2种烷基取代吖啶酮磺酰氯紫外荧光衍生剂的合成及其光谱性质

目的以吖啶酮为原料,合成N-甲基吖啶酮-3-磺酰氯(MASC)和N-乙基吖啶酮-3-磺酰氯(EASC)2种新型紫外荧光衍生剂。方法经N位上烷基化修饰和氯磺化合成MASC和EASC,用紫外、核磁共振、质谱等技术对其进行结构表征,并将MASC、EASC与衍生剂丹磺酰氯(DNS-Cl)的紫外吸收及荧光强度相比较。结果通过紫外、核磁共振、质谱等技术证明了二者即为目标化合物,EASC、MASC与DNS-Cl的摩尔吸光系数之比分别为UVEASC-257 nm/UVDNS-Cl-323 nm=7.57、UVMASC-257 nm/UVDNA-Cl-323 nm=7.75,荧光量子效率之比分别为Φf(EASC)/Φf(DNS-Cl)=4.70、Φf(EASC)/Φf(DNS-Cl)=5.42,与二乙胺衍生的衍生物荧光强度之比分别为If(EASC)/If(DNS-Cl)=97.82、If(MASC)/If(DNS-Cl)=103.38。结论EASC和MASC有较强的紫外吸收与荧光强度,有望用于含氨基类化合物的痕量测定。     

头孢他定中间体α-溴代异丁酸叔丁酯的合成

目的探讨合成α-溴代异丁酸叔丁酯的最佳工艺条件。方法以异丁酸、氯化亚砜、叔丁醇和单质溴为原料，通过酰化、酯化、溴代三步反应合成α-溴代异丁酸叔丁酯。结果酰化，异丁酸与氯化亚砜的摩尔比1：1．3，不加溶剂，反应时间1．5h，收率86．8％；酯化，碳酸钾为催化剂，异丁酰氯与叔丁醇的摩尔比1：1．3，异丁酰氯与溶剂苯的摩尔比1：250，反应时间3h，收率63．2％；溴代，溴与异丁酸叔丁酯的摩尔比1：1．2，反应时间2．5h，收率81．2％。结论本法简便、稳定、污染小、产品纯度和收率高，对工业化放大应作进一步探讨。     

2—重氮—1—萘醌—5—磺酸—聚乙二醇酯的合成及性能研究

本文通过各种分子量范围的聚乙二醇与2-重氮-1-萘醌-5-磺酰氯(简称“215”-磺酰氯)按下式进行反应。式中,n为3～13的整数,作者对合成条件进行了探索。对所得的光敏剂作了波谱分析,并以这些光敏剂分别与线型酚醛树脂(软化点T_S=125～134℃)及溶剂等配制成紫外正性光刻胶,对光刻胶的感光性能进行了研究。结果表明聚乙二醇-300,在30℃下与215～磺酰氯反应3小时,介质的pH=7～8,所得光敏剂用于正性光刻胶,胶的性能优良,感光速度快,分辨力为Iμm。未曝光区域的留膜率可达96～98％。 文献中指出:单用215-磺酰氯作为光敏剂配制的光刻胶成像性差,分辨力不高,若改变磺酸酯基或磺酰胺氨基(即中心基团)的分子结构例如:酚类,胺类或醇类等化合物~([1～5]),则对光刻胶的性能有很大改善。本屋联这一论点提供了实验依据。     

固体超强酸S2O82-/ZrO2-SiO2催化合成邻苯二甲酸二正丁酯

目的合成增塑剂邻苯二甲酸二正丁酯。方法以固体超强酸S2O8^2-／ZrO2-SiO2为催化剂，邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料，考察了影响收率的因素，采用正交实验法讨论了最佳合成工艺条件：n(邻苯二甲酸酐)：n(正丁醇)=1：2．5，反应时间2h，固体超强酸催化剂S2O8^2-／ZrO2-SiO2的用量为反应物总质量的2．5％的条件下合成邻苯二甲酸二正丁酯。结果邻苯二甲酸二正丁酯产率可达95％。结论固体超强酸作为催化剂，有性质稳定、价廉易得、易回收处理、能重复使用多次且对设备无腐蚀的优点。     

