高效液相色谱法测定银仙通肺宝颗粒中岩白菜素的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定醋酸氯己定器械保存液中醋酸氯己定的含量.方法:采用Shim-pack CLC-C8为色谱柱,以乙腈-水(含1%三乙胺,并用醋酸调节pH至4.0)(42:58)为流动相,检测波长为258 nm,流速1.0 mL/min,柱温为30℃,进样体积为20μL.结果:醋酸氯己定在20～80 μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8).醋酸氯己定的平均回收率为99.96%;RSD=1.71%(n=6).结论:本法用于测定器械保存液的醋酸氯己定含量,快速准确,结果满意.     

系数倍率法测定免洗手消毒液中醋酸氯己定的含量

目的:测定免洗手消毒液中醋酸氯己定的含量。方法:采用系数倍率法,样品不经分离直接测定免洗手消毒液中醋酸氯己定的含量,测定波长为260、280nm。结果:醋酸氯己定检测浓度线性范围为8～12μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为100.66%(RSD=0.21%)。结论:本方法操作简便快速、结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC同时测定盐酸丁卡因胶浆中的有关物质和醋酸氯己定的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定盐酸丁卡因胶浆中的有关物质和醋酸氯己定含量。方法 采用Kromasil C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈进行,梯度洗脱,柱温为35 ℃,流速为1.0 mL·min^-1,有关物质检测波长为300 nm;醋酸氯己定检测波长为258 nm。结果 盐酸丁卡因与降解产物分离良好,盐酸丁卡因、对氨基苯甲酸、对丁氨基苯甲酸分别在0.11~7.93,0.06~4.38,0.11~7.91 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 9~1.000 0)。醋酸氯己定的平均回收率为100.2%,RSD为1.0%(n=9)。结论 本法简便、专属、灵敏、准确,可用于盐酸丁卡因胶浆中的有关物质和醋酸氯己定含量测定。     

醋酸氯己定凝胶剂的制备与质量控制

目的:制备醋酸氯己定凝胶剂并建立质量控制方法.方法:以卡波姆940为基质制备醋酸氯己定凝胶剂,采用紫外分光光度法测定凝胶剂中醋酸氯己定的含量.结果:醋酸氯己定在6～13μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.51%,RSD=0.42% (n=6).结论:醋酸氯己定凝胶剂制备工艺可行,含量测定方法简便、准确.     

HPLC测定皮湿霜中苯佐卡因、地塞米松磷酸钠和醋酸氯己定含量

目的:建立 HPLC 测定皮湿霜中苯佐卡因、地塞米松磷酸钠和醋酸氯己定含量的方法。方法:色谱柱:YWG C_(18)分析色谱柱(4.6mm×250 mm,10μm);流动相:甲醇-水(62:37,含0.3%三乙胺,磷酸调 pH 3.0);流速1 mL·min~(-1);检测波长240 nm。结果:苯佐卡因、地塞米松磷酸钠和醋酸氯己定的理论板数分别为5600,3500,3200;回归方程分别为:Y=1.382×10~7+1.550×10~7X(r=0.9998),Y=6.563×10~4+3.220×10~7X(r=0.9995),Y=-2.032×10~6+6.168×10~7X(r=0.9999);线性范围分别为6～18,0.09～0.27,0.6～1.8μg;平均回收率分别为97.6%(RSD=2.3%),96.8%(RSD=3.3%),102.4%(RSD=2.1%)。结论:本法操作简便,结果准确可靠,可用于皮湿霜中苯佐卡因、地塞米松磷酸钠和醋酸氯己定的含量测定。     

梯度洗脱高效液相色谱法测定宁肤露中3 组分的含量

目的 :建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定宁肤露中水杨酸、醋酸氯己定、醋酸地塞米松含量的方法。方法 :ODS2色谱柱 ;流动相 :乙腈 0 .0 1mol·L-1 磷酸氢二钠溶液 (用磷酸调 pH3.6 )梯度洗脱 ,检测波长 2 4 0nm。结果 :水杨酸、醋酸氯己定、醋酸地塞米松的平均回收率分别为 99.4 5 %,RSD为 1 .1 %(n =9) ;99.33%,RSD为 1 .4 %(n =9) ;1 0 0 .1 %,RSD为1 .1 %(n =9)。结论 :用HPLC同时测定宁肤露中水杨酸、醋酸氯己定、醋酸地塞米松含量 ,操作简便 ,结果准确。     

