2-正丁基-5-甲酰基咪唑的合成

目的合成抗高血压药伊普沙坦的关键中间体2-正丁基-5-甲酰基咪唑。方法乙二胺与戊腈在硫粉的作用下环合得到2-正丁基咪唑啉（2），经脱氢、碘化、还原、羟甲基化、氧化、催化氢解得到目标化合物2-正丁基-5-甲酰基咪唑（1）。结果与结论目标化合物的结构经MS、^1H-NMR谱确证，优化后的合成路线，所用试剂易得、操作简单、反应条件温和，总收率为10．8％。     

2-正丁基-5-甲酰基咪唑的合成

以2-正丁基-1H-咪唑-4-酮(2)为原料,经过双(三氯甲基)碳酸酯(3)氯化甲酰化,再经Raney-Ni催化氢化得2-正丁基-5-甲酰基咪唑(1)。用正交试验确定了最佳合成工艺:n(2):n(3)=1.0:1.2,DMF=30%,反应温度=100℃,反应时间=6h,收率在76%以上。目标化合物用MS和1H NMR表征。     

2-甲酰氨基-噻唑基-4-乙酸的合成

目的：合成头孢替安中间体2-甲酰氨基一噻唑基-4-乙酸;方法：以2-氨基-噻唑基-4-乙酸乙酯为原料,经甲酰化、水解两步反应制备得到。用IR进行结构鉴定;结果：总收率为70％;结论：本方法工艺条件温和,收率高,成本低,适合工业化生产。     

3-(2′-氯-6′-氟苯基)-5-甲基-4-异噁唑甲酰氯的合成

目的 研究抗生素氟氯西林钠的关键中间体3-(2'-氯-6'-氟苯基)-5-甲基-4-异噁唑甲酰氯的合成方法,使之适合工业化生产.方法 以2-氯-6-氟苯甲醛为原料,经肟化、氯化、环合、水解、酰氯化等步骤制得目标化合物.结果 合成产物的化学结构经IR,1H-NMR,13C-NMR and MS确证,总收率为60.2%.结论 此方法收率高,成本低,适合工业化生产.     

4-氨基-5-氯-2-乙氧基苯甲酸的合成

目的合成4-氨基-5-氯-2-乙氧基苯甲酸。方法以对氨基水杨酸钠为原料,经酸化、甲酯化、乙酰化、乙基化、氯代、水解等六步反应得到枸橼酸莫沙必利的主要中间体4-氨基-5-氯-2-乙基苯甲酸。结果与结论本合成工艺提高了收率,降低了成本,更适合工业化生产,本工艺总收率为62.4%。     

4-氨基-5-氯-2-乙氧基-N-[[4-(4-氟苄基)-2-吗啉基]甲基]苯甲酰胺的合成

目的合成4-氨基-5-氯-2-乙氧基-N-[[4-(4-氟苄基)-2-吗啉基]甲基]苯甲酰胺.方法以中间体4-氨基-5-氯-2-乙氧基苯甲酸和中间体B、C为原料合成目标产物.结果合成目标产物的收率为90·0%,提高近30·0%;中间体4-氨基-5-氯-2-乙氧基苯甲酸、中间体邻苯二甲酰亚胺钾、中间体B和中间体C为鲁南贝特制药有限公司生产确证.结论通过对合成路线的优化,使生产收率提高,降低成本,工艺更适于工业化的生产.     

1-（2-甲酰氧乙基）-5-甲酰胺基吡唑的合成

目的：研究1-（2-甲酰氧乙基）-5-甲酰胺基吡唑的合成方法。方法：以氯乙醇和水合肼为原料，经5步反应合成出硫酸头孢噻利关键中间体1-（2-甲酰氧乙基）-5-甲酰胺基吡唑。结果：总收率为33．7％。结论：本法操作简便，适合工业化生产。     

1-(2-甲酰氢乙基)-5-甲酰胺基吡唑的合成

目的: 研究1-(2-甲酰氧乙基)-5-甲酰胺基吡唑的合成方法.方法: 以氯乙醇和水合肼为原料,经5步反应合成出硫酸头孢噻利关键中间体1-(2-甲酰氧乙基)-5-甲酰胺基吡唑.结果: 总收率为33.7%.结论: 本法操作简便,适合工业化生产.     

