硫酸庆大霉素含量测定方法研究进展

<正>硫酸庆大霉素(Gentamicin,GM)是一种使用广泛的氨基糖苷类抗生素,常制成注射剂、口服片剂等应用于临床,一些医疗机构还开发出口服溶液等用于治疗胃及十二指肠溃疡病、肠炎和痢疾等。GM抗菌谱广,但有效治疗浓度范围狭窄,易发生毒副反应,为指导临床安全有效用药,精确测定其在制剂及血清中含量非常重要。     

硫酸庆大霉素缓释片含量测定方法的改进

目的：改进硫酸庆大霉素含量测定的提取方法。方法：选用0．01mol.L^-1。盐酸溶液代替水作为硫酸庆大霉素含量测定的提取溶剂。结果：改进后的方法，提取完全，含量升高。结论：本方法准确可靠。     

小儿硫酸庆大霉素颗粒含量测定方法研究

小儿硫酸庆大霉素颗粒是氨基糖苷类抗生素庆大霉素的口服制剂,其质量标准为卫生部药品标准ＷＳ-094(Ｘ-64)91。检验中发现按部标准方法进行效价测定时,测得效价与投料量偏差较大,为严格控制药品质量,保证临床用药的安全有效,本文就这一问题进行了实验研究,认为辅料蔗糖是干扰效价测定的主要原因,并提出了可靠的测定方法。1　仪器、试药仪器:ＺＹ-300Ａ抑菌圈测量仪。试药:庆大霉素标准品,批号0326-9713,效价636ｕｍｇ;培养基,抗生素生物检定培养基Ⅰ号(ｐＨ78～80),批号970310;检定菌,短小芽孢杆菌[ＣＭＣＣ(Ｂ)63202],以上均为中国药品生物…     

硫酸庆大霉素缓释片薄层鉴别方法的改进

目的：建立一种新的薄层方法鉴别硫酸庆大霉素缓释片。方法：将供试品溶液的浓度由10mg/ml降为4mg/ml及通过加热处理。结果：与原法相比,容易过滤,分离效果好。并与标准品的Rf值一致。结论：该方法简便,合理,可用于修改标准时参考。     

硫酸庆大霉素缓释片的工艺研究

目的：制备硫酸庆大霉素缓释片,方法：以HPMC,丙烯酸树脂及十八醇作为辅料,采用湿颗粒制备硫酸庆大霉素缓释片,结果：本品在2,4和6h的释放量限度分别为45％－70％,60％－85％与80％以上,结论：硫酸庆大霉素缓释片在酸性溶液中具有显著的缓释作用。     

旋光法测定硫酸庆大霉素含量的探讨

本文采用旋光法测定硫酸庆大霉素含量,硫酸庆大霉素浓度与旋光度的线性关系为:α=0.042+0.2205C(mg/l),测得平均回收率为100.7％,变异系数为0.70％,经统计学处理与微生物检定法比较,两法无非常显著性差异,作为控制中间品含量是可行的。     

硫酸庆大霉素胃内滞留漂浮型缓释片的研制

本文根据流体动力学平衡控释系统原理,应有亲水性高分子和脂肪醇为辅料,研制了硫酸庆大霉素胃内滞留漂浮型缓释片。实验表明,本品的体外溶出符合一级动力学过程(K_r=0.3992h^-1).其溶出度在一定范围内不受片剂密度的影响。人胃内同位素γ-闪烁照相结果表明,本品在胃内的滞留时间(4h以上)明显长于普通片剂(1～2h).临床初步试验表明,本品一日两次,每次4万单位给药对幽门弯曲菌相关性胃炎的疗效与普通片一日三次,每次4万单位给药的疗效相似。稳定性加速试验(温度37～40℃,相对湿度75%,贮存3个月)表明,本品的有效期可暂定为两年。     

旋光法测定硫酸庆大霉素滴眼液的含量

目的：建立硫酸庆大霉素滴眼液中硫酸庆大霉索的含量测定方法。方法：采用旋光法直接测定硫酸庆大霉索的含量。结果：硫酸庆大霉素在3194-7452U／ml浓度范围内，旋光度与浓度呈良好线性关系，回归方程C=1576．6α-494．93，r=0.9998，平均回收率为99．96％，RSD为0．70％（n=5）。结论：本法操作简便准确，可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定盐酸米诺环素缓释片主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定盐酸米诺环素缓释片主药含量的方法。方法:色谱柱为Thermo ODS-C_(18),流动相为0.2 mol·L~(-1)草酸铵-0.01 mol·L~(-1)乙二胺四乙酸二钠-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(600:180:120:80),检测波长为280 nm,进样量为20μL,流速为1.5 mL·min~(-1)。结果:米诺环素检测浓度的线性范围为0.05～0.5 mg·mL~(-1)(r=0.999 8);平均回收率为99.11%,RSD=0.5%。结论:本方法准确可靠、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

离子色谱法测定硫酸庆大霉素中硫酸盐的含量

目的 建立离子色谱法测定硫酸庆大霉素中硫酸盐含量的方法.方法 色谱条件为:Ion PacTM AG19(4×50mm)为保护柱;Ion PacTM AG19(4×250mm)为分析柱;25.00mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液以流速1.00mL·min-1等度洗脱;检测方式:电导检测;抑制电流:75mA.结果 硫酸盐在0.5048~10.096μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r2=1.0000);精密度RSD%=0.34%,平均回收率为102.78%(RSD%=0.57%);.结论 本法操作简便、快速,结果准确,重复性好,灵敏度高,可用于控制硫酸庆大霉素中硫酸盐的含量.     

