白术质量标准研究Ⅰ—HPLC法测定2种白术内酯的含量

目的 :研究白术内酯Ⅰ、Ⅲ的高效液相色谱测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,对白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ进行HPLC分析 ,色谱柱 :Kromasil-ODS ,流动相 :甲醇 -水 (6 0∶40 ) ,流速 :1 0mL·min- 1 ;紫外检测波长 :2 2 0nm。结果 :测定了 2 5种不同白术样品中 2种白术内酯 (白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ )的含量 ,加样回收率为白术内酯Ⅰ :97 4%～99 5 % ,RSD <0 92 % ;白术内酯Ⅲ :96 8%～ 99 8% ,RSD <1 5 %。结论 :本法简单、灵敏、结果可靠 ,可作为白术质量控制的定量方法。     

HPLC法测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量

目的:对白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量予以测定.方法:通过高效液相色谱法,流动相:甲醇-水的比例为70:30;柱温:25℃;流速:1.0mL/min;紫外检测波长:220nm,进样量:10μL.结果:由于产地、批次的不同,白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量不相同.结论:通过本法测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量快速、准确.     

不同品规白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量测定

目的:研究不同品规白术样品中两种白术内酯的变化,为白术的质量控制提供依据,并测定改良白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量以确定该品种是否可以推广种植。方法:采用高效液相色谱法,对白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ进行含量测定,色谱柱为Agilent-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60∶40);流速1.0mL.min-1;紫外检测波长220 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果:测定了12种不同白术样品中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量。白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ分别在0.400 8～40.08μg.mL-1(r=0.999 9)、0.402 4～40.24μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ平均回收率分别为99.4%(RSD=0.88%)、99.3%(RSD=1.06%)。结论:不同种白术中白术内酯含量差异具有显著性。HPLC法准确、稳定、简单,可以作为白术药材的质量控制方法。     

不同采收时期白术的质量测定

目的:探讨不同采收时期白术的质量,并进行统计及比较。方法:选取浙江产白术,将其根据采收时期的不同进行分组,并根据其采收时期及生长年限,应用高效液相色谱法对白术进行白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ及苍术酮含量的测定,并将测定结果进行统计及比较。结果:经研究比较发现,随着年份的增加,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ及苍术酮的含量均呈现上升趋势,而且11月上旬采摘的白术的白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ及苍术酮的含量高于其他月份,经比较,P均<0.05,差异均有统计学意义。结论:不同采收时期白术的质量明显不同,购买时以3年生11月上旬采摘者质量最佳。     

超声波提取两种白术内酯的溶剂选择

目的：探讨不同溶剂超声波提取两种白术内酯的效果。方法：采用反相高效液相色谱法,对不同溶剂超声波提取的白术内酯I、白术内酯Ⅲ进行含量测定,色谱柱：kromasil-C18柱（5um,4.6×250nm）;流动相：甲醇—水（54：46）;流速：1.0/min;紫外检测波长：222nm;柱温：30℃;进样量：10μl。结果：测定了4种不同溶剂超声波提取白术样品后,白术内酯I、白术内酯Ⅲ的含量,白术内酯I平均加样回收率100.007%,RSD为1.49%;白术内酯Ⅲ平均加样回收率98.32%,RSD为0.385%。结论：超声波提取以甲醇为溶剂时,白术内酯I含量最高;以乙醚为溶剂时,白术内酯Ⅲ含量最高。     

浙江不同产地白术生药中白术内酯Ⅱ和Ⅲ含量比较

目的 建立白术的质量标准,确定其质量标准的控制方法,比较不同产地白术质量.方法 采用反相高效液相色谱法,白术内酯Ⅱ（atractylenolide Ⅱ）和白术内酯Ⅲ（atractylenolideⅢ）作为测定含量和控制质量的指标,建立质量评价方法,色谱柱：Shim-pack VP-ODS（4.6mm×150mm,5μm）,保护柱（4.6mm×12.5 mm.5μm）;检测波长：220nm;流动相：乙腈-术=50.50（V/V）;流速：1.0mL·min-1;柱温：30℃,进样量：20L.结果 测定了白术内酯Ⅱ平均回收率为102.38%,RSD为1.92%;白术内酯Ⅲ的平均回收率为98.58%,RSD为2.43%;浙江缙云白术内酯Ⅱ含量0.01143%,白术内酯Ⅲ含量0.014%;浙江天台白术内酯Ⅱ含量0.00896%.白术内酯Ⅲ含量0.0081%.结论 浙江不同产地白术中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ含量有差异.     