复方甲硝唑氯己定栓剂的制备与质量评价

目的制备复方甲硝唑氯己定栓,并评价其质量。方法用混合脂肪酸甘油酯、樟脑等辅料配制复方甲硝唑氯己定栓,采用高效液相色谱(HPLC)法测定醋酸氯己定、甲硝唑的含量。色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(70∶30∶0.3)(含庚烷磺酸钠10 mmol.L-1,用磷酸调pH至4.0),流速1 mL.min-1,检测波长260 nm。结果栓剂的性状、鉴别、融变时限、含量测定等质量可控。甲硝唑、醋酸氯己定分别在8.94～107.28,0.764 8～8.952 0μg.mL-1浓度范围内线性关系良好。甲硝唑、氯己定回收率平均值分别为100.2%(RSD=0.5%),100.2%(RSD=1.0%)。结论该栓剂的制备方法简单易行,质量控制方法可靠。     

醋酸氯己定栓剂中醋酸氯己定的含量测定

目的建立醋酸氯己定栓剂中醋酸氯己定的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法测定醋酸氯己定的含量。结果醋酸氯己定在2～10μg/mL浓度范围内线性关系良好,其回归方程为:C=13.35A+0.06273(r=0.9997),平均回收率99.6%,RSD=0.83%(n=9)。结论此含量测定方法简便,准确可靠。     

高效液相色谱法同时测定复方咽炎喷雾剂中3种药物含量

目的:建立HPLC法同时测定喷雾剂中的地塞米松磷酸钠、醋酸氯己定、甘草酸二铵含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol.L-1磷酸溶液(用三乙胺调pH 2.8)-乙腈(68∶32)。柱温30℃,检测波长为250 nm。结果:地塞米松磷酸钠、醋酸氯己定、甘草酸二铵的分离度均>1.5,理论塔板数均>2 000;回归方程依次分别为:y=43 811x+180 553(r=0.999 5);y=23 956x+107 969(r=0.999 6);y=16 423x-56 524(r=0.999 5);线性范围分别为10～200μg.mL-1,10～200μg.mL-1,25～500μg.mL-1。结论:本法操作方便,结果准确可靠,可用于复方咽炎喷雾剂中的地塞米松磷酸钠、醋酸氯己定、甘草酸二铵含量测定。     

HPLC法测定复方氯己定凝胶中醋酸氯己定和盐酸达克罗宁含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方氯己定凝胶中醋酸氯己定和盐酸达克罗宁的含量。方法选用Inertsil ODS-SP色谱柱,0.5%三乙胺(用冰醋酸调pH值至3.8)-乙腈(68∶32)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm。结果醋酸氯己定在0.081 52～0.489 10μg时呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为98.82%,相对标准偏差(RSD)为1.19%(n=9);盐酸达克罗宁在0.163 6～0.981 6μg时呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为98.85%,RSD为1.13%(n=9)。结论 HPLC法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂中醋酸氯己定和盐酸达克罗宁的含量测定。     

HPLC法测定复方地米水杨酸酊中醋酸地塞米松的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方地米水杨酸酊中醋酸地塞米松含量的方法。方法:色谱柱为HypersilC18,流动相为乙腈-水(50∶50),流速为1.0mL·min-1,检测波长为240nm,柱温为30℃。结果:醋酸地塞米松的检测浓度线性范围为0.01184～0.2960mg·mL-1(r=0.9998);平均回收率为98.57%(RSD=1.34%,n=9)。结论:所建立方法简便、准确、重复性好,可用于复方地米水杨酸酊中醋酸地塞米松的含量测定。     

HPLC法同时测定地呋乳膏中呋喃西林和醋酸地塞米松的含量

目的:建立同时测定地呋乳膏中呋喃西林和醋酸地塞米松含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC-C18柱,流动相为甲醇-水(60:40),流速为0.8mL.min-1,检测波长为240nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:呋喃西林和醋酸地塞米松检测浓度分别在10.11～202.20μg.mL-(1r=0.9999)和2.51～50.20μg.mL-(1r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;呋喃西林平均加样回收率为100.03%(RSD=1.06%,n=9),醋酸地塞米松平均加样回收率为99.55%(RSD=0.96%,n=9)。结论:该方法快速、简便,重复性好,结果可靠,可用于地呋乳膏的质量控制。     

HPLC法测定宫颈癌栓中掌叶半夏碱乙的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定宫颈癌栓中掌叶半夏碱乙含量的方法。方法:色谱柱为Thermo柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(3:97),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm。结果:掌叶半夏碱乙的检测浓度在0.725～8.700μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为97.17%,RSD=2.48%(n=6)。结论:本法简便、准确,可用于宫颈癌栓的质量控制。     