相转移催化剂在盐酸氟桂利嗪合成中的应用

目的:研究相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对合成盐酸氟桂利嗪的影响。方法:用肉桂基哌嗪和二氟苯基溴甲烷为原料,以二氯甲烷为溶剂,KOH为催化剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为相转移催化剂合成盐酸氟桂利嗪。结果:最佳条件为:n(肉桂基哌嗪)∶n(二氟苯基溴甲烷)∶n(KOH)=1∶1∶1.3,2g十六烷基三甲基溴化铵/1mol二氟苯基溴甲烷,反应时间4h,反应温度42℃,收率可达92.7%。结论:相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对合成盐酸氟桂利嗪的产品收率和质量均有较大的提高。     

HPLC法测定乙烷磺酰胺的含量

目的　应用高效液相色谱法对乙烷磺酰胺进行含量测定。方法　选用ZORBOXSIL填充的不锈钢柱(2 5 0mm× 4 6mm ,i d ,5 μm) ,水— 2 5 %氨水 (99 5∶0 5 )为流动相 ,流速 1 0ml·min-1,室温 ,检测波长 2 10nm。结果　乙烷磺酰胺在 0 6～ 1 4mg·ml-1范围内线性关系良好 ,r =0 9999(n =5 ) ,平均回收率为 99 83% ,RSD为0 32 %。结论　该方法便捷、准确 ,重现性好     

甲磺司特的合成

目的优化甲磺司特合成路线及工艺条件,使其适合工业生产。方法以环氧氯丙烷为起始原料经过醚化和环合“一锅法”、再醚化、催化氢化、酰化、成盐5步反应合成了甲磺司特。结果合成得到目标产物,纯度大于99％,总收率37．2％,产物经MS、1^H-NMR、IR、元素分析等方法确证了结构。结论与文献报道的路线相比,本研究较详细考察了合成工艺,摸索出了最佳的投料方式,优化了原料配比,缩短了反应时间,简化了合成工艺。     

缩瞳新药(S)-OTS·HCl的制备工艺研究

目的 建立以托品醇为原料,通过酰化和拆分制备缩瞳新药(1R,3S,5R,6S)-3α-对甲苯磺酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷盐酸盐[(S)-OTS·HCl]的工艺.方法 运用正交试验优化酰化反应条件并改进拆分工艺;通过高效液相色谱(HPLC)法分析产品光学纯度.结果 最佳酰化条件为物料配比n(托品醇)∶ n(对甲苯磺酰氯)= 1∶ 1.2,室温下反应5 d;优化的拆分条件为n(外消旋OTS)∶ n\= 1∶ 1.2 ;(S)-OTS*HCl的总产率为 25.6%,光学纯度为 98.5%.结论 此制备工艺简单、稳定、可控,适合工业化生产.     

缩瞳新药（S）-OTS·HCl的制备工艺研究

目的建立以托品醇为原料，通过酰化和拆分制备缩瞳新药（1R，3S，5R，6S）-3α-对甲苯磺酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷盐酸盐[（S）-OTS·HCl]的工艺。方法运用正交试验优化酰化反应条件并改进拆分工艺；通过高效液相色谱（HPLC）法分析产品光学纯度。结果最佳酰化条件为物料配比n（托品醇）：n（对甲苯磺酰氯）=1：1．2，室温下反应5d；优化的拆分条件为n（外消旋OTS）：n[L-（-）-二苯甲酰酒石酸]=1：1．2；（S）-OTS·HCl的总产率为25．6％，光学纯度为98．5％。结论此制备工艺简单、稳定、可控，适合工业化生产。     

缩瞳新药(S)-OTS·HCl的制备工艺研究

目的 建立以托品醇为原料,通过酰化和拆分制备缩瞳新药(1R,3S,5R,6S)-3α-对甲苯磺酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷盐酸盐[(S)-OTS·HCl]的工艺.方法 运用正交试验优化酰化反应条件并改进拆分工艺;通过高效液相色谱(HPLC)法分析产品光学纯度.结果 最佳酰化条件为物料配比n(托品醇)∶ n(对甲苯磺酰氯)= 1∶ 1.2,室温下反应5 d;优化的拆分条件为n(外消旋OTS)∶ n\= 1∶ 1.2 ;(S)-OTS*HCl的总产率为 25.6%,光学纯度为 98.5%.结论 此制备工艺简单、稳定、可控,适合工业化生产.     

