贵州产菝葜类8种药用植物中薯蓣皂苷元的分析

目的 采用TLC、RP-HPLC法分析贵州产菝葜属及肖菝葜属8种常用药用植物中的指标性成分薯蓣皂苷元.方法 TLC法采用硅胶G板,以环己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂.RP-HPLC的色谱条件为依利特Hypersil ODS2色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸(76:24),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长203 nm,柱温30℃,薯蓣皂苷元理论板数不低于4×10~3.结果 薄层鉴别中仅有短梗菝葜、黑叶菝葜及小叶菝葜含有薯蓣皂苷元.薯蓣皂苷元0.0105～2.105 μg与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为100.4%(RSD=1.85%,n=9).黑叶菝葜的薯蓣皂苷元含量最高,为0.15%,土茯苓、柔毛菝葜、托柄菝葜、短柱肖菝葜中均未检测到薯蓣皂苷元.结论 所用TLC法及RP-HPLC法简单易行、专属性强、准确度高、重复性好,可作为菝葜类药材内在质量的控制方法.     

石刁柏药材的质量标准研究

目的:建立石刁柏药材的质量标准。方法:按2010年版《中国药典》(一部)规定对石刁柏药材进行显微和薄层色谱(TLC)鉴别,并对10批石刁柏药材的水分、灰分、酸不溶性灰分进行检查;在570 nm波长处采用紫外-可见分光光度法对石刁柏药材中的菝葜皂苷元进行含量测定。结果:确定了石刁柏药材的显微特征,建立了其TLC鉴别方法,拟定了其水分、灰分、酸不溶性灰分限量。菝葜皂苷元的进样量在0.037 3⁰.111 8 mg范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为99.58%,RSD=1.81%(n=9)。结论:所建标准可用于石刁柏药材的质量评价。     

六味参苓颗粒的质量标准研究

目的:建立六味参苓颗粒的质量控制方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中西洋参、黄芪、麦冬、茯苓、枳壳进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定西洋参中人参皂苷Rb1的含量。结果:TLC专属性强,阴性对照无干扰;人参皂苷Rb1的浓度在26.4～792.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997),方法平均回收率为98.35%,RSD=2.09%(n=6)。结论:所建方法简便、可行,可用于六味参苓颗粒的质量控制。     

金刚藤泡腾片的薄层鉴别及薯蓣皂苷元的含量测定

目的建立金刚藤泡腾片的质量标准。方法采用TLC法鉴别金刚藤泡腾片中的菝葜;HPLC法测定薯蓣皂苷元的含量。结果薯蓣皂苷元在1~32μg范围内,线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.7%,RSD=2.0%。结论薄层鉴别重复性好,专属性强;含量测定方法专属、简便、准确。     

金刚藤软胶囊质量控制方法研究

目的建立金刚藤软胶囊质量标准。方法采用TLC法对金刚藤软胶囊中菝葜药材进行定性鉴别,采用HPLC法对菝葜药材中薯蓣皂苷元进行定量分析。结果金刚藤软胶囊薄层色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,分离度好,专属性强;薯蓣皂苷元进样量在0.9～4.5μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.03%,RSD为2.08%(n=6)。结论所建立质量标准可用于金刚藤软胶囊的质量控制。     

中药材木通质量评价方法的研究

目的:建立TLC和HPLC法,同时对木通中齐墩果酸和常春藤皂苷元进行定性、定量分析。方法:薄层鉴别采用硅胶G薄层板,展开剂:正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸(6:4:0.25),显色剂:10％硫酸乙醇溶液;含量测定采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5 μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(87:13:0.04:0.02),检测波长:210 nm,流速:0.8 mL·min-1,柱温:室温。结果:TLC色谱系统中,齐墩果酸与常春藤皂苷元分离效果良好;HPLC中齐墩果酸、常春藤皂苷元线性范围分别为2.03-50.8μg(r=0.9996)和2.08-52.1μg(r=0.9997),平均回收率(n=5)分别为99.1％(RSD=1.8％)和97.4％(RSD=2.0％)。结论:所建立的TLC和HPLC法重现性好,专属性强,为木通药材质量控制提供科学依据。     

短梗菝葜的定性与定量检测方法研究

通过考察研究短梗菝葜药材性状和显微特征，并采用TLC鉴别短梗菝葜中的薯蓣皂苷元、HPLC法测定短梗菝葜中薯蓣皂苷元的含量。结果表明不同产地的短梗菝葜在与对照品薯蓣皂苷元色谱相应的位置上，均显相同颜色的斑点；薯蓣皂苷元在1．08～5．40μg（r=0．999）呈良好的线性关系，加样回收率99．3％、RSD=0．63％（n=5）；不同产地的短梗菝葜平均含薯蓣皂苷元0．039％。本方法简便快速、灵敏度高、重复性好、准确可靠，可作为短梗菝葜质量控制标准。     

茵连痛风颗粒的质量标准研究

目的:建立茵连痛风颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的茵陈、连钱草、伸筋草进行定性鉴别;以滨蒿内酯和芦丁为对照,采用紫外分光光度法对制剂中的主要成分总香豆素和总黄酮进行含量测定。结果:TLC斑点清晰、重现性好,阴性对照无干扰;滨蒿内酯检测浓度在2.68～21.44μg·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.80%,RSD=1.28%(n=9);芦丁检测浓度在10～60μg·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9993),平均回收率为100.35%,RSD=1.46%(n=9)。结论:所建标准可用于茵连痛风颗粒的质量控制。     