4-氯-2-羟基苯乙酮的合成

以3-氨基苯酚为原料,经酰化、甲基化反应和Fries重排反应制得N-(4-乙酰基-3-羟基苯基)乙酰胺,再经去乙酰化、重氮化和Sandmeyer反应得到4-氯-2-羟基苯乙酮,总收率约44%.     

天然活性物质双(5-甲酰基糠基)醚的合成

以廉价易得的蔗糖为原料 ,经过酸脱水、水解、室温脱水 3步条件温和的反应合成天然活性物质双 (5 甲酰基糠基 )醚 ,该合成路线未见文献报道。     

4-氨基-5-氯-2-乙氧基苯甲酸的合成工艺改进

以对氨基水杨酸钠为原料，经甲酯化，酰胺化、O－乙基化、氯化和酸性水解反应得到枸橼酸莫沙必利的重要中间体4－氨基－5－氯－2－乙氧基苯甲酸。以溴乙烷为O－乙基化试剂，并预先加入催化量的碘化钾，可提高收率，缩短反应时间，总收率59％。     

2-氯-4-氨基-6,7-二甲氧基喹唑啉的合成

目的合成2-氯-4-氨基-6,7-二甲氧基喹唑啉。方法以香草醛为原料,经甲基化、硝化、氧化、还原、环合、氯化、胺化等反应制得目标化合物。结果及结论该实验方法总收率26%,反应条件温和,操作简便,适合工业化生产。     

4-氯-2-氧代-1,2-二氢喹啉-3-甲醛的合成工艺研究

目的 对4-氯-2-氧代-1,2-二氢喹啉-3-甲醛的合成工艺进行研究。方法 以苯胺为原料通过酯的氨解、环合、胺亚甲基化、水解反应得到目标化合物。结果 合成了目标化合物,并利用MS和¹H-NMR确证了结构,此路线所得产品收率为62.1%。结论 此路线操作简单,成本低廉,设计合理,收率高,适合该化合物的工业化生产。     

4-氨基-2-氯-6,7-二甲氧基喹唑啉的合成

香草醛经甲基化、硝化、氧化、酯化、还原、环合、氯化及氨化制得盐酸特拉唑嗪等喹唑啉类药物的中间体4-氨基-2-氯-6,7-二甲氧基喹唑啉,并考察了硝化、氧化过程中反应温度和投料比等因素对反应的影响,确立了最佳工艺条件,总收率约37%。     

1-氯-4-甲磺酰基丁烷的合成

目的:设计新的合成路线制备莱菔子素中间体1-氯-4-甲磺酰基丁烷。方法:以亚甲砜为原料经过二步反应合成莱菔子素中间体。结果与结论:目标产物的化学结构经红外光谱、核磁共振氢谱确证,该合成方法原料易得,操作简便,总收率为65.6%。     

5-氯吲哚酮的合成

目的 优化5--氯吲哚酮合成工艺，提高其收率。方法 以对氯苯胺为起始原料，与水合氯醛及盐酸羟胺反应生成对氯异亚硝基乙酰苯胺，然后在浓硫酸作用下经环合、水解得到5—氯靛红，再经Wolff—Kishner—黄鸣龙反应得到5—氯吲哚酮。结果与结论 总收率可达71％。本法具有原料价廉易得，反应条件温和，操作简便，收率高等优点。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成

以2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚为原料，在乙酸溶液中与溴反应形成3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛，然后经Jones氧化得到3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸，总收率63．7％。