HPLC-ELSD法测定盐酸乙胺丁醇片的含量及溶出度

目的:采用 HPLC-ELSD 法建立了盐酸乙胺丁醇片含量及溶出度的测定方法。方法:采用 Kromasil C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(50:50),流速:0.6 mL·min~(-1),柱温:20℃。蒸发光散射检测器条件为:撞击器状态:关,漂移管温度:105℃,载气流速:2.6 L·min~(-1)。结果:盐酸乙胺丁醇浓度在64～640μg·mL~(-1)的范围内呈良好的线性关系(r=0.9992);平均加样回收率(n=6)为99.4%,RSD 为0.7%。结论:本方法操作简便、准确、稳定,灵敏度高,适用于盐酸乙胺丁醇片质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定烟肼丁醇片中盐酸乙胺丁醇和异烟肼的含量

目的采用HPLC-ELSD法同时测定烟肼丁醇片中盐酸乙胺丁醇和异烟肼两组分的含量。方法色谱柱:Waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(40∶60);柱温:2O℃;流速:0.6 ml.min-1;蒸发光散射检测器条件,撞击器状态:关;漂移管温度:50℃。结果盐酸乙胺丁醇、异烟肼分别在105.80～529.00 mg.L-1和39.60～198.00 mg.L-1的范围内呈良好的线性关系。盐酸乙胺丁醇、异烟肼的平均加样回收率分别为100.19%(n=6,RSD=1.75%)、101.65%(n=6,RSD=1.08%)。结论该方法操作准确、简便、灵敏度高,适用于烟肼丁醇片的质量控制。     

HPLC法测定乙胺吡嗪利福异烟片中4组分含量

目的：建立高效液相色谱法，测定乙胺吡嗪利福异烟片中利福平、异烟肼、吡嗪酰胺和盐酸乙胺丁醇含量。方法：利福平、异烟肼和吡嗪酰胺用C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），以-0．01M磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱，流速1．0ml·min^-1，检测波长254nm。盐酸乙胺丁醇选用C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），四氢呋喃-0．4％庚烷磺酸钠（含有0．016％硫酸铜，用磷酸调pH至4．5）（25：75）为流动相，流速1．0ml·min^-1，检测波长258nm。结果：利福平、异烟肼、吡嗪酰胺及盐酸乙胺丁醇线性范围分别为16～160μg·ml^-1（r=0．9999），16—160μg·ml^-1（r=0．9999），53—532μg·ml^-1（r=0．9998），80～320μg·ml^-1（r=0．9998），平均回收率为99．3％～99．5％。结论：方法简便，准确，可用于乙胺吡嗪利福异烟片中各组分的质量控制。     

HPLC测定盐酸乙胺丁醇有关物质

目的:建立柱前衍生反应高效液相色谱法测定盐酸乙胺丁醇原料中杂质内消旋盐酸乙胺丁醇(杂质B)。方法:以(R)-(+)-1-苯乙基异氰酸酯为柱前衍生化试剂,采用Inertsil ODS-3(3μm,4.6 mm×100 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(1∶1)和甲醇,梯度洗脱,检测波长为215 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃。结果:盐酸乙胺丁醇和杂质B的衍生物分离度良好,杂质B最低检出限为0.05μg·mL-1。结论:本方法专属性强,准确,灵敏,可用于盐酸乙胺丁醇原料中有关物质的检查。     

旋光法测定盐酸乙胺丁醇片的含量

目的:建立旋光法测定盐酸乙胺丁醇片含量的方法。方法:采用Hg灯,在436nm波长处,对盐酸乙胺丁醇片进行含量测定。结果:盐酸乙胺丁醇在0.4～4mg·ml~(-1)范围内呈良好线性关系,r=0.9999,回收率为99.7％,RSD为0.43％(n=6)。结论:方法简便、重现性好,能满足制剂质量标准的要求。     