HPLC法测定复方甲氧沙林洗剂中甲氧沙林和醋酸地塞米松的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方甲氧沙林洗剂中甲氧沙林和醋酸地塞米松的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱：Sunfire C18（250 mm ×4.6 mm,5μm ）,流动相：乙腈-水（60∶40）,流速1.0 ml·min-1,检测波长：240 nm,柱温：30℃,进样量：20μl。结果：甲氧沙林和醋酸地塞米松分别在12.71~101.68 mg·L-1（r =0.9999）和10.03~80.25 mg·L-1（r =0.9997）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.32%（RSD=0.11%,n=9）和99.63%（RSD=0.20%,n=9）。结论：该法简便、准确、重复性好,可用于复方甲氧沙林洗剂中甲氧沙林和醋酸地塞米松的含量测定。     

HPLC柱前程序衍生法测定复方α-酮酸片中5种氨基酸的含量

目的:采用HPLC柱前程序衍生法测定复方α-酮酸片中5种氨基酸的含量。方法:以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,梯度洗脱方式,柱温为40℃,以邻苯二甲醛为衍生试剂,检测波长为338 nm。检测复方α-酮酸片中L-醋酸赖氨酸、L-苏氨酸、L-色氨酸、L-组氨酸、L-酪氨酸的含量。结果:L-醋酸赖氨酸、L-苏氨酸、L-色氨酸、L-组氨酸和L-酪氨酸检测浓度的线性范围分别为0.10～5.25(r=0.999 9)、0.052～2.65(r=0.999 8)、0.022～1.15(r=0.999 9)、0.038～1.91(r=0.999 7)、0.030～1.51(r=1.000 0)mg·mL-1;平均回收率为99.8%～100.1%(RSD均为0.1%)。结论:该方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠,可用于测定复方α-酮酸片中氨基酸的含量。     

液相-质谱法测定吗啉甲基萘满酮原料药中主药含量

目的:建立测定吗啉甲基萘满酮原料药中主药含量的方法。方法:采用液相-质谱法。色谱柱为Waters SunFire TMC18,流动相为甲醇-醋酸铵缓冲液(5mmo·lL-1)=70∶30,流速为0.2mL·min-1,柱温为20℃,进样量为10μL;质谱电离源为电喷雾电离源,采用正离子方式检测,扫描方式为多反应监测,用于定量的离子对为m/z245.8→m/z100.1,扫描时间为200ms。结果:吗啉甲基萘满酮检测浓度线性范围为100～300μg·mL-1(r=0.9997),平均回收率为99.83%,RSD为0.21%(n=9)。结论:本方法灵敏度高、专属性强、操作简便,适用于该原料药中主药的含量测定。     

HPLC法同时测定复方鼻膏中2组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方鼻膏中磺胺嘧啶和醋酸地塞米松含量的方法。方法:色谱柱为Inertsil C8-3,流动相为甲醇-乙腈-水(72∶3∶25),流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为240nm,进样量:20μL。结果:磺胺嘧啶和醋酸地塞米松检测浓度的线性范围分别为74.65～746.5(r=0.999 9)、1.495～14.95μg·mL-1(r=0.999 7);平均加样回收率分别为100.72%(RSD=1.7%)、100.41%(RSD=1.6%)。结论:本方法简便易行、准确可靠,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定复方泼尼松龙滴鼻液中主组分的含量

目的采用HPLC法测定复方泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙和马来酸氯苯那敏的含量。方法色谱柱为C18,流动相为甲醇一O．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含0．2％三乙胺,用H3PO4调pH至3．0）（55：45,V/V）,检测波长262nm,流速1mL·min^-1,柱温为室温。结果醋酸泼尼松龙和马来酸氯苯那敏分别在25．2～604．8mg·L^-1（r=0．9999）、25．5—612．0mg·L^-1（r=0．9999）内线性关系良好,平均回收率分别为99．2％（RSD=0．99％）、99．1％（RSD=1．00％）。结论本方法操作方便,准确性、重现性好,可测定醋酸泼尼松龙和马来酸氯苯那敏的含量。     

RP-HPLC法测定凡德他尼片中主药和有关物质的含量

目的:建立测定凡德他尼片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18,流动相为0.05mol·L-1醋酸铵缓冲液-甲醇(30∶70,pH8.0),流速为1.0mL·min-1,检测波长为247nm,进样量为20μL。结果:凡德他尼检测浓度的线性范围为20.05～180.4μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率为99.40%(RSD=0.56%),定量限为4ng。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于凡德他尼片的质量控制。