低剂量三氯化镧和三氯化镱对大鼠肝细胞影响的组织化学与电镜观察

应用细胞化学、显微图像分析及电镜技术，研究了经腹腔注射、灌胃及尾静脉注射３种方式分别隔日给予大鼠低剂量（０．０５ｍｇ／ｋｇ体重）三氯化镧、三氯化镱１２次后大鼠肝脏、肝细胞糖原及肝细胞超微结构的变化。各实验组肝脏的一般结构均与对照组相似，未见明显变化，有时在肝门管区的结缔组织内见有较多的肥大细胞；ＰＡＳ反应显示出各实验组肝细胞内糖原颗粒增多；应用显微图像分析检测肝脏ＰＡＳ反应切片标本，表明实验组肝细胞灰度值均低于对照组（Ｐ＜０．０１）。透射电镜观察结果表明各组肝细胞内均有发达的粗面内质网、线粒体、高尔基复合体及糖原颗粒等结构，但实验组肝细胞内糖原颗粒较对照组多。由此可见，低剂量三氯化镧、三氯化镱可使大鼠肝细胞糖原增多。     

以氯代酰氯为试剂的聚砜膜材料的付-克酰基化反应

采用氯乙酰氯和氯丁酰氯两种ω氯代酰氯化试剂,在Lewis酸催化剂存在下,于室温下分别对聚砜(PSF)材料实施了FriedelCrafts酰基化反应,制备了氯代酰基化(CA)聚砜材料CAPSF。用FTIR、1HNMR与佛尔哈德分析法表征了该产物的化学结构与组成。结果表明：在室温(25 °C)下,以CH2Cl2为溶剂,以SnCl4为Lewis酸催化剂,聚砜的氯代酰基化反应可以顺利地进行,反应3 h,即可制得氯含量为0.5 mmol/g的产物;采用氯丁酰氯对PSF进行氯代酰基化反应的效果明显好于氯乙酰氯。     

氯化汞、氯化镉对小鼠原代肝细胞和睾丸生殖细胞的遗传毒性研究

目的:研究氯化汞(HgCl2)、氯化镉(CdCl2)对小鼠原代肝细胞和睾丸生殖细胞的遗传毒性损伤,比较两种细胞DNA损伤的敏感性差异.方法:分别以0、0.01、0.1、1mmol/L剂量氯化汞和0、0.02、0.1、0.5、2.5mmol/L剂量氯化镉处理离体小鼠肝细胞和睾丸生殖细胞lh.应用彗星实验(Commet assay)技术检测氯化汞和氯化镉对细胞DNA的损伤率和细胞DNA迁移距离的影响.结果:氯化汞、氯化镉处理组两种细胞DNA损伤率增高,DNA迁移距离增加,DNA损伤率和迁移距离都存在明显的剂量效应关系.0.01mmol/L剂量氯化汞、0.5mmol/L氯化镉及以下剂量处理两种细胞引起睾丸生殖细胞DNA的损伤率高于肝细胞的DNA损伤率.结论:氯化汞和氯化镉可引起小鼠肝细胞和睾丸生殖细胞DNA损伤,且睾丸生殖细胞DNA受氯化汞和氯化镉损伤更敏感.     

含NaCl、KCl葡萄糖水溶液的密度和粘度测定及分析

在20＝0．05、0．10、0．15、0．20、0．25的葡萄糖水溶液中加入NaCl、KCl，在293．15K-323．15K下测定了该溶液的密度及粘度。回归计算了NaCl、KCl在该体系中的密度参数及粘度B系数。结果表明，在葡萄糖含量及NaCl、KCl浓度一定的情况下，体系的密度和粘度随温度升高而减小；在同一温度及NaCl、KCl浓度下，随葡萄糖含量的增加体系的密度和粘度随之增加；两种电解质的B系数随葡萄糖含量的增加及温度的升高也增大；在此基础上进一步讨论了该体系内部溶质—溶剂、溶质—溶质间的相互作用，说明了NaCl、KCl对葡萄糖水溶液的结构会有一定的促进和破坏作用。     

