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目的:合成头孢替安中间体2-甲酰氨基一噻唑基-4-乙酸;方法:以2-氨基-噻唑基-4-乙酸乙酯为原料,经甲酰化、水解两步反应制备得到。用IR进行结构鉴定;结果:总收率为70%;结论:本方法工艺条件温和,收率高,成本低,适合工业化生产。 相似文献
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目的 优化7-氨基-3-氯-3-头孢烯-4-酸的合成工艺.方法 以青霉素G钾盐为起始原料,经酯化氧化、开环重排、氧化、闭环、氯化脱酰基、酯水解共6步反应合成头孢克洛中间体7-氨基-3-氯-3-头孢烯-4-酸.结果 与结论目标产物的结构经1H-NMR谱确证,总收率为38%(以青霉素G钾盐计),纯度达99.4%(HPLC法... 相似文献
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以2-羧基-4-甲氧基苯乙酸为原料经环合、二甲基化两步反应合成目标产物4-[(4,4-二甲基-7-甲氧基-1,3-二氧代-异喹啉基)乙基]苯磺酰胺,研完了反应时间、温度、物料配比等因素对各步反应产率的影响,找到了最佳工艺条件,并通过核磁谱图表征了目标产物的结构,在上述优化条件下,两步反应的总收率可达到70%以上. 相似文献
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《中国药房》2018,(6):746-749
目的:改进7-甲氧基-4-(2-甲基-4-喹唑啉基)-3,4-二氢喹噁啉-2(1H)-酮的合成工艺。方法:以2-甲基-4(3H)-喹唑啉酮为起始原料,通过氯代、亲核取代、二芳胺烷基化和硝基还原环合等反应对7-甲氧基-4-(2-甲基-4-喹唑啉基)-3,4-二氢喹噁啉-2(1H)-酮的合成工艺进行改进,并考察其收率。结果:7-甲氧基-4-(2-甲基-4-喹唑啉基)-3,4-二氢喹噁啉-2(1H)-酮的结构经核磁共振氢谱和电喷雾质谱确证,总收率为43.5%,较改进前的20.2%提高了23.3%。结论:改进后的工艺更简单,条件更温和,适合实验室研究的批量制备。 相似文献
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目的 对川芎嗪系列衍生物合成中间体:2-溴甲基-3,5,6-三甲基吡嗪(TMP-Br)的合成工艺进行优化.方法 HPLC-MS法对反应物中的主要化学成分进行初步归属;HPLC法考察反应时间、原料比例、光照强度、溶剂用量对TMP-Br产率的影响;最后由正交工艺优化法初步确定中间体的最佳合成工艺.结果 以1 g川芎嗪计算,合成TMP-Br的最佳反应条件为:NBS/TMP=0.9,CCl4/TMP=5 mL·g^-1,选用4盏85 W节能灯作为引发剂,反应时间为1 h.结论 影响川芎嗪溴代反应的4个因素中,NBS和CCl4的用量对单溴代物产率的影响最大;在今后的工艺放大过程中,可优先考察最佳投料比与溶剂用量. 相似文献
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目的探索2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺改进方法。方法以2-甲基-5-硝基苯甲酸为起始原料,经酯化反应,铁粉/醋酸还原,重氮化水解反应,甲基化反应等4步反应制得2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯。结果还原反应中,用廉价的铁粉/醋酸替代文献采用的昂贵的钯碳/氢气还原体系,收率达95%;甲基化反应中,以碳酸钾替代文献中的NaH,收率达89.1%,新合成工艺的收率由文献收率的63.21%提高到76.33%。结论本方法提出了一条操作简便、条件温和、成本较低并适合放大制备的2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺路线。 相似文献
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以邻苯二胺为起始原料,经过缩合、氯代、烷基化和取代反应来合成4-[[1-[(4-氟苯基)甲基]-1H-2-苯并咪唑基]氨基]-1-哌啶甲酸乙酯。该合成方法操作简单,总收率达到30.7%。 相似文献
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目的改进2-(2’-羟基-4’-氨基苯基)苯并噻唑的合成工艺。方法以邻氨基苯硫酚与对氨基水杨酸为原料,对该反应的合成方法进行改进。结果将反应收率由50%提高至81.7%,反应温度由150℃降至50℃,反应时间由3 h缩短至45 min。结论改进工艺既降低了成本,又增加了反应的环境友好性。 相似文献
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目的:改进制备吡咯-2-硫代甲酰胺的方法。方法:以硫氰酸钾、氯甲酸乙酯和吡咯为原料经亲电取代,水解等反应合成制备目标产物。结果:该方法工艺简单,后处理方便,且产率高,反应条件温和。结论:该合成路线易于工业化生产。 相似文献