鼻炎灵滴鼻液的制备及质量控制

目的:制备鼻炎灵滴鼻液并建立其质量控制方法。方法:以盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏等为主药制备滴鼻液;采用高效液相色谱法同时测定2种主药的含量。结果:所制制剂为黄色乳浊液,鉴别、检查均符合2005年版《中国药典》中的相关规定。盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏检测浓度的线性范围分别为0.210～2.096mg·mL-1(r=0.999 8)、79.6～796.0μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为98.83%(RSD=1.45%)、99.19%(RSD=1.37%)。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

高效液相色谱法测定甲麻芩苷那敏片的含量

目的:建立HPLC法测定甲麻芩苷那敏片中盐酸甲基麻黄碱、马来酸氯苯那敏和黄芩苷含量的方法。方法:采用Shim-pack C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至2.5)为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,检测波长220 nm,柱温30℃。结果:盐酸甲基麻黄碱、马来酸氯苯那敏和黄芩苷线性范围分别为0.654 5～6.545μg(r=0.999 9),0.020 52～0.205 2μg(r=0.999 8),0.656 5～6.565μg(r=0.999 9)。平均加样回收率(n=6)分别为100.8%(RSD为0.5%)、99.6%(RSD为0.8%)、99.3%(RSD为0.3%)。结论:本法操作简便,专属性强,定量准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定云连药材中6种生物碱的含量

目的:建立同时测定云连药材中6种生物碱含量的方法。方法:色谱柱为Xtimate～(TM)C_(18),流动相为30 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.1%三乙胺和0.7%氨水)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的检测质量浓度线性范围分别为0.85～16.96 mg/L(r=0.999 9)、1.25～24.96 mg/L(r=0.999 8)、2.05～40.96 mg/L(r=0.999 9)、3.65～72.96 mg/L(r=0.999 9)、2.88～57.60 mg/L(r=0.999 9)、13.25～264.96 mg/L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为97.14%～102.14%(RSD=1.93%,n=6)、97.00%～102.00%(RSD=2.06%,n=6)、98.18%～101.82%(RSD=1.79%,n=6)、96.15%～101.28%(RSD=2.06%,n=6)、96.88%～101.88%(RSD=1.87%,n=6)、99.31%～103.76%(RSD=1.89%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于云连药材中6种生物碱含量的同时测定。     

HPLC测定谷维素双维B片中维生素B_1和维生素B_6的含量

目的建立高效液相色谱测定谷维素双维B片中维生素B1和维生素B6含量的方法。方法色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-庚烷磺酸钠溶液(庚烷磺酸钠0.32 g,三乙胺2 mL,冰醋酸10 mL,加水至1 000 mL)(10∶90)为流动相;检测波长为280 nm;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL;柱温:35℃。结果维生素B1及维生素B6的线性范围分别为4.04～80.00μg/mL(r=0.999 9)和10.16～203.12μg/mL(r=0.999 9)。平均回收率分别为100.88%(RSD=1.88%,n=9)和101.11%(RSD=1.42%,n=9)。结论此法操作简便准确,可作为该制剂含量的质量控制方法。     

新老工艺的金玄痔科熏洗散4种成分含量比较

目的:建立测定金玄痔科熏洗散(JZXS)及新工艺制备的金玄痔科熏洗散(AIG)中绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷和木犀草素的HPLC分析方法。方法:采用Venusil XBP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流速1.0mL·min-1;流动相:乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱;进样量10μL;检测波长为335 nm。结果:绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷、木犀草素的线形范围分别和回归方程分别为0.760～4.560μg(r=0.999 9),Y=2 254.9 X+131.66;0.058～0.348μg(r=0.999 9),Y=3 610.8X+7.913 5;0.046～0.276μg(r=0.999 9),Y=1 446.7 X+2.124 3;0.024～0.144μg(r=0.999 9),Y=2 344.5 X-0.716 2;JZXS平均加样回收率(n=5)分别为97.4%(RSD=1.8%),98.6%(RSD=2.3%)和97.8%(RSD=2.9%);AIG平均加样回收率(n=5)为97%(RSD=1.2%),97.3%(RSD=2.5%),98.2%(RSD=2.7%)和96.9%(RSD=1.9%)。结论:该方法专属性好,准确度高,为进一步完善JZXS的质量标准提供了科学依据,并为该传统制剂二次开发为创新中药品种奠定了基础。     

