反相高效液相色谱法测定苦豆子总碱中槐定碱含量

目的建立测定苦豆子总碱中槐定碱含量的反相高效液相色谱法。方法采用Kromasil100-5NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸水溶液(pH为2)-无水乙醇(80∶8∶10),检测波长205 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果槐定碱进样量与峰面积的线性范围为0.02～8.3μg(r=1.000);平均加样回收率为98.85%,RSD为3.13%(n=5);苦豆子总碱中槐定碱的平均含量为42.7%。结论所建立的含量测定方法灵敏度高,专属性强,可用于苦豆子总碱中槐定碱的质量控制。     

不同提取方法对苦豆子中氧化槐果碱与槐果碱含量的影响

目的研究不同提取方法对氧化槐果碱与槐果碱含量变化的影响。方法采用 HPLC法测定不同产地、不同提取条件的苦豆子样品中氧化槐果碱和槐果碱的含量。结果饱和氢氧化钠溶液能使氧化槐果碱转化,对槐果碱无影响。结论为苦豆子及制剂的质量控制以及氧化槐果碱的综合利用提供依据。     

HPLC法同时测定苦豆子乳膏中槐定碱、苦参碱和槐果碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定苦豆子乳膏中槐定碱、苦参碱和槐果碱含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.02mol·L-1醋酸铵缓冲溶液(含0.05%三乙胺)=5∶16∶79,检测波长为220nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃。结果:槐定碱、苦参碱、槐果碱的检测浓度分别在7.16~114.52、2.90~46.36、0.56~8.90μg·mL-1范围内与各自的峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为99.41%、100.63%、98.02%,RSD分别为2.58%、2.94%、2.49%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于苦豆子乳膏的质量控制。     

HPLC法同时测定苦豆子中野靛碱和槐胺碱的含量

目的:建立HPLC法测定苦豆子中野靛碱和槐胺碱的含量。方法:采用Waters x-Bridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-含2.0 mL.L-1三乙胺的0.05 mol.L-1的磷酸二氢钾溶液(90∶10),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为311 nm。结果:野靛碱和槐胺碱的线性范围分别为4.972~165.7μg(r=0.9994)和4.388~146.3μg(r=0.9991);平均回收率(n=9)分别为101.8%和99.3%。结论:本方法简便、可靠、准确,可为苦豆子药材的开发利用提供理论依据。     

反相高效液相色谱法测定槐定碱原料及注射液的含量*

目的建立槐定碱原料及注射液有关物质和含量测定的RP-HPLC方法.方法色谱柱为Waters XTerraTM RP C18(150 mm×3.9 mm,5 μm),流动相为0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH8.5)-甲醇(78∶22),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm,以2.0%自身稀释溶液计算杂质总量.结果本方法可以分离槐定碱的杂质,最低检出限为0.024 ng,进样量在0.2～2.0 μg有良好的线性关系.结论本法简便、准确、专属性强,可以用于槐定碱原料及制剂中的有关物质和含量测定.     

苦刺中槐果碱分离方法的比较

苦刺中槐果碱分离方法的比较郦敏，刘晓云，李耀，李书（陕西省中医药研究院西安７１０００３）槐果碱（ｓｏｐｈｏｃａｒｐｉｎｅ）具有较好的平喘等治疗恶性葡萄胎作用，且毒副作用很小［１，２］，槐果碱在苦参中含量低微，在苦豆子（Ｓｏｐｈｒａａｌｏｐｅｃｕｒｏｉ...     

苦豆子药材的质量标准研究

目的:建立苦豆子药材的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对苦豆子药材(以槐定碱和氧化苦参碱为标示物)进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定药材中槐定碱和氧化苦参碱含量。结果:TLC中,苦豆子药材与槐定碱和氧化苦参碱对照品在相应位置上显相同颜色的斑点,且专属性强、分离效果好;槐定碱和氧化苦参碱进样量分别在34.82～174.10(r=0.9997)、71.74～358.70(r=0.9991)μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为94.9%(RSD=4.96%,n=6)、96.6%(RSD=3.85%,n=6)。结论:所建标准可用于苦豆子药材的质量控制。     

高效液相色谱法同时分离测定氧化苦参碱、槐定碱、槐胺碱、苦参碱、槐果碱

目的：建立高效液相色谱法同时分离测定氧化苦参碱、槐定碱、槐胺碱、苦参碱、槐果碱5种生物碱。方法：色谱柱为Waters XTerra^TM RP C18（3．9mm×150mm，5μm），流动相为0．01mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH8．5）～甲醇（78：22），流速1．0mL·min^-1，检测波长为220nm。结果：5种生物碱在上述色谱条件下达到完全的基线分离。氧化苦参碱在2．1～207．0μg·mL^-1（r=0．9999）、槐定碱在10．2—204．1μg·mL^-1（r：0．9999）、槐胺碱在10．1—201．3μg·mL^-1（r=0．9999）、苦参碱在5．0～201．8μg·mL^-1（r=0．9999）、槐果碱在5．0～201．5μg·mL^-1（r=0．9999）的浓度范围内线性良好。结论：本方法简便易行，可用于含该类生物碱的生药与制剂的分析。     

高效液相色谱法测定苦参素注射液中氧化槐果碱杂质含量

目的建立高效液相色谱法测定苦参素注射液中氧化槐果碱杂质含量。方法采用Discovery C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:pH3.0磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇(94∶5∶1);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:220 nm;柱温:(40±1)℃。结果能准确检出苦参素中0.1%~2.0%限度范围的氧化槐果碱杂质,平均回收率99.24%。结论HPLC测定苦参素注射液中氧化槐果碱杂质含量灵敏、准确,可用于本品的质量控制。     