钴-60射线辐照对白术药材中4种有效成分的影响研究

摘 要 目的：研究不同剂量钴 60（60Co）射线辐照对白术药材4种有效成分含量的影响。方法: 采用HPLC DAD梯度洗脱 波长切换法;以Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为乙腈 水,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温35℃,检测波长为220 nm（白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ及苍术酮）和275 nm（白术内酯Ⅰ）,进样量为10 μl。分别选择剂量为5,8,10 kGy对白术药材进行辐照,比较辐照前后4种有效成分含量的变化。结果: 白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮分别在0.011～0.217μg,0.011～0.212μg,0.012～0.243μg,0.094～1.885 μg范围内有良好线性,平均加样回收率分别为101.3%,100.6%,100.7%和100.5%。经过5,8,10 kGy辐照后,白术药材所含的白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及苍术酮均有变化。超过5 kGy后,苍术酮辐照前后含量变化差异有统计学意义（P＜0.05）。结论: 所建立的白术有效成分测定方法回收率高,重复性好,简单实用,可用于白术的质量控制。在60Co辐照剂量不超过5kGy时,各成分变化不显著,可为白术药材辐照灭菌手段提供参考。     

10批不同来源白术中白术内酯的含量测定

目的建立同时测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的高效液相色谱(HPLC)方法,并分析不同来源白术中白术内酯含量。方法HPLC法测定白术中白术内酯含量。结果 10批白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量差别均较大。结论不同来源白术质量差别较大。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含量

目的建立白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK MG C18(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(65:35),流速0.6 mL·min-1,柱温25℃,白术内酯Ⅰ及Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为280 nm,进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ的线性范围为1.128⁵6.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.79056.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.790⁸9.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.26889.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.268⁶3.42μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.5%(RSD=3.8%)、102.4%(RSD=2.8%)、98.6%(RSD=3.2%)。结论本方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于白术药材的质量控制。     

比较不同产地白术中挥发油及两种白术内酯活性成分的含量

摘 要 目的：测定并比较不同产地白术中挥发油、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ的含量。方法：样品经水蒸汽蒸馏法提取测定挥发油含量,通过GC-MS法进行定性分析。采用RP-HPLC法测定白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ的含量,并对不同产地的白术进行含量比较。结果：临安於术、磐安白术、河北白术挥发油总量分别为1.9%、2.1%、0.6%;其挥发油组成主要为烃类的不同,而醇类、酯类含量无显著差异。HPLC法测定白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ,在各自浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 5;平均回收率分别为98.6%、98.6%,RSD分别为2.1%、1.8%（n = 6）。结论：临安於术、磐安白术中挥发油和白术内酯Ⅱ、Ⅲ有效成分含量较高,河北白术中相应的含量都较低。     

不同产地白术药材中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量测定

目的建立一种同时测定白术内酯Ⅱ和Ⅲ的高效液相色谱检测方法,并分析不同产地白术药材中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量。方法样品采用液-液萃取,以乙腈-水(50∶50)为流动相,流速1.0mL.min-1,采用SHIMADZU ODS柱分离(150mm×4.6mm;i.d.,5μm);检测波长220nm。结果标准曲线线性范围为0.5~50.0μg.mL-1,线性关系良好(r>0.99),定量限为0.5μg.mL-1,回收率98%以上,方法的稳定性、重复性和精密度均较好(RSD<3%)。结果显示杭州产白术药材中两种有效成分含量较高,河南产白术药材含量较低。结论该法操作简便、快速、灵敏、准确,已经成功地用于产地白术药材中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量测定。     

关苍术HPLC指纹图谱研究及白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量分析

目的:建立关苍术的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定关苍术中白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量。方法:指纹图谱和含量测定研究的色谱柱分别为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm)和ODSHypersilC18(250mm×4.6mm,5μm),检测波长分别为240nm和220nm,流动相分别为水-乙腈(梯度洗脱)和甲醇-水(60:40,V/V),流速为1mL.min-1,进样量为10μL。结果:关苍术指纹图谱中共标定了9个共有指纹峰,10批样品的相似度均>0.9。白术内酯Ⅰ和Ⅲ的进样量分别在50.1～417.5ng(r=0.9997)和49.5～412.5ng(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为101.02%和97.12%,RSD分别为4.32%和4.01%(n均为9)。结论:所建指纹图谱具有较好的精密度、重复性和稳定性;所建含量测定方法简单、灵敏、结果可靠,均可用于关苍术的品质评价和质量控制。     

50批不同来源白术药材及饮片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的HPLC法测定

目的:采用HPLC法测定不同来源白术药材及饮片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量。方法:采用Tigerkin C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(67∶33);流速为0.8 mL.min-1;检测波长为220 nm;柱温30℃。结果:10批市售白术药材和40批市售白术片及麸炒白术片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量差别均较大。结论:不同来源市售白术药材及其饮片质量差别较大。     