RP-HPLC法同时测定五酯片中10种木脂素类成分的含量

目的:建立同时测定五酯片中五味子酯戊、戈米辛J、当归酰戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酚、安五脂素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素10种木脂素类成分的含量。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:五味子酯戊、戈米辛J、当归酰戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酚、安五脂素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素检测进样量线性范围分别为2.25～67.5 ng(r=0.999 6)、2.1～63 ng(r=0.999 8)、28～840 ng(r=0.999 9)、124.6～3 738 ng(r=0.999 9)、22.7～681 ng(r=0.999 9)、32.7～981 ng(r=0.999 9)、47～1 410 ng(r=0.999 9)、208～6 240 ng(r=0.999 9)、5.36～160.8 ng(r=0.999 9)、4.48～134.4 ng(r=0.999 8);定量限分别为14.17、13.32、9.33、11.37、14.62、19.88、14.66、12.50、16.40、13.55 ng,检测限分别为4.62、4.60、3.08、3.76、4.81、6.74、4.93、4.16、5.86、5.03 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为96.36%～100.00%(RSD=1.83%,n=6)、95.00%～100.00%(RSD=2.07%,n=6)、95.00%～98.00%(RSD=1.22%,n=6)、95.37%～98.91%(RSD=1.29%,n=6)、95.62%～103.71%(RSD=2.85%,n=6)、97.33%～102.67%(RSD=2.00%,n=6)、95.00%～99.33%(RSD=1.75%,n=6)、97.24%～104.93%(RSD=2.63%,n=6)、95.00%～97.50%(RSD=1.42%,n=6)、96.00%～102.00%(RSD=2.45%,n=6)。结论:该方法结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于五酯片中10种木脂素类成分含量的同时测定。     

HPLC法同时测定六味能消丸中8种成分的含量

目的:建立同时测定六味能消丸中土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm(土木香内酯、异土木香内酯、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚)、270 nm(没食子酸),柱温为25℃,进样量为10μL。结果:土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚检测进样量线性范围分别为0.121～3.63μg(r=0.999 9)、0.122～3.66μg(r=0.999 9)、0.219～6.57μg(r=0.999 9)、0.016 4～0.492μg(r=0.999 7)、0.017 3～0.519μg(r=0.999 9)、0.015 3～0.459μg(r=0.999 9)、0.007 2～0.216μg(r=0.999 9)、0.016 2～0.486μg(r=0.999 9);定量限分别为0.41、0.26、0.35、0.13、0.17、0.14、0.15、0.13 ng,检测限分别为0.12、0.08、0.11、0.04、0.05、0.04、0.05、0.04 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.05%～102.46%(RSD=1.75%,n=6)、98.55%～102.89%(RSD=1.91%,n=6)、98.53%～102.34%(RSD=1.66%,n=6)、101.71%～103.41%(RSD=0.57%,n=6)、101.04%～103.01%(RSD=0.69%,n=6)、101.63%～102.75%(RSD=0.39%,n=6)、96.94%～101.11%(RSD=1.61%,n=6)、98.06%～99.10%(RSD=0.40%,n=6)。结论:该方法准确、简便,可用于六味能消丸中8种成分含量的同时测定。     

ICP-MS法同时测定小牛血去蛋白提取物注射液中14种元素的含量

目的:建立同时测定小牛血去蛋白提取物注射液中14种元素含量的方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法。射频功率为1 350 W,载气(氩气)流量为1.1 L/min,碰撞气(氦气)流量为4.5 L/min,积分时间为1.5 s,等离子体气流量为18 L/min,采样深度为65 mm,进样蠕动泵转速为24.0 r/min,数据采样模式为跳峰模式,重复次数为3次。结果:镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍、铊、银、钼、铜、铬、钡、铝的检测质量浓度线性范围分别为0.05～50μg/L(r=0.999 7)、0.05～50μg/L(r=0.999 7)、0.05～50μg/L(r=0.999 8)、0.05～50μg/L(r=0.999 5)、0.05～50μg/L(r=0.999 5)、0.05～50μg/L(r=0.999 8)、0.05～50μg/L(r=0.999 6)、0.05～50μg/L(r=0.999 5)、0.05～50μg/L(r=0.999 5)、0.05～50μg/L(r=0.999 8)、0.05～50μg/L(r=0.999 6)、0.05～50μg/L(r=0.999 6)、0.05～50μg/L(r=0.999 7)、0.5～70μg/L(r=0.999 8);定量限分别为0.003 1、0.008 9、0.016 0、0.025 0、0.002 1、0.006 9、0.038 1、0.002 1、0.005 5、0.002 0、0.023 1、0.005 0、0.002 0、0.324 9μg/L;检测限分别为0.000 9、0.002 7、0.004 8、0.007 5、0.000 6、0.002 1、0.011 4、0.000 6、0.016 5、0.000 6、0.006 9、0.001 5、0.000 6、0.097 5μg/L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于8%;加样回收率分别为87.4%～94.3%(RSD=2.6%,n=9)、110.3%～118.2%(RSD=1.8%,n=9)、89.8%～99.7%(RSD=3.1%,n=9)、77.7%～84.4%(RSD=2.5%,n=9)、105.6%～113.4%(RSD=2.3%,n=9)、106.7%～116.5%(RSD=2.7%,n=9)、89.1%～104.5%(RSD=4.5%,n=9)、105.6%～118.6%(RSD=3.6%,n=9)、77.8%～88.0%(RSD=4.0%,n=9)、106.7%～116.1%(RSD=2.8%,n=9)、88.5%～97.1%(RSD=3.1%,n=9)、80.5%～88.6%(RSD=2.9%,n=9)、85.2%～99.4%(RSD=4.2%,n=9)、97.6%～109.3%(RSD=3.2%,n=9)。结论:该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性均较好,可用于同时测定小牛血去蛋白提取物注射液中14种元素的含量。     