薄层扫描法测定抗病毒口服液中菝葜皂苷元的含量

目的 :建立测定抗病毒口服液中菝葜皂苷元含量的方法。方法 :采用薄层扫描法 ,展开剂为苯 -丙酮 (9∶1) ;锯齿扫描 ,λS =443nm ,λR =600nm。结果 :菝葜皂苷元在1 028μg～3 624μg范围内线性关系良好 (r=0 9995) ,平均回收率为100 89 % ,RSD=3 36% (n=5)。稳定性与精密度良好。结论 :本方法可用于抗病毒口服液中菝葜皂苷元的含量测定     

HPLC法测定知柏地黄丸中菝葜皂苷元的含量

目的:建立测定知柏地黄丸中菝葜皂苷元含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AglientC18柱,流动相为甲醇-水(95:5),检测器为蒸发光散射检测器,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL,柱温为25℃。结果:菝葜皂苷元进样量在0.44～4.35μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为98.63%、98.93%、98.93%,RSD=1.30%。结论:本法简便快捷,结果准确,重复性好,可用于知柏地黄丸的质量控制。     

利胆消炎颗粒的质量标准

目的：建立利胆消炎颗粒质量标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中黄芩、大黄、枳实、延胡索进行鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中黄芩苷进行含量测定。结果：薄层图谱斑点清晰、分离度好、专属性强、阴性无干扰。黄芩苷进样量在30．20～181．20μg·ml^-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9994）;平均加样回收率为98．80％,RSD：1．62％（n=9）。结论：所建标准可用于利胆消炎颗粒的质量控制。     

浓缩型咽炎颗粒(无糖型)质量标准研究

目的:建立浓缩型咽炎颗粒(无糖型)的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中玄参、北豆根、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定本制剂的有效成分蒙花苷的含量。结果:TLC斑点清晰、分离度高。蒙花苷进样量在4.64～69.6μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为98.65%,RSD=0.79%(n=6)。结论:所建标准可用于浓缩型咽炎颗粒(无糖型)的质量控制。     

舒筋通络外用颗粒的质量标准研究

目的:建立舒筋通络外用颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对舒筋通络外用颗粒中的当归、桂枝、独活、大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定主药大黄中有效成分大黄素、大黄酚的含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;大黄素、大黄酚进样量分别在0.01～0.50、0.025～1.250μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999),平均回收率分别为102.3%、100.4%,RSD分别为0.5%、1.5%(n均为6)。结论:所建标准可用于该制剂的质量控制。     

金芍胶囊的质量标准

目的：建立金芍胶囊的质量标准。方法：采用TLC法鉴别方中赤芍、延胡索、黄柏、莪术、苍术、当归、香附;采用HPLC法测定盐酸小檗碱、芍药苷的含量。结果：在TLC色谱中可检出赤芍、延胡索、黄柏、莪术、苍术、当归、香附的特征斑点,清晰,易于观察;盐酸小檗碱在0．084—2．122μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．06％,RSD=1．33％（n：6）;芍药苷在0．079～1．983μg范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为98．94％,RSD=1．88％（n=6）。结论：方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。     

芪丹颗粒的质量标准

目的:建立芪丹颗粒的质量标准。方法:采用TLC法鉴别方中黄芪、丹参、淫羊藿、五味子;采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量。结果:在TLC色谱中可检出黄芪、丹参、淫羊藿、五味子的特征斑点,且斑点清晰,易于观察;黄芪甲苷在0.458～4.122μg范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为96.0%,RSD=0.2%(n=6)。结论:方法简便、准确、可作为该制剂的质量控制方法。     

尪旭痹颗粒质量标准的研究

目的：建立尪痹颗粒的质量控制方法.方法：用薄层色谱法对白芍、知母进行定性鉴别 高效液相色谱法对淫羊藿苷进行含量测定.结果：薄层色谱中均能明显地检出白芍、知母,淫羊藿苷在0.027 0～0.675 5μg·ml-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.0%,RSD=0.5%（n=9）.结论：本法简便准确,专属性强,可以作为该制剂的质量控制方法.     

双芩清解颗粒的质量标准研究

目的：建立双芩清解颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对方中的黄芩、知母、板蓝根3味药材进行鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量：色谱柱为Syncronis C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%甲酸（44∶56）;流速1.0 ml·min^-1;检测波长为278 nm;柱温35℃;进样量为10μl。结果：黄芩、知母、板蓝根薄层色谱斑点清晰、分离度好、专属性强。黄芩苷在0.062~2.184μg（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.34%,RSD为1.10%（n=5）。结论：所建立的质量标准简便可行、重复性好,可用于双芩清解颗粒的质量控制。     

益神颗粒质量标准研究

目的:建立益神颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的制何首乌、灵芝、黄芪、当归进行定性鉴别;用高效液相色谱法对制何首乌中二苯乙烯苷进行含量测定。结果:TLC鉴别方法专属性强,在与对照药材/对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。二苯乙烯苷进样量在0.037 75~0.755μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 5);平均加样回收率为99.44%,RSD=1.79%(n=6)。结论:所建标准可用于益神颗粒的质量控制。     

抗溶血颗粒的制备及其质量标准研究

目的:研究抗溶血颗粒的制备工艺并建立其质量标准。方法:采用醇提法制备本品;对方中的黄芩、茵陈、大黄和甘草进行薄层色谱(TLC)鉴别;采用高效液相色谱法测定方中黄芩苷的含量。结果:所得制剂性质稳定,TLC斑点清晰、分离度好;黄芩苷进样量在0.236～2.360μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.01%,RSD=0.55%(n=6)。结论:该制备工艺合理、可行,质量标准准确、可靠,可用于抗溶血颗粒的质量控制。