白术内酯类成分及其药理作用研究进展

目的:为白术的深入研究提供参考。方法:查阅国内、外文献,对白术化学成分和药理作用研究进展进行综述。结果:白术内酯类化学成分的研究主要集中在白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ上,而药理作用主要涉及对胃肠运动、离体子宫、炎症、肿瘤的影响等。结论:应进一步加强白术水溶性化学成分及药理作用的研究。     

HPLC法测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量

目的:对白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量予以测定.方法:通过高效液相色谱法,流动相:甲醇-水的比例为70:30;柱温:25℃;流速:1.0mL/min;紫外检测波长:220nm,进样量:10μL.结果:由于产地、批次的不同,白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量不相同.结论:通过本法测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量快速、准确.     

UPLC同时测定不同产地白术中3种白术内酯成分的含量

目的:建立UPLC同时测定白术中3种白术内酯成分含量分析方法。方法:样品以甲醇超声提取30 min进行处理。采用超高效液相色谱,以Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈(3.0 mm×150 mm, 2.7μm)为色谱柱,流动相水(A)-甲醇(B)梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长分别为220和276 nm,进样量3μL。采用IBM SPSS 27.0软件对24批白术进行聚类分析和主成分分析。结果:3个成分在考察的浓度范围内,浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r>0.999),回收率均在103.05%～106.35%,RSD 2.0%～3.3%。经聚类分析发现,24批白术药材可聚为四大类;经主成分分析发现,2个主成分因子的累计方差贡献率为98.975%(第一主成分、第二主成分的贡献率分别为92.124%、6.601%)。结论:该方法简便、快捷、准确且灵敏度高,对评控白术药材的质量提供参考。     

白术质量标准研究Ⅰ—HPLC法测定2种白术内酯的含量

目的 :研究白术内酯Ⅰ、Ⅲ的高效液相色谱测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,对白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ进行HPLC分析 ,色谱柱 :Kromasil-ODS ,流动相 :甲醇 -水 (6 0∶40 ) ,流速 :1 0mL·min- 1 ;紫外检测波长 :2 2 0nm。结果 :测定了 2 5种不同白术样品中 2种白术内酯 (白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ )的含量 ,加样回收率为白术内酯Ⅰ :97 4%～99 5 % ,RSD <0 92 % ;白术内酯Ⅲ :96 8%～ 99 8% ,RSD <1 5 %。结论 :本法简单、灵敏、结果可靠 ,可作为白术质量控制的定量方法。     

高效毛细管电泳法测定白术中白术内酯Ⅰ的含量

摘 要 目的： 建立高效毛细管电泳( HPCE) 测定白术中白术内酯Ⅰ（Atractylenolide-1）含量的方法。方法: 运用高效毛细管电泳方法,熔融石英毛细管(75μmID ×50 cm) ,缓冲液为50 mmol·L^-1硼砂缓冲液,检测波长:210 nm ,分离电压:20 kV,柱温25℃,用0.45 μm微孔滤膜过滤后进样,压力进样:50 mbar×5 sec。结果: 方法最低检测浓度为0.5 μg·mL^-1,线性范围2～100 μg·mL^-1,r=0.996,线性关系良好。日内RSD为1.3% ,日间RSD为2.5%,平均回收率分别为97.1%。结论:本法简单、灵敏经济,可作为白术中白术内酯Ⅰ的含量的测定。     

HPLC法测定白术配方颗粒中白术内酯Ⅰ的含量

目的建立白术配方颗粒中白术内酯Ⅰ的含量测定方法。方法采用HPLC法,C18色谱柱,以乙腈-水(20∶80)为流动相,检测波长为265nm。结果白术内酯Ⅰ溶液在7.52～67.68mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%,RSD为1.4%。结论该方法简便易行,重现性好,结果可靠,适合于白术配方颗粒的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定白术茯苓颗粒白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ含量

目的建立同时测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的反相高效液相色谱法。方法ZOBAX C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇：乙腈：0.2%磷酸溶液（48：5：47）,流速为0.8 mL&#8226;min 1,柱温30 ℃,检测波长222 nm。结果白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.6～12.0 μg&#8226;mL 1（r＝0.999 3）和1.3～26.0 μg&#8226;mL 1（r＝0.999 6）浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.84%和98.38% ;RSD均＜2.0%。结论该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