炒白术、焦白术的质量研究

目的确定炒白术、焦白术炮制的最佳条件。方法以炒白术、焦白术饮片为分析对象,用水浸出物、醇浸出物及HPLC测定的白术内酯Ⅲ含量作为指标,以正交实验方法进行实验。结果白术用切片厚度为3mm的白术饮片炮制时各种指标最高。临床用白术饮片炮制的最佳条件为:锅内空间温度140~160℃,炮制时间4min。焦白术饮片炮制的最佳条件为:锅内空间温度180~200℃,炮制时间5min。结论该研究客观性强,具有较好的实践意义。     

高效液相色谱法同时测定大鼠血浆中白术内酯Ⅱ和Ⅲ含量

目的建立大鼠血浆中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的HPLC检测方法。方法血浆样品经液-液革取后,以乙腈-水（60：40）为流动相,流速1．0mL·min^-1,采用SHIMADZUODS柱（150mm×4．6mm;i．d．,5μm）色谱柱分离,同时测定大鼠口服白术内酯Ⅱ和Ⅲ后血浆中两种有效成分的浓度。结果标准曲线线性范围为0．05--10．0mg·L^-1,线性关系良好（r〉0．99）,定量限为0．05mg·L^-1,回收率90％以上,日内和日问变异系数均低于10％。结论该法操作简便、灵敏、准确,适合于临床前药物动力学研究。     

不同土炒白术中白术内酯Ⅲ和白术多糖的含量比较

目的:探讨不同辅料土炮制白术对其主要有效成分的影响,为辅料土的筛选提供依据。方法:采用同批药材,用5种不同品种的辅料土炮制;采用高效液相色谱法测定白术内酯Ⅲ的含量,紫外分光光度法测定白术多糖的含量。结果:白术内酯Ⅲ的含量高低为赤石脂炒白术>壁土炒白术>灶心土炒白术>窑土炒白术>黄土炒白术>生白术;多糖含量高低为灶心土炒白术>黄土炒白术>赤石脂炒白术>窑土炒白术>壁土炒白术>生白术。结论:白术经不同辅料土炒炮制后,白术内酯Ⅲ和白术多糖含量均有增高,但不同炮制品之间无显著性差异。     

不同粒径的防风粉体体外溶出度研究

目的：考察不同粒径的防风粉体体外溶出变化特征和规律。方法：采用浆法,对不同粒径的防风粉体中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷体外溶出度及溶出动力学进行考察,并以威布尔方程进行溶出动力学模拟。结果：不同粒径的防风粉体中有效成分的溶出量有显著性差异（P〈0.05）,且有效成分的溶出量和溶出速率随着粒径的减小而增加。结论：防风微粉中有效成分的溶出量和溶出速率均优于防风细粉,且微粉系列随着粒径的减小,溶出量增多。     

延胡索细粉与超微粉溶出度比较

目的:考察并比较延胡索细粉和超微粉的溶出度,为改进、提高药品的生物利用度提供依据。方法:以桨法制备供试品溶液,高效液相色谱法测定延胡索乙素的含量,计算延胡索细粉和超微粉的溶出率。结果:延胡索超微粉的溶出度和溶出率均大于细粉。结论:微粉化有利于药物有效成分的溶出。     

基于指纹图谱分析和多成分同时定量的玉屏风丸质量评价

目的建立玉屏风丸的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,测定7种主要成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ)的含量,为玉屏风丸的质量控制提供可靠方法。方法色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~20 min时12%A,20~40 min时12%A→35%A,40~46 min时35%A→68%A,46~50 min时68%A→80%A,50~60 min时80%A→12%A);流速为0.85 m L/min,检测波长升麻素苷为300 nm(0~20 min),毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素及升麻素为254 nm(20~40 min),白术内酯Ⅲ及白术内酯Ⅱ为220 nm(40~46 min),白术内酯Ⅰ为275 nm(46~60 min);柱温为35℃;流速为0.85 m L/min;进样量为10μL。结果玉屏风丸HPLC指纹图谱有18个共有峰,通过比较,指认其中7个指标成分,分别为4号(升麻素苷)、9号(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、10号(升麻素)、11号(芒柄花素)、16号(白术内酯Ⅲ)、17号(白术内酯Ⅱ)和18号(白术内酯Ⅰ),利用相似度软件对14批样品的指纹图谱进行分析,各批样品相似度均大于0.97。在建立的色谱条件下,7组分分离度良好,精密度和重复性试验的RSD均小于1.5%(n=6),供试品溶液在24 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽的线性范围。14批玉屏风丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ质量浓度范围分别为1.5490~1.5640 mg/g,0.7015~0.7029 mg/g,0.7960~0.7977 mg/g,0.5905~0.5922 mg/g,0.6745~0.6762 mg/g,0.5210~0.5229 mg/g,0.3992~0.4015 mg/g。结论该建立的玉屏风丸HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法快速、准确,可有效评价玉屏风丸的质量。