新通滞苏润江胶囊质量标准研究

目的:建立新通滞苏润江胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中番泻叶、西红花、秋水仙进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定该制剂中没食子酸含量。结果:TLC中斑点清晰、分离度好。没食子酸的进样量在0.1557～1.4013μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为101%,RSD=1.64%(n=9)。结论:所建标准可用于新通滞苏润江胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定复方苏润江滴丸中秋水仙碱、芦荟苷及芦荟大黄素的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方苏润江滴丸中秋水仙碱、芦荟苷、芦荟大黄素的含量。方法:采用Cosmosil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,以甲醇(A)和水(B)为流动相,梯度洗脱[0～23 min,A-B(45∶55);23～40 min,A-B(65∶35)],流速1 mL·min-1,双波长检测:254 nm(检测芦荟大黄素),350 nm(检测秋水仙碱和芦荟苷)。结果:样品中秋水仙碱、芦荟苷和芦荟大黄素分离良好,秋水仙碱在16.54～82.71 mg·L-1(r=0.9998)、芦荟苷在13.19～105.54 mg·L-1(r=0.9997)、芦荟大黄素在6.00～47.97 mg·L-1(r=0.9999)范围内均呈良好线性关系;秋水仙碱、芦荟苷和芦荟大黄素的回收率分别为99.53%(RSD为1.3%),97.70%(RSD为1.0%),100.8%(RSD为0.96%),供试品溶液在12 h内稳定。结论:该方法简单准确,专属性强,重现性好,可用于同时测定复方苏润江滴丸中秋水仙碱、芦荟苷和芦荟大黄素的含量。     

HPLC法测定通滞苏润江胶囊中番泻苷A、B的含量

目的：建立通滞苏润江胶囊中番泻苷A、B的含量测定方法.方法：采用HPLC法对通滞苏润江胶囊中的番泻苷A、B含量进行测定,SinoChrom ODS BP色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈-5 mmol·L-1四庚基溴化铵的醋酸.醋酸钠缓冲液（pH5.0）（1→10）（37：63）,流速：1.0 ml·min-1,柱温：40℃,检测波长：340 nm.结果：番泻苷A进样量在41.971～2 098.552 ng的范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.52％（RSD=1.39％,n=6）;番泻苷B进样量在42.781～2 139.046ng的范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.36％（RSD=1.45％,n=6）.结论：方法简便快捷,适用于该制剂中番泻苷A、B的含量测定.     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术的通滞苏润江片化学成分分析

目的: 采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对复方通滞苏润江片中的化学成分进行定性研究,阐明其所含部分化合物可能的裂解途径。方法: 色谱柱为YMC-Triart C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.9 μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 mL·min^-1,柱温35℃。采用电喷雾离子源,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 50~1 200,对通滞苏润江片复方及其单味药材进行扫描。根据精确质荷比和二级碎片离子信息,结合对照品和文献数据鉴定通滞苏润江片中的化学成分。结果: 共指认出通滞苏润江片中60个化学成分,包括生物碱类、黄酮类、鞣质类、酚酸类、蒽酮类等。结论: 该化学成分研究为通滞苏润江片的有效物质基础研究及质量控制提供了理论和实践依据。     

一测多评法测定通滞苏润江胶囊中西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量

目的：建立用HPLC对照品替代法测定通滞苏润江胶囊中的西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ含量的方法。方法：采用HPLC法,用相对较稳定的西红花苷-Ⅰ对照品替代西红花苷-Ⅱ对照品测定其含量。结果：西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ分别在0.0—108.52μg.L-1、0.0—53.41μg.L-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.09%、97.60%,RSD分别为0.01%、0.40%。对照品替代法与常规外标法测得含量结果一致。结论：该方法准确、可靠,重复性好,可用于通滞苏润江胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定翁沥通胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量

目的 建立翁沥通胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters XTERRA MS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-1.5%磷酸(20:80),检测波长为260 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷的线性范围为7.55～151.1 mg/L(r=0.999 2),平均回收率为98.17%,RSD%=1.01%(n=9).结论 该方法简便、快速、专属性强,可有效控制翁沥通胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量,能为生产及流通控制翁沥通胶囊质量提供参考.     

HPLC法测定通舒口爽胶囊中3种成分的含量

目的建立测定通舒口爽胶囊中柚皮苷,橙皮苷和新橙皮苷含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液(体积比为20∶10∶65),流速:1.0 mL.min-1,柱温:30℃,检测波长:280 nm。结果柚皮苷在8.88~88.8 mg.L-1内呈线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.5%;橙皮苷在7.60~76.0 mg.L-1内呈线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.5%;新橙皮苷在10.56~105.6 mg.L-1内呈线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.5%。结论本实验建立的方法可作为通舒口爽胶囊质量控制方法之一。     

冠心通胶囊质量控制

目的:建立冠心通胶囊质量控制方法。方法:采用TLC对冠心通胶囊中的川芎和三七药材进行定性鉴别;采用HPLC对冠心通胶囊中的丹参素进行含量测定,色谱条件:HypersilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(8∶91∶1)为流动相,柱温:30℃,流速:1.0mL.min-1,检测波长:281nm。结果:川芎和三七药材的薄层色谱鉴别专属性强,丹参素进样量在0.052～0.52μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998,n=6)。丹参素的平均回收率为100.83%,RSD为1.4%。结论:本方法可准确的进行定性、定量,可用于控制冠心通胶囊的质量。     