微生物检定法测定庆大霉素普鲁卡因胶囊中庆大霉素含量的不确定度分析

目的:分析采用微生物检定法测定庆大霉素普鲁卡因胶囊中庆大霉素含量的不确定度以提高测定结果的准确性和可靠性。方法:根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)等中的有关规定,对该方法测定中各影响因素包括抑菌圈直径、抑菌圈测量仪、试验设计、标准品和供试品(称量、平均装量、纯度、稀释)等进行考察。确定主要影响因素及汇总得到扩展不确定度等。结果:量化了各分量的相对标准不确定度,并计算出总合成标准不确定度,得出扩展不确定度为2.98%;庆大霉素的含量为(88.41±2.98)%。主要影响因素为试验设计、抑菌圈直径和供试品平均装量等。结论:通过分析各分量的相对标准不确定度的大小来优化实验,严格规范操作,可使测定结果更加可靠。     

RP-HPLC法测定吡贝地尔缓释片中吡贝地尔的含量

目的：建立测定吡贝地尔缓释片中吡贝地尔含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Supelcosil ABZ＋Plus,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1．3ml／min,柱温为40℃,检测波长为240nm,进样量为20μl。结果：吡贝地尔的检测质量浓度在0．01612～0．09673mg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9997）;平均回收率为100．8％,RSD=1．1％（n=9）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0．5％。结论：该方法操作简便、专属性强、回收率好,适用于吡贝地尔缓释片的含量测定。     

硫酸庆大霉素片含量测定的不确定度评估

目的以统计学为工具建立硫酸庆大霉素片含量测定(微生物检定法)的测量不确定度评估方法。方法通过建立数学模型,找出影响其不确定度的因素,并对其不确定度各分量进行分析计算,最后计算出合成标准不确定度Uc和扩展不确定度U95。结果硫酸庆大霉素片含量测定结果可表示为(98.6±3.2)%;k=2。结论本文所建立的方法可用于该制剂含量的不确定度的评估。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定硫酸庆大霉素注射剂中有关物质

目的建立硫酸庆大霉素注射剂中有关物质的高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC—ELSD）方法。方法色谱柱采用耐酸Apollo C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．2mol／L三氟醋酸溶液-甲醇（94：6）为流动相,蒸发光检测器的漂移管温度为110℃,载气流量为2．0L／min。结果硫酸庆大霉素与有关物质分离完全,可用外标法测定硫酸小诺霉素和硫酸西索米星的含量。结论所用方法准确、灵敏度高,可有效地控制药品质量。     

HPLC法测定卡托普利缓释片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定卡托普利缓释片中主药含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-0·05%磷酸水溶液(60∶40),检测波长为220nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:卡托普利进样量的线性范围为2·2443~14·962μg(r=0·9992);平均回收率为99·94%(RSD=0·1%)。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂中主药的含量测定。     

HPLC法测定复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中硫酸软骨素钠的含量

目的:建立测定复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中硫酸软骨素钠含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为JADE-PAK ODS-AQ,流动相为0.008 mol/L磷酸二氢铵溶液(p H=3.6),流速为0.5 ml/min,检测波长为194 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:硫酸软骨素钠检测质量浓度线性范围为5⁶2.5μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.12%(RSD=0.7%,n=9),检测限为2.5 ng。结论:建立的方法灵敏度高、专属性强、操作简单、结果准确,可为控制该药品的质量提供参考。     

维铁片中硫酸亚铁含量的比色法测定

建立比色法测定维铁片中硫酸亚铁含量,亚铁离子和邻二氮菲生成稳定的红色络合物[(C12H8N2)3Fe]^2 在510nm处有最大吸收,且在2－18ug/ml浓度范围内,溶液浓度与其吸收度成线性关系（r=0.9999),平均回收度100．6％,RSD为0．22％,本法简便,快速,专属性好。     

盐酸氯米帕明缓释片的制备及其体外释放度考察

目的:制备盐酸氯米帕明缓释片并考察其体外释放度。方法:以辅料羟丙基甲基纤维素(HPMC)、乳糖、可压性淀粉在处方中的含量为因素,体外释放度为指标,用正交试验优化处方并制备制剂,同时考察其体外释放度。结果:筛选最优处方为HPMC45mg、乳糖35mg、可压性淀粉40mg。所制制剂可持续24h释药,释药行为符合零级释放模型。结论:所制缓释片的处方合理,具有良好的缓释效果。