法:采集不同厂家银黄颗粒样品的近红外漫反射光谱,采用HPLC法测定其绿原酸含量,结合TQ软件建立绿原酸定量校正模型,进而对待测样品进行分析。结果:所建绿原酸定量校正模型的相关系数(R2)、校正均方差(RMSEC)和内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.995,0.123和0.412;经外部验证,模型的预测相关系数(r2)和预测均方差(RMSEP)分别为0.984,0.166。结论:该模型适用于不同厂家银黄颗粒中绿原酸含量的直接测定,操作简便,无污染,结果准确可靠,可实现大批量样品的快速分析。     

近红外光谱法快速测定猪去氧胆酸含量

目的:利用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对猪去氧胆酸含量进行快速定量分析。方法:采用化学滴定法测定猪去氧胆酸的含量,同时测定样品的近红外光谱数据,采用多元散射校正(MSC)和一阶微分法预处理,结合偏最小二乘法(PLS)回归方法建立定量模型,选用20批验证集样品进行验证。结果:建立的定量校正模型,最佳主因子数为7,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.862,决定系数(R)为0.998 2,外部验证预测均方差(RMSEP)为0.671,系统精密度RSD=0.80%,方法精密度RSD=1.60%。结论:建立预测模型对猪去氧胆酸原料药的含量进行测定是可行的,该法分析快速、简便,结果准确。     

基于近红外光谱的白芍药材快速分析

目的:采用近红外(NIR)光谱技术建立一种快速测定白芍药材芍药苷的方法.方法:运用HPLC测定样品中芍药苷的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立含量如NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测.结果:校正集的内部交差验证均方差RMSECV为0.019 7,校正模型中真实值与预测值之间的相关系数(R2)为0.969 6,外部验证均方差(RMSEP)为0.046 1.结论:近红外漫反射光谱法快速、简便、无损,可用于白芍药材中芍药苷含量的快速检测,对其他药材中指标性成分的测定也有一定的参考价值.     

近红外光谱法快速测定河南产野菊花中蒙花苷含量

目的:运用近红外漫反射光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立野菊花药材中蒙花苷含量的快速测定方法。方法:采集野菊花药材的近红外漫反射光谱,采用HPLC测定野菊花药材中蒙花苷含量作为参考值,将近红外光谱与蒙花苷含量参考值进行关联,建立野菊花药材中蒙花苷含量的定量预测模型,并对模型进行验证。结果:所建立的定量分析模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.999 09,校正均方根偏差(RMSEC)为0.013 6,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.039 70,验证集样品预测相关系数(r)为0.997 6,预测均方偏差(RMSEP)为0.018 5。结论:近红外光谱法操作简便,测定快速准确,可以用于河南产野菊花药材中蒙花苷含量的快速测定。     

近红外漫反射光谱法快速测定注射用丹参多酚酸中的水分

目的:利用近红外漫反射光谱分析技术对注射用丹参多酚酸中的水分进行无损、快速的定量分析.方法:以注射用丹参多酚酸为分析对象,用光纤测定近红外漫反射光谱,采用偏最小二乘法( PLS)建立定量校正模型.结果:53份样品的原始光谱经二阶导数预处理,选取11 993.1 ～6 098.8 cm-1和5450.7～4 598.2 cm-1谱段,建立注射用丹参多酚酸(冻干)水分定量校正模型并分析,结果R2为0.9911,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.210,最佳维数为4.10份样品用于外部验证,预测误差均方差(RMSEP)为0.243.结论:该方法分析快速、简便,结果准确可靠,可实现大批量样品的快速测定,对中药制剂的质量分析有一定的参考价值.     

近红外光谱法快速测定消渴丸药粉中葛根素含量

目的:采用近红外光谱法对消渴丸药粉中葛根素含量进行快速测定.方法:以HPLC分析值作为参照,采用近红外漫反射光谱技术采集消渴丸药粉的近红外光谱,结合偏最小二乘法建立葛根素含量的快速测定方法,并对未知样品进行了含量预测.结果:建立的葛根素校正模型R2,RMSECV,RPD分别为0.980 1,0.131,7.09.对预测集样品预测平均相对偏差为3.2%.结论:该方法准确、快速、简便,可作为消渴丸中间产品质量检测和实时在线质量控制的方法.     

人工牛黄鉴定的可行性研究

目的:检验人工牛黄鉴定方法的可行性.方法:采用薄层色谱法对胆酸、猪去氧胆酸、贝斯素成分进行色谱鉴别,紫外一可见分光光度法测定胆酸、胆红素的含量.结果:鉴别方法专属性强、稳定性良好.含量测定胆酸为14.1%,胆红素为0.72%,准确度高.结论:用薄层色谱法鉴别人工牛黄中成分,结果明显、稳定.分光光度法测定含量准确度高,操作简便、快速,是较为理想的方法.     

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??OBJECTIVE To establish a method for predicting tablet hardness by near infrared diffuse reflection spectroscopy. METHODS Tablet hardness value was obtained by hardness meter. Calibration model between NIR spectra and the hardness was establish by partial least squares regression (PLSR) method and BP-ANN method. RESULTS Correlation coefficients (r), root mean squares error of cross-validation (RMSECV), and root mean square error of prediction (RMSEP) obtained by PLSR model were 0.977 8, 0.742 and 0.815 kg respectively. And the correlation coefficients of training set, monitor set and testing set by BP-ANN were 0.987 3, 0.985 6, and 0.986 8, with RSE% of 6.83%, 8.77%, and 6.69%, respectively. CONCLUSION The prediction accuracy of BP-ANN nonlinear model is superior to the PLSR model     