基于指纹图谱和网络药理学的白术质量标志物预测分析

目的：基于指纹图谱和网络药理学分析白术中潜在质量标志物(Q-Marker)并测定其含量。方法：采用 Waters Sun Fire C₁₈ 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长切换测定,柱温30 ℃,进样量 10 μL,建立白术药材指纹图谱, 对32批白术药材进行相似度评价,确认共有峰并进行指认,再通过网络药理学方法构建“活性成分-靶点-通路”网络图,预测 Q-Marker,并测定其含量。结果：建立了32批白术药材指纹图谱,确认了 28 个共有峰,通过白术对照品指认4个色谱峰,分别为白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮; 经网络药理学确认以上 4 种成分为活性成分,可作用于 16个核心靶点、20 条关键通路发挥抗癌、抗炎、改善胃肠道疾病作用,初步预测白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮为潜在Q-Marker, 白术药材中其总质量分数不低于1.79 mg·g^-1。结论：白术潜在Q-Marker预测分析为建立一整套质量控制评价体系提供参考,为阐明其药效物质基础的作用机制奠定基础。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ的含量

目的通过高效液相色谱法测定白术中白术内酯I的含量,建立白术的质量标准,确定其质量标准的控制方法。方法采用反相高效液相色谱法,以白术中白术内酯Ⅰ为指标成分,对白术内酯Ⅰ进行HPLC分析,色谱柱:Hypersil ODS(4.6mm×250mm 25μm),流动相:甲醇-水(68∶32),流速:1mL.min-1;紫外检测波长:220nm;柱温:室温;进样量:20μL。结果测定了白术内酯I的含量,平均回收率为98.96%,RSD为1.44%。结论本方法简单、灵敏、结果可靠,可以作为白术质量控制的定量指标之一。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含量

目的建立白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK MG C18(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(65:35),流速0.6 mL·min-1,柱温25℃,白术内酯Ⅰ及Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为280 nm,进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ的线性范围为1.128⁵6.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.79056.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.790⁸9.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.26889.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.268⁶3.42μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.5%(RSD=3.8%)、102.4%(RSD=2.8%)、98.6%(RSD=3.2%)。结论本方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于白术药材的质量控制。     

不同品规白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量测定

目的:研究不同品规白术样品中两种白术内酯的变化,为白术的质量控制提供依据,并测定改良白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量以确定该品种是否可以推广种植。方法:采用高效液相色谱法,对白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ进行含量测定,色谱柱为Agilent-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60∶40);流速1.0mL.min-1;紫外检测波长220 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果:测定了12种不同白术样品中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量。白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ分别在0.400 8～40.08μg.mL-1(r=0.999 9)、0.402 4～40.24μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ平均回收率分别为99.4%(RSD=0.88%)、99.3%(RSD=1.06%)。结论:不同种白术中白术内酯含量差异具有显著性。HPLC法准确、稳定、简单,可以作为白术药材的质量控制方法。     

气质联用法同时测定白术中白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ含量

目的建立使用气相 质谱联仪,采用选择监测离子法同时测定白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的方法。方法石英毛细管色谱柱DB 5MS(30 m×0.32 mm,0.25 μm),样品用二氧化碳超临界流体萃取,萃取液用乙酸乙酯溶解,采用选择离子监测法定量。结果白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在5.0～200 μg&#8226;mL 1（r＝0.999 1）和5.0～200 μg&#8226;mL 1范围内线性良好（r＝0.998 6）;平均回收率分别为99.84%,100.31%,检测限分别为16和25 pg。结论该方法简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠。     

HPLC法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量

目的:建立HPLC法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量的方法.方法:色谱柱为Agilent ZORBAXDB-C18柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60:40),流速1.0 mL/min,检测波长为220 nm.结果:白术内酯在0.4008-40.08μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.4％,白术内酯Ⅲ在0.4024-40.24μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收卒为99.3％.结论:用HPLC方法对白术内酯Ⅰ、Ⅲ进行含量测定操作简易可行,效率快,结果准确可靠,可作为白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量测定的有效方法,为科学评价和有效控制白术药材的质量提供了依据.     