乙胺吡嗪利福异烟片中各组分的高效液相测定方法

目的:建立高效液相色谱法测定乙胺吡嗪利福异烟片中盐酸乙胺丁醇、吡嗪酰胺、利福平和异烟肼含量。方法:盐酸乙胺丁醇选用了苯乙基异氰酸酯为衍生剂进行柱前衍生化,用C_(18)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(70∶30∶0.2)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长220nm。异烟肼和吡嗪酰胺用C_(18)色谱柱,以乙腈-0.02mol·L~(-1)磷酸二氢铵(2∶98)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长263nm。利福平色谱条件为C_(18)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.075mol·L~(-1)磷酸二氢钾-1mol·L~(-1)枸橼酸(30∶30∶26∶4)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长254nm。结果:盐酸乙胺丁醇、异烟肼、吡嗪酰胺及利福平分别在20～160,2～50,10～250,20～180μg·mL~(-1)的浓度范围内,呈良好的线性关系。结论:各成分测定方法简便,重现性好,特别是盐酸乙胺丁醇的衍生化方法反应迅速,条件容易控制,衍生化方法可靠,适用于抗结核固定剂量复合剂多成分的分离和含量测定。     

反相离子对高效液相色谱法测定盐酸乙胺丁醇片中盐酸乙胺丁醇含量

目的：测定盐酸乙胺丁醇片中盐酸乙胺丁醇的含量。方法：采用反相离子对色谱法,C18柱（4.6 mm×250mm,5μm）,四氢呋喃-0.4%庚烷磺酸钠溶液（含有0.016%硫酸铜,用磷酸调pH至4.5±0.5）（25∶75）为流动相,流速1 ml/min,紫外检测波长为258 nm;柱温40℃。结果：盐酸乙胺丁醇在0.051～0.51 mg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,回收率为99.4%。结论：本方法效果好,测定结果准确、可靠,重复性好。     

GC法测定盐酸乙胺丁醇原料中残留溶剂的含量

目的建立测定盐酸乙胺丁醇原料中残留溶剂含量的方法。方法气相色谱法与顶空进样法。色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为50℃,进样口温度为150℃;检测器为FID,温度为200℃;载气为氮气,流速为32 KP;进样量100μL。结果结果表现出了良好的线性关系,甲醇、异丙醇、1,2-二氯乙烷、环己烷检测浓度线性范围分别为2.5~20 mg·L-1(r=0.998 5)、250~1 000 mg·L-1(r=0.998 1)、0.25~2 mg·L-1(r=0.995 3)、2.5~20 mg·L-1(r=0.996 2),平均回收率分别为101.54%、103.66%、103.07%、99.17%,RSD分别为2.1%、1.8%、4.4%、3.8%,最低检测限分别为0.5、25、0.05、0.5 mg·L-1。结论建立的方法简便、灵敏、准确,适用于盐酸乙胺丁醇原料的残留溶剂含量的测定。     

高效液相色谱法对盐酸乙胺丁醇片中有关物质的评价

目的建立测定盐酸乙胺丁醇片中杂质内消旋盐酸乙胺丁醇(杂质B)的高效液相色谱法,对15个厂家52批样品的有关物质进行评价。方法色谱柱为Inertsil ODS3柱(100 mm×4.6 mm,3μm),流动相为甲醇-水(1∶1)和水的梯度洗脱,检测波长为215 nm,以(R)-(+)-1-苯乙基异氰酸酯为柱前衍生化试剂,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃。结果盐酸乙胺丁醇和杂质B的衍生物分离度良好,最低检出限为0.05μg/mL。结论该方法专属性强,准确,灵敏,可用于盐酸乙胺丁醇片中有关物质的质量控制。     

高效液相荧光法测定乙胺吡嗪利福异烟片中盐酸乙胺丁醇的含量

目的：建立高效液相色谱荧光法测定乙胺吡嗪利福异烟片中盐酸乙胺丁醇（EMB）的含量。方法：用苯乙基异氰酸酯（PEIC）作为衍生剂,选择不同溶媒介质,考察反应温度、摩尔比对衍生物的影响,确定反应条件。色谱条件：kromasil C18（200mm×4．6mm,5μm）柱,流动相：甲醇-水（70：30）,荧光检测波长：λex 210nm,λem285nm。结果：以碱性乙腈作衍生化反应条件反应溶媒,在室温下振荡5min,衍生剂与盐酸乙胺丁醇摩尔比6：1。盐酸乙胺丁醇线性范围10～120μg·m^-1（r=0．9967）,平均回收率为99．7％,RSD为0．96％。结论：该方法专属性强,衍生化反应迅速,操作简单,容易控制,适用于复方制剂中盐酸乙胺丁醇的含量测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法同时测定烟肼丁醇片中盐酸乙胺丁醇和异烟肼含量