蒙药益肾散的质量标准研究

目的:建立蒙药益肾散的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中大黄、诃子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量:色谱柱为Inertsil C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:大黄、诃子的TLC图斑点清晰,分离度好。芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚检测进样量线性范围分别为23.55~117.75 ng(r=0.999 9)、44.72~223.62 ng(r=0.999 8)、43.18~215.90 ng(r=0.999 7)、77.41~387.12 ng(r=0.999 9)、46.02~230.10 ng(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为95.80%~99.66%(RSD=1.21%,n=6)、95.01%~98.07%(RSD=0.92%,n=6)、95.06%~97.84%(RSD=0.50%,n=6)、95.19%~97.66%(RSD=1.07%,n=6)、95.07%~98.20%(RSD=0.95%,n=6)。结论:该研究所建标准可用于蒙药益肾散的质量控制。     

HPLC法同时测定复方甲硝唑克林霉素乳膏中4种成分的含量

目的:建立同时测定复方甲硝唑克林霉素乳膏中甲硝唑、盐酸克林霉素、螺内酯、维生素B_6含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为乙腈-[0.68%磷酸氢二钾溶液(含1%三乙胺)](梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:甲硝唑、盐酸克林霉素、螺内酯、维生素B_6检测质量浓度线性范围分别为20.0～120.0μg/mL(r=0.999 9)、10.0～60.0μg/mL(r=0.999 1)、4.0～24.0μg/mL(r=0.999 4)、10.0～60.0μg/mL(r=0.999 4);定量限分别为13.06、7.36、2.43、6.42μg/mL,检测限分别为4.18、1.82、0.76、1.79μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;回收率分别为98.97%～100.91%(RSD=0.79%,n=9)、99.02%～101.80%(RSD=1.03%,n=9)、98.18%～101.05%(RSD=1.01%,n=9)、98.75%～101.36%(RSD=0.87%,n=9)。结论:该方法简便、快速、结果准确,可用于复方甲硝唑克林霉素乳膏中甲硝唑、盐酸克林霉素、螺内酯、维生素B_6含量的同时测定。     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含量

目的建立白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK MG C18(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(65:35),流速0.6 mL·min-1,柱温25℃,白术内酯Ⅰ及Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为280 nm,进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ的线性范围为1.128⁵6.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.79056.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.790⁸9.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.26889.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.268⁶3.42μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.5%(RSD=3.8%)、102.4%(RSD=2.8%)、98.6%(RSD=3.2%)。结论本方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于白术药材的质量控制。     

分光光度法测定牙周塞治剂中氧化锌及鞣酸的含量

目的:建立牙周塞治剂中氧化锌、鞣酸的含量测定方法。方法:采用分光光度法。分别在620、275nm波长下测定制剂中氧化锌、鞣酸的含量。结果:氧化锌和鞣酸检测浓度的线性范围分别为0.44～2.22(r=0.9996)、2.75～13.75(r=0.9999)μg·mL-1;其平均回收率分别为99.05%(RSD=1.25%)、99.22%(RSD=1.84%)。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,可用于牙周塞治剂的质量控制。     

HPLC法同时测定小儿伪麻美芬滴剂中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法同时测定小儿伪麻美芬滴剂中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬含量的方法。方法μL:。色结谱果柱:为盐A酸gi伪len麻tC黄18碱,流、氢动相溴为酸甲右醇美-沙水芬-检三乙测胺浓(度56的0线∶43性0∶范10围,p分H别3.0为),7检.34测～波73长.4为μg2·0m9Lnm-(1,流r=速0为.9909.69,mnL=·m5)in、-21.,5进5～样25量.5为μg1·0mL-(1r=0.9999,n=5),平均回收率分别为99.1%(RSD=0.76%,n=9)、98.0%(RSD=0.87%,n=9)。结论:本方法结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定三黄汤中4种成分含量