HPLC法同时测定口腔溃疡糊剂中盐酸丁卡因和乳酸依沙吖啶的含量

目的建立口腔溃疡糊剂中盐酸丁卡因和乳酸依沙吖啶的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C 18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-50mmol·L^-1磷酸二氢钾(0.5%三乙胺,磷酸调节pH 3.0),流速为1.0mL·min^-1,检测波长270nm。结果盐酸丁卡因和乳酸依沙吖啶分别在4.02~20.08μg·mL^-1和2.00~10.00μg·mL^-1范围内线性关系良好(r>0.9999),平均加样回收率分别为99.65%、100.32%,相对标准偏差(RSD)分别为0.57%、0.73%。结论该方法操作简便、结果准确、重现性好,可作为控制口腔溃疡糊剂质量的方法。     

高效液相色谱法测定口腔溃疡糊剂中盐酸金霉素的含量

目的:建立HPLC法测定口腔溃疡糊剂中盐酸金霉素含量。方法:色谱柱为KF-C18柱(4.6 mm×250 mm,10μm);柱温:40℃;流动相为水-N,N二甲基甲酰胺-乙腈(68:27:5),含磷酸氢二钠0.006 3 mol·L-1和乙二胺四乙酸二钠0.01 mol·L-1,并以10 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至8.5;检测波长为380 nm。结果:盐酸金霉素在10～100μg·ml-1的范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为99.4%,RSD为1.4%。结论:本方法简便,快速,准确,可用于口腔溃疡糊剂的质量控制。     

肠镜糊的制备与盐酸丁卡因含量测定

目的制备肠镜糊制剂，并建立其质量控制方法。方法采用甘油浸泡羧甲基纤维素钠(CMC Na)制备肠镜糊，采用紫外分光光度法测定该制剂中盐酸丁卡因的含量，检测波长为310 nm。结果该制备法缩短了CMC Na的溶胀时间；盐酸丁卡因浓度在2～10 μg· mL 1范围内呈现良好线性关系，r = 0.998 7（n = 5）。平均回收率99.61%，RSD = 0.54%。结论该制备方法简单，含量测定方法简便、快速、准确。     

复方奥硝唑壳聚糖口腔溃疡药膜的制备及其质量控制

目的:制备复方奥硝唑壳聚糖口腔溃疡药膜,并对其质量进行控制。方法:以奥硝唑为主药配伍地塞米松,以壳聚糖为载体制备复方奥硝唑壳聚糖口腔溃疡药膜。采用高效液相色谱法测定其中奥硝唑的含量。结果:所制制剂为半透明淡黄色薄膜,鉴别、检查项均符合2010年版《中国药典》中的相关规定;奥硝唑检测质量浓度的线性范围为1.2²4μg/m(lr=0.999 9),平均回收率为99.1%,RSD为1.68%。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

RP—HPLC法测定硼替佐米原料药中主药的含量

目的：建立以反相高效液相色谱法测定硼替佐米原料药中主药含量的方法。方法：色谱柱为Phenomenex—C18,流动相为甲醇一磷酸盐缓冲液（pH2．0）=60：40,检测波长为254rim,流速为1．0mL·min-1。结果：硼替佐米检测浓度的线性范围为50．72～152．16pg·mL。（r=0．9999）;平均回收率为99．62％,RSD=0．39％（n=6）。结论：本方法灵敏度高、专属性强、操作简便,可用于该原料药的含量测定。     

HPLC法测定口腔溃疡膜中氢化可的松的含量

目的:建立测定口腔溃疡膜中氢化可的松含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为SinochromODS-BP柱,流动相为乙腈-水(50∶50),检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL。结果:氢化可的松进样量在0.2092～1.5690μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);高、中、低浓度平均回收率分别为102.8%(RSD=1.59%)、102.4%(RSD=1.35%)、102.9%(RSD=0.77%)。结论:本法简便、快速、分离度好、结果准确,可用于口腔溃疡膜的质量控制。     

医院制剂中防腐剂羟苯乙酯的含量测定

目的:建立以反相高效液相色谱法测定医院制剂中防腐剂羟苯乙酯含量的方法。方法:色谱柱为Spherisorb C18,流动相为乙腈-水(50∶50,V/V),流速为1mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为254nm,进样量为20μL。结果:羟苯乙酯检测浓度的线性范围为1.812 5～18.125 0μg.mL-1(r=0.999 9);平均回收率为99.92%,日内RSD<2.10%,日间RSD<4.89%。结论:本方法简便、快速、准确,可用于医院制剂中防腐剂羟苯乙酯的含量测定。     

RP-HPLC法测定齐多夫定脂质体中主药的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定齐多夫定脂质体中齐多夫定含量的方法。方法:色谱柱为HypersilC18,流动相为甲醇-水(40∶60),流速为1.0mL·min-1,检测波长为265nm,进样量为20μL。结果:齐多夫定检测浓度的线性范围为20～250μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为100.83%,日内及日间RSD均小于2%。结论:本方法准确可靠、简单快速,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC-DAD法测定喉疾灵胶囊中连翘苷的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定喉疾灵胶囊中连翘苷的含量。方法:采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75),流速为0.8 ml.min-1,检测波长为205 nm。结果:连翘苷的线性范围为1.211～7.263μg(r=0.999 9);平均回收率为97.5%,RSD为1.4%(n=9)。结论:用本方法测定喉疾灵胶囊中连翘苷的含量,操作较简便、重现性好。