目的建立同时测定烟肼丁醇片中盐酸乙胺丁醇和异烟肼含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法。方法采用WatersC18色谱柱（250111m×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（40：60）,流速为0．6mL／min,柱温为20℃;蒸发光散射检测器条件,撞击器状态为关闭,漂移管温度为50℃。结果盐酸乙胺丁醇和异烟肼质量浓度分别在105．80～529．00μg／mL和39．60—198．00μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。盐酸乙胺丁醇的平均加样回收率为100．19％,RSD=0．45％（n=6）;异烟肼的平均加样回收率为101．65％,RSD：1．02％（n=6）。结论该方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高,适用于烟肼丁醇片的质量控制。     

HPLC-CAD法测定盐酸乙胺丁醇片中盐酸乙胺丁醇的含量

目的建立高效液相-电雾检测器（HPLGCAD）方法测定盐酸乙胺丁醇片剂中盐酸乙胺丁醇（EMB）的含量。方法采用安捷伦1200系列高效液相色谱系统联合电雾式检测器测定。流动相溶解片剂样品,涡旋约30min,过滤后注入色谱系统。色谱柱为HederaODS-2C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温：40℃,流动相：15mm01·L^-1醋酸铵溶液（pH7．3）-甲醇（80：20,v／v）,流速：1．0mL·min^-1,进样体积：20μL。CAD参数：气压35psi（housenitrogen）,量程100pA。结果此方法测定EMB的最低定量限（LOQ）为15μg·mL^-1（S／N=10）,方法回收率〉99．84％,日间、日内精密度均〈3．50％,线性范围为25-200μg·mL^-1（r〉0．9999）。片剂的赋形剂对EMB的含量测定几乎没有干扰。结论本方法准确、快速、简便,可用于EMB的测定及其释放度和稳定性研究,对其类似化合物的测定具有参考价值。     

顶空气相色谱法测定盐酸左西替利嗪原料药中N,N-二异丙基乙胺残留量

目的:建立盐酸左西替利嗪原料药中N,N-二异丙基乙胺残留量的测定方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,顶空进样,顶空瓶加热温度为90℃,加热时间为15 min;程序升温,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器温度为250℃。结果:N,N-二异丙基乙胺检测质量浓度线性范围为2.01¹5.08μg/ml(r=0.999 3),总平均回收率为98.81%,RSD为1.34%(n=3),定量限、检测限为0.201、0.101μg/ml。3批样品中N,N-二异丙基乙胺残留量分别为0.006 9%、0.008 8%、0.006 3%。结论:建立的方法快速、灵敏、准确,可用于盐酸左西替利嗪原料药中N,N-二异丙基乙胺残留量的测定。     

盐酸乙胺丁醇微球的制备及体外释药性能

目的 :研究肺靶向性盐酸乙胺丁醇微球的制备和体外释药性能。方法 :采用乳化 热固化法制备微球 ,并对其形态学 ,载药量 ,体外释药等性能进行了研究。结果 :微球粒径在 12～ 42 μm ,载药量为 :(2 1.2 4± 0 .36 ) % (n =5 ) ,体外释药试验结果显示 ,盐酸乙胺丁醇微球体外释药符合Higuichi方程。 结论 :本法制得的盐酸乙胺丁醇微球具有缓释性。     

盐酸乙胺丁醇片在4种溶出介质中溶出曲线的比较研究

目的:比较自研盐酸乙胺丁醇片与国外原研药在4种不同pH的溶出介质中的体外溶出行为,为完善盐酸乙胺丁醇片的质量评价提供参考.方法:采用《中国药典》2015年版(四部)通则0931第二法(桨法),转速为50 r·min-1(45～60 min转速为250 r·min-1),分别以水、pH 1.2盐酸溶液、pH 4.0和pH...     