电位滴定法测定葛根素氯化钠注射液中氯化钠的含量

目的建立电位滴定法测定葛根素氯化钠注射液中氯化钠的含量。方法采用银电极为指示电极,双盐桥饱和甘汞电极为参比电极,以0.1mol/L硝酸银为滴定剂,用电位滴定仪测定葛根素氯化钠注射液中氯化钠的含量。结果该方法测定线性范围为4.50-108.06 mg（r=1.000）,平均回收率为99.0%,RSD为0.3%。结论该法快速准确,无干扰,可用于葛根素氯化钠注射液的质量控制。     

低剂量氯化镧、氯化镱对大鼠血清激素的影响

本实验应用放射免疫检测技术研究了以不同方式，多次给与大鼠低剂量氯化镧（ＬａＣｌ＿３）、氯化镱（ＹｂＣｌ＿３）后，血清中生长激素（ＧＨ），胰岛素、Ｔ＿３，Ｔ＿４和皮质醇水平的变化，其结果表明：经腹腔注射，灌胃及尾静脉注射三种方式分别给与大鼠０．０５ｍｇ／ｋｇＬａＣｌ＿３和ＹｂＣｌ＿３１月后．，大鼠血清中生长激素及胰岛素水平均明显增高。     

三氯化钐、三氯化镨对小鼠腹腔巨噬细胞的影响

目的：探讨小剂量三氯化钐（ Ｓｍ Ｃｌ３）,三氯化镨（ Ｐｒ Ｃｌ３）对小鼠腹腔巨噬细胞（ Ｐ Ｍ ）形态结构及功能的影响。方法：选用雄性昆明小鼠,分别腹腔注射给予 ００５ ｍ ｇ·ｋｇ－ １,０５ ｍ ｇ·ｋｇ－ １ Ｓｍ Ｃｌ３和 Ｐｒ Ｃｌ３,连续７ ｄ。采用定量酶细胞化学、凝集素亲合细胞化学、透射电镜、扫描电镜及吞噬实验观察 Ｐ Ｍ 的结构和功能变化。结果：两种剂量 Ｓｍ Ｃｌ３ 、 Ｐｒ Ｃｌ３ 均使 Ｐ Ｍ 的酸性磷酸酶（ Ａ Ｃ Ｐ）、α 醋酸萘酚酯酶（ Ａ Ｎ Ａ Ｅ）含量明显增加;刀豆蛋白 Ａ 受体（ Ｃｏｎ Ａ Ｒ）数目增多,吞噬中性红能力增强。电镜下 Ｐ Ｍ 胞质内溶酶体增多,表面皱褶及微绒毛增多。结论：小剂量 Ｓｍ Ｃｌ３、 Ｐｒ Ｃｌ３ 对小鼠 Ｐ Ｍ 的形态结构和功能有明显的促进作用。     

改良的氯化物硫氰酸汞比色法

对氯化物硫氰酸汞比色法的操作方法及试剂组成作了改进。适当减少了标本用量，降低了试剂中Ｈｇ（ｓＣＮ）２的含量。试验并确定了显色剂中硝酸汞的最适浓度，显色深浅适中，同时在６０～１４０ｍｍｏ１／Ｌ浓度范围内，线性良好且基本过原点。回归方程Ｙ＝０．００４３２Ｘ一０．００３，ｒ＝０．９９９８。克服了文献方法所测定的标准曲线普遍存在较大正或负截距这一缺陷。可采用Ｃ标直接计算结果。新组成配得的试剂性能良好，用于氯含量测定，结果满意。     

甘油氯化钠注射液降低颅内压52例临床观察

目的：评价甘油氯化钠注射液降低颅内压的临床效果以及观察有无副作用。方法：对52例颅内压增高患者用甘油氯化钠降低颅内压,与44例用甘油果糖及32例用甘露醇降低颅内压进行比较,通过颅内压监测仪观察效果及副作用。结果：注射甘油氯化钠后1.05±0.23 h颅内压开始下降,2.32±0.36 h作用达到高峰,持续5.25±1.42 h;无反跳现象,对肾功能影响小,无溶血现象。结论：甘油氯化钠注射液适用于亚急性颅内压增高、高龄患者及肾功能有损害者。     

氧化锗对氯化镉诱发小鼠骨髓细胞微核率的影响

本文结果表明氧化镉能显著增高小鼠骨髓多染红细胞的微核率,与对照组比较有显著差异,即氧化锗可降低氯化镉诱发的微核率.