HPLC-ELSD测定猪肺表面活性物质及其冻干粉中7种磷脂组分含量

 目的建立猪肺表面活性物质及其冻干粉中7种磷脂组分的含量测定方法。方法采用硅胶柱,梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测。结果磷脂酰甘油(PG)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰丝氨酸(PS)、二棕榈酰磷脂酰胆碱(DP-PC)、鞘磷脂(SPH)、浴血磷脂酰胆碱(LPC)7种磷脂的线性回归方程的相关系数分别为0.999 0,0.998 4,0.999 0,0.999 3,0.999 8,0.998 8,0.998 1;日内精密度分别为2.1%,2.3%,2.8%,1.7%,1.5%,2.3%,2.3%;回收率分别为99.57%,101.03%,100.02%,100.17%,98.51%,100.65%,97.76%。结论本方法可同时测定猪肺表面活性物质及其冻干粉中7种磷脂组分的含量,专属性强、准确度高。     

基于近红外光谱和中红外光谱技术的金振口服液中间体含量预测模型研究

目的 采用近红外光谱（near-infrared spectroscopy,NIRS）、中红外光谱（mid-infrared spectroscopy,MIRS）技术，实现对金振口服液（Jinzhen Oral Liquid,JOL）矿、植物药浸膏中黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸、没食子酸和固含量5个指标和人工牛黄浸膏中猪去氧胆酸、胆酸和固含量3个指标的含量预测，建立预测模型。方法 收集矿、植物药、人工牛黄2种浸膏样本，采集NIRS、MIRS并测定各指标含量。优选最佳光谱预处理方法和特征波段，融合光谱数据，采用偏最小二乘（partial least square,PLS）法建立8个指标的含量预测模型，并比较其性能，选出最优的含量预测模型。结果 NIRS技术对黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸、猪去氧胆酸、人工牛黄固含量的预测效果较好，预测相对偏差（relative standard error of prediction,RSEP）均低于8%，故选用NIRS模型作为这5个指标的最佳模型；没食子酸、胆酸和矿、植物药固含量的融合光谱数据模型预测效果较好，RSEP值均低于6%，故选用融合模型作为这3个指标的...     

利用柱前在线衍生-高效液相色谱法测定培植牛黄及天然牛黄中18种氨基酸的含量

目的:建立1种利用高效液相色谱同时测定培植牛黄药材中18种氨基酸含量的方法。方法:以邻苯二甲醛(OPA)和9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC)为柱前衍生化试剂。色谱柱为AJS-02氨基酸分析专用柱C18(150 mm×4.6 mm,3μm);流动相A为磷酸氢二钠-四硼酸钠缓冲液(pH 8.2),流动相B为甲醇-乙腈-水(9∶9∶2),梯度洗脱;流速为1.6 mL·min^-1;柱温为50℃;检测波长为338 nm(一级氨基酸)和262 nm(二级氨基酸)。结果:各个氨基酸在线性浓度范围内,峰面积与内标比值与浓度呈良好的线性关系(除Lys外,r>0.9990),平均回收率为90%~110%。结论:本方法准确、灵敏、简便,适用于培植牛黄药材中门冬氨酸等18种氨基酸的含量测定。     

电感耦合等离子原子发射光谱法测定珍珠粉、玄明粉和炉甘石主成分元素

目的: 建立矿物药珍珠粉、玄明粉、炉甘石中主成分元素分析的电感耦合等离子原子发射光谱测定法。 方法: 样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES) 分别测定珍珠粉、玄明粉、炉甘石中的钙、钠、锌元素。 结果: 钙、锌、钠3种元素在0~20 mg·L^-1线性关系良好(r为0.999 9~1.000 0),重复性RSD分别为1.4%,1.5%,0.8%;加样回收率分别为105.0%,101.9%,104.5%,测定结果与火焰原子吸收光谱比较,结果一致。 结论: 该法简便、灵敏、可靠,可较好的应用于矿物药及其复方制剂中的元素测定。     

乳宁冲剂中鹿角粉的PAGE鉴别

目的：对鹿然粉、含鹿角粉的乳宁剂、乳宁冲剂阴笥样品进行检测方法：采用聚丙烯酰胺凝胶电泳法（Ｐｏｌｙａｃｒｙｌａｍｉｄｅｇｅｌ ｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｒｅｓｉｓ,简称ＰＡＧＥ）,以ＰＨ８．３系统制备交及缓冲液,浓缩胶浓度２．５％,分离胶浓度１５％。结果：乳宁冲剂电泳图谱中有４个蛋白斑点。结论：实验取得了较满意的效果。为该样品的鉴别提供了较可靠的方法。     

未成熟牛黄的鉴别及质量分析

本文报道了未成熟牛黄的性状、显微和理化鉴别特征,分析了其内在质量,并同成熟牛黄作了比较。     

HPLC-ELSD 测定蛇胆川贝散生产过程西贝母碱的含量变化

目的: 检测蛇胆川贝散生产过程中西贝母碱含量的变化,为生产工艺和质量控制提供实验依据。方法: 用Agilent TC-C₁₈ (4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱,以乙腈- 0.02%二乙胺水溶液系统为流动相,流速1.0 mL ·min^-1;蒸发光散射检测器的漂移管温度40 ℃,气体流速2.4 L ·min^-1,增益1。结果: 西贝母碱在进样量1.032~20.64 μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 97), 方法回收率为98.90% (RSD为2.89%)。蛇胆川贝散原料药灭菌前后及制剂成品中含量分别为0.333 6,0.318 6,0.293 0 mg ·g^-1。结论: 本方法快速、简便、准确、重复性好, 能快速准确测定制剂过程中的原料药、灭菌后中间品和制剂成品的含量,为本品质量控制提供依据。