LC-MS/MS方法同时检测人血浆中异烟肼、乙胺丁醇和吡嗪酰胺的浓度

目的:建立同时检测人血浆中3种抗结核药物异烟肼、乙胺丁醇和吡嗪酰胺浓度的LC-MS/MS方法,用于肺结核患者及临床试验中三药血药浓度的测定。方法:以对乙酰氨基酚为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白等处理后检测。采用AgilentZORBAX SB-Aq色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)为分析柱,ZORBAX SB-Aq柱(2.1 mm×12.5 mm,5μm)为保护柱,以乙腈-5 mmol·L-1甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(8:92,v/v)为流动相,使用电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行检测,异烟肼m/z 138.2→121.0,乙胺丁醇m/z 205.2→116.1,吡嗪酰胺m/z 124.1→81.1,对乙酰氨基酚m/z152.0→110.0。分析时间为5 min。结果:血浆中内源性物质对测定无干扰,异烟肼线性范围为0.1～6.0μg.mL-1,定量下限(LLOQ)为0.1μg.mL-1,乙胺丁醇线性范围为0.1～5.0μg.mL-1,定量下限(LLOQ)为0.1μg.mL-1,吡嗪酰胺线性范围为1.0～50.0μg.mL-1,定量下限(LLOQ)为1.0μg.mL-1。日内、日间精密度(RSD)均小于10%,准确率为90.4%～108.7%。结论:本方法特异性强,灵敏度高,测定结果可靠,适用于临床血浆样品的高通量分析。     

气相色谱法测定盐酸金刚乙胺口服液的含量

目的采用气相色谱法测定盐酸金刚乙胺口服液的含量.方法采用HP-1石英毛细管柱(相当于SE-30),以盐酸金刚烷胺为内标物,程序升温:初始温度130℃,保持5min,以6℃·min-1升至200℃,保持5min.汽化室温度:250℃;FID检测器温度:250℃;载气:氮气.结果盐酸金刚乙胺线性范围为0.2～1.6mg·mL-1(r=1.000);平均回收率为99.1%(RSD=0.8%n=9).结论本法准确、简便,适用于测定盐酸金刚乙胺的含量.     

气相色谱法测定盐酸金刚乙胺中3种有关物质

目的：采用气相色谱法测定盐酸金刚乙胺中已知有关物质杂质B、杂质A和杂质C的含量。方法：样品经氢氧化钠碱化处理,正己烷提取,以金刚烷为内标物质,采用分流进样法,以RESTEK Rtx-5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）为分析柱进行分离测定。结果：杂质A在9.996～199.92μg·ml-1范围内具有良好线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.99%（RSD=0.9%,n=9）;杂质B在10.02～200.48μg·ml-1范围内具有良好线性关系（r=0.999 2）,平均回收率为99.21%（RSD=0.9%,n=9）;杂质C在10.14～202.80μg·ml-1范围内具有良好线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为100.03%（RSD=1.2%,n=9）。结论：本法灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于盐酸金刚乙胺有关物质的测定。     

HPLC法同时测定复方乙胺嘧啶片中两组分的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方乙胺嘧啶片中两组分含量。方法：色谱柱Water C18（250mm×4．6mm，5μm），甲醇·水·三乙胺（40：55：5）为流动相，流速1．0ml·min，检测波长272nm。结果：乙胺嘧啶和氨苯砜的线性范围分别为6．4～22．6μg·ml^-1（r=0．9999）和32．4-113．6μg·ml^-1（r=0．9999），平均回收率分别为97．0％（RSD=0．9％）和100．3％（RSD=03％）。结论：方法简便、快速、准确可靠，适用于产品的含量测定。     

毛细管气相色谱法测定盐酸金刚乙胺片的溶出度

目的 建立GC法测定盐酸金刚乙胺片溶出度的方法.方法 照《中国药典》2010年版二部附录溶出度测定法中第二法,以蒸馏水500 mL为溶剂,转速50 r· min-1,30 min时采样.采样后以GC法测定,经氢氧化钠碱化处理,正己烷提取,以金刚烷为内标物质,采用分流进样法,以RESTEK Rtx-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)为分析柱进行分离测定.结果 盐酸金刚乙胺在3.98～79.60 μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为99.82％,RSD=0.56％00(n=9).结论 该方法简便、快速、准确,能有效控制盐酸金刚乙胺片的质量.