目的 建立高效液相色谱法测定三黄汤中4种重要活性成分（绿原酸、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀）的含量。方法 采用Agilent C18色谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,流动相为1%醋酸甲醇溶液-1%醋酸溶液梯度洗脱;检测波长：329 nm;流速：1.0 mL·min^-1。结果 绿原酸、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的线性范围分别为0.5-4.0 μg·mL^-1（r=0.999 1）,0.5-4.0 μg·mL^-1（r=0.999 7）,0.5-12.0 μg·mL^-1（r=0.999 3）,0.3-4.0 μg·mL^-1（r=0.999 9）。平均回收率分别为99.0%（RSD=1.13%）,99.3%（RSD=1.20%）,99.0%（RSD=0.27%）,99.8%（RSD=0.88%）。日内、日间RSD均〈2%。结论 本方法准确、灵敏、重复性好,可同时测定三黄汤中4种重要化学成分的含量。     

天南星药材的鉴别及黄酮含量测定方法研究

目的:建立天南星药材的鉴别方法及黄酮含量测定方法。方法:以夏佛托苷和异夏佛托苷为标准品,采用薄层色谱(TLC)法鉴别天南星药材;采用高效液相色谱法测定天南星中黄酮的含量。结果:TLC中,供试品在与标准品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。夏佛托苷和异夏佛托苷分别在7.925～126.8μg·mL-(1r=0.9999)、3.996～63.94μg·mL-(1r=0.9997)浓度范围与各自峰面积积分值之间呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.40%(RSD=2.10%,n=9)、99.52%(RSD=2.42%,n=9)。结论:本方法操作简便、准确性高、重复性好,可作为天南星药材质量评价的方法。     

HPLC同时测定疗筋涂膜剂中5种大黄成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定疗筋涂膜剂中5种成分的含量。方法采用Hypersil ODS-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇-0.05%磷酸（85∶15）为流动相,流速：0.8mL·min^-1,柱温：34℃,检测波长：254nm。结果芦荟大黄素在9.11～145.76μg·mL^-1（r=0.9994）,大黄酸在5.63～90.08μg·mL^-1（r=0.9993）,大黄素在5.44～87.04μg·mL^-1（r=0.9999）,大黄酚在6.13～98.08μg·mL^-1（r=0.9999）,大黄素甲醚在2.72～43.52μg·mL^-1（r=0.9998）线性良好;平均回收率分别为97.64%、98.14%、99.52%、99.36%、98.43%;RSD分别为1.29%、1.81%、1.40%、0.59%、1.58%。结论该方法简便、可靠、准确,可用于疗筋涂膜剂的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑及杂质2-甲基-5-硝基咪唑的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑及杂质2-甲基-5-硝基咪唑含量的方法。方结法:果色:谱甲柱硝为唑与Ag2il-e甲nt-基C-18,5流-硝动基相咪为唑甲色醇谱-乙峰腈可-达水到(2有8:效42分:3离0,,甲pH硝3唑.0)、,2流-甲速基为-15.0-硝mL基·m咪in唑-1检,检测测浓波度长的为线2性97范n围m,分进别样为量4为～2106(μrL=。0.9999)、0.04～0.16μg·mL-(1r=0.9999),RSD均为0.5%,甲硝唑平均回收率为100.2%;杂质2-甲基-5-硝基咪唑在3批样品中含量<0.020%。结论:本方法专属性强,操作简便,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

柴芩口服液的质量标准研究

目的:建立柴芩口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中的黄芩、白芍、板蓝根进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。结果:TLC斑点清晰,分离度好;黄芩苷在49.2～492.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%(RSD=0.59%,n=9)。结论:所建标准可用于柴芩口服液的质量控制。     

茵连痛风颗粒的质量标准研究

目的:建立茵连痛风颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的茵陈、连钱草、伸筋草进行定性鉴别;以滨蒿内酯和芦丁为对照,采用紫外分光光度法对制剂中的主要成分总香豆素和总黄酮进行含量测定。结果:TLC斑点清晰、重现性好,阴性对照无干扰;滨蒿内酯检测浓度在2.68～21.44μg·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.80%,RSD=1.28%(n=9);芦丁检测浓度在10～60μg·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9993),平均回收率为100.35%,RSD=1.46%(n=9)。结论:所建标准可用于茵连痛风颗粒的质量控制。