比较不同产地白术中挥发油及两种白术内酯活性成分的含量

摘 要 目的：测定并比较不同产地白术中挥发油、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ的含量。方法：样品经水蒸汽蒸馏法提取测定挥发油含量,通过GC-MS法进行定性分析。采用RP-HPLC法测定白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ的含量,并对不同产地的白术进行含量比较。结果：临安於术、磐安白术、河北白术挥发油总量分别为1.9%、2.1%、0.6%;其挥发油组成主要为烃类的不同,而醇类、酯类含量无显著差异。HPLC法测定白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ,在各自浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 5;平均回收率分别为98.6%、98.6%,RSD分别为2.1%、1.8%（n = 6）。结论：临安於术、磐安白术中挥发油和白术内酯Ⅱ、Ⅲ有效成分含量较高,河北白术中相应的含量都较低。     

白术内酯类在人源Caco-2细胞单层模型中的肠吸收研究(英文)

采用人源Caco-2细胞单层模型,研究了倍半萜内酯类的白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的肠渗透性。研究了它们从顶端到基底侧以及从基底侧到顶端的双向渗透性。HPLC法测定其浓度。白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的P_app值皆在10^-5cm/s水平,表明其具有高肠渗透率和良好吸收的特性。它们的双向转运具有时间和浓度依赖性,提示其吸收转运的主要机制为被动扩散。此外,白术内酯Ⅰ的吸收转运可能部分存在主动转运机制。     

高效液相色谱法测定白术饮片及其炮制品中白术内酯Ⅰ含量

目的建立白术饮片和炮制品中白术内酯Ⅰ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Kromssil C18反相柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：甲醇 水（70：30）;流速：0.8 mL&#8226;min 1;检测波长：220 nm。结果白术内酯Ⅰ在5～50 μg&#8226;mL 1范围内线性关系良好,回归方程为Y＝11 002X+8 043,r＝0.990 9;平均加样回收率99.25%,RSD＝0.90%。结论该方法简单、灵敏、准确,结果可靠,可作为白术饮片和炮制品中白术内酯Ⅰ的定量方法。     

高效液相色谱法测定清炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

目的测定清炒白术中白术内酯的含量。方法采用外标法,Dikma Kromasil 100AC18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,乙腈-水梯度洗脱（60％～100％乙腈）,流速为1．0mL·min,柱温25℃,检测波长为220nm（Ⅰ、Ⅲ）、276nm（Ⅱ）。结果测得4批清炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量合计分别是：1．3261、1．5910、1．5348和1．7380mg·g^-1结论白术清炒后对所含白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量有一定影响。     

HPLC-DAD法测定大鼠血浆中6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量

目的:通过采用HPLC-DAD法测定八味茵术颗粒灌胃给药大鼠血浆中6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量,建立检测模型,为临床个体化给药方案的制定提供实验依据。方法:采用乙腈沉淀法去除大鼠血清蛋白,以Shim-pack GISS C18为色谱柱、水-乙腈为流动相、流速为1 mL·min~(-1)、进样量为20μL、DAD设定范围为200～400 nm,测定血浆中6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯I和白术内酯Ⅲ的含量。结果:采用HPLC-DAD法测定6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯I和白术内酯Ⅲ,具有较好的专属性、线性、准确度与精密度,以及提取回收率与稳定性。结论:本法初步揭示了八味茵术颗粒在体内的代谢情况,建立了6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯I和白术内酯Ⅲ的体内监测方法,为八味茵术颗粒的进一步药代动力学研究和临床个体化给药提供了方法学依据。     

10批不同来源白术中白术内酯的含量测定

目的建立同时测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的高效液相色谱(HPLC)方法,并分析不同来源白术中白术内酯含量。方法HPLC法测定白术中白术内酯含量。结果 10批白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量差别均较大。结论不同来源白术质量差别较大。