HPLC法测定复方胆通胶囊中羟甲香豆素的含量

目的建立复方胆通胶囊中羟甲香豆素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定复方胆通胶囊中羟甲香豆素的含量;色谱柱:Diamonsil:C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-水(30∶70);流速:1 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:320 nm。结果羟甲香豆素在0.09～0.78μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.27%,RSD=1.73%。结论本法准确、专属性强、重现性好,可作为复方胆通胶囊中羟甲香豆素的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定广脉通胶囊中原儿茶酸含量

目的建立广脉通胶囊中原儿茶酸的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Hypersil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰乙酸(13∶87∶1.5),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为260 nm,柱温为30℃。结果原儿茶酸在0.171 2~1.027 2μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率在为98.2%,RSD为1.1%(n=6)。结论本法专属性强且简便准确,可用于广脉通胶囊的含量测定。     

HPLC法测定蒲元胃康胶囊中延胡索乙素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定蒲元胃康胶囊中延胡索乙素含量的方法。方法:色谱柱为Venusil XBP-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液=60∶40(三乙胺调pH6.0),检测波长为280nm,流速为1mL·min-1,柱温为25℃。以外标法测定含量。结果:延胡索乙素的检测浓度在2.5～100μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为94.33%,RSD=1.11%(n=6)。结论:本法简便、快速、准确,可用于蒲元胃康胶囊的质量控制。     

HPLC法测定强力天麻杜仲胶囊中天麻素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定强力天麻杜仲胶囊中天麻素含量的方法。方法:色谱柱为Diamond C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(2∶98),流速为1.0mL.min-1,检测波长为210nm,柱温为室温。结果:天麻素进样量在0.1264~3.1600μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为98.30%,RSD=0.8%(n=6)。结论:该法简便、快速、准确,可用于强力天麻杜仲胶囊的质量控制。     

HPLC法测定抽动宁胶囊中天麻素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定抽动宁胶囊中天麻素含量的方法。方法:色谱柱为依利特C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(3∶97),流速为1.0mL.min-1,检测波长为221nm。结果:天麻素进样量在0.051～0.357μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.99%,RSD=1.91%(n=6)。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于抽动宁胶囊的质量控制。     

莲杞补肾胶囊质量标准研究

目的:建立莲杞补肾胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对莲杞补肾胶囊中的人参进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定胡芦巴中胡芦巴碱的含量,色谱柱为Kromasil C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸(20∶80∶0.1),流速为1mL·min-1,检测波长为265nm,柱温为30℃。结果:TLC中可检出人参的特征斑点。胡芦巴碱的检测浓度在10～200μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.86%,RSD=1.4%(n=5)。结论:所建标准可用于莲杞补肾胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定丹芪偏瘫胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立以高效液相色谱-蒸发光散射法测定丹芪偏瘫胶囊中黄芪甲苷含量的方法。方法:色谱柱为Intertex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68),流速为1mL.min-1,柱温为室温。结果:黄芪甲苷检测浓度在0.0915～0.915mg·mL-1范围内的对数值与峰面积积分值的对数值呈良好的线性关系(r=0.9995);平均回收率为101.12%,RSD=1.75%(n=6)。结论:本方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于丹芪偏瘫胶囊的质量控制。     

HPLC法测定复方灵芝胶囊中橙皮苷的含量

目的建立复方灵芝胶囊中橙皮苷含量的测定方法。方法选用VARIAN C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇．0．05ml·L^-1。的磷酸缓冲液（pH=4．5）（40：60）。检测波长为285nm。结果复方灵芝胶囊中橙皮瞢与其它成分达到较好的分离;橙皮苷线性范围为0．320pg～1．134μg,相关系数为0．9999;平均回收率为97．96％,RSD为2．36％。结论本法简便灵敏、快速准确,可作为复方灵芝胶囊的质量控制方法。     

舒郁胶囊中麻黄碱的鉴别与含量测定研究

目的:建立舒郁胶囊中麻黄碱的鉴别和含量测定方法.方法:采用TLC法和HPLC法对舒郁胶囊中的麻黄碱进行定性鉴别和含量测定.色谱条件:色谱柱为Diamonsil C<,18>柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L<'-1>磷酸二氢钾-磷酸(50:950:1),流速1.0 mL·mi...     

RP-HPLC同时测定心脑康胶囊中葛根素和2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的：建立心脑康胶囊中葛根素和2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定的RP—HPLC方法。方法：色谱柱：Nova—PakC18（300mm×3．9mm,4μm）,流动相：乙腈-水（20：80）,流速：0．8ml·ml^-1,检测波长：320nm。结果：葛根素的线性范围为0．31～1．53mg·ml^-1（r=0．9998）,平均回收率为98．67％,RSD=1．24％（n=6）;2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为1．211,zg·ml^-1～9．65μg·ml^-1（r=0．9996）,平均回收率为98．43％,RSD=1．02％（n=6）。结论：方法简便、快速、准确,适合该胶囊中葛根素和2,3,5,4：四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。