HPLC法测定盐酸伊立替康注射液的含量和有关物质

目的：建立盐酸伊立替康注射液含量及有关物质测定的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersile Luna（2）C18,流动相为水溶液（含0.02mol/L磷酸二氢钠和0.008mol/L辛烷磺酸钠）-乙腈-甲醇（59∶17∶24,V/V/V）,流速为1.5ml/min,检测波长为255nm,柱温为40℃。结果：盐酸伊立替康检测质量浓度线性范围为98.5～985.0μg/m（lr=0.99997）,检测限为1.2ng;高、中、低3种浓度水平的平均回收率分别为99.4%、99.8%、99.6%（n=3）,RSD分别为0.12%、0.10%、0.15%（n=3）。结论：建立的方法准确,适用于盐酸伊立替康制剂的质量控制。     

HPLC法测定盐酸伊立替康的有关物质

目的建立盐酸伊立替康中有关物质的分离测定方法。方法十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,磷酸盐(pH4.0)-乙腈-甲醇为流动相,检测波长220 nm。结果杂质与伊立替康分离度良好,精密度、重复性、溶液稳定性结果良好。结论本方法可以用于盐酸伊立替康中有关物质的检测。     

高效液相色谱法测定盐酸伊立替康注射液的含量

目的建立测定盐酸伊立替康注射液中盐酸伊立替康含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent HC-C_（18）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（称取无水磷酸二氢钠2.43 g和辛烷磺酸钠1.66 g,溶于1 000 mL水中）-甲醇-乙腈（57：25：18）为流动相,柱温为40℃,流速为1.5 mL/min,检测波长为255 nm。结果盐酸伊立替康质量浓度在0.1831~1.464 7 g/L范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9994,n=7）,平均回收率为100.33%,RSD=0.46%（n=9）。结论该法准确、简便、重复性好,可用于盐酸伊立替康注射液的含量测定。     

抗癌新药伊立替康含量测定方法的研究

建立反相高铲液相色谱法测定抗癌药伊立替康的含量。方法采用外标法,色谱柱为ＡｌｌｔｉｍａＣ１８柱;流动相为乙腈－ＰＨ４．０的０．１ｍｏｌ．Ｌ＾／１磷酸氢二钾缓冲液;检测波长为２５４ｎｍ;检测波长为２５４ｎｍ;流速为１．０ｍＬ．ｍｉｎ＾－１。     

注射用盐酸伊立替康过敏反应2例

患者：女。43岁，因间歇便血半年余，无诉腹痛腹胀等不适症状。近1个月来便血加重，体重下降3～3．5kg。来门诊检后拟“直肠肿块”收住入院。7月12日，充分肠道准备后在全麻下行“肠镜检查”。肠镜检查后提示为“直肠癌”。7月15日，在连续硬膜外麻醉下行“直肠癌根治术”术后予以美士林、氨甲苯酸、脂肪乳剂及乐凡命等抗感染、止血及能量支持疗法。7月22日停输液。7月25日创口愈合良好，予以创口拆线。7月27日主管医师与家属谈话后，家属同意予以盐酸伊立替康、亚叶酸钙、氟尿苷联合化疗，化疗前30min予以昂丹司琼推注。     

复方盐酸伊立替康和氟尿嘧啶脂质体注射液包封率测定方法研究

目的 测定复方脂质体注射液中盐酸伊立替康与氟尿嘧啶包封率。方法 采用凝胶柱层析法,以pH 6.5的磷酸盐缓冲溶液为洗脱剂,柱高400 mm,洗脱流速为1.0 mL·min^-1。在建立的HPLC-DAD色谱条件下同时测定。使用Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-pH 6.6磷酸缓冲盐（5∶95）为流动相A,以甲醇-pH 6.6磷酸缓冲盐（60∶40）为流动相B,梯度洗脱。柱温35℃,流速1.0 mL·min^-1。检测波长分别为255,268 nm。结果 该方法能有效分离复方脂质体注射液中包封药物和游离药物。3种不同试验水平下,盐酸伊立替康柱回收率分别为98.9%,100.5%,100.4%;氟尿嘧啶柱回收率分别为98.2%,100.5%,100.2%。在液相色谱条件下,复方脂质体注射液中盐酸伊立替康与氟尿嘧啶能很好地分离检出,其线性浓度范围分别为10.7~107.0 μg·mL^-1（r=0.999 9,n=5）,3.9~38.6 μg·mL^-1（r=1.000 0,n=5）,呈良好的线性关系;盐酸伊立替康低、中、高浓度加样回收率分别为99.7%,99.0%,99.8%,RSD分别为0.20%,0.48%,1.38%;氟尿嘧啶低、中、高浓度加样回收率分别为100.3%,100.6%,99.8%,RSD分别为0.72%,0.09%,0.67%。结论 本方法简单,准确,重复性好,可用于测定复方脂质体中盐酸伊立替康、氟尿嘧啶2种药物的包封率。     

盐酸普罗帕酮片及注射液的HPLC测定

建立了测定盐酸普罗帕酮片及注射液含量与有关物质的HPLC法,采用Shim-pack CLC ODS色谱柱,流动相为乙腈－0．01mol/L磷酸氢二铵溶液（2：1,用磷酸调节pH值至4．6）,检测波长为246nm,线性范围为30－270ug/ml,相关系数为0．9999,片剂和注射液的平均回收率分别为101．4％（RSD＝1．4％）和101．3％（RSD＝0．96％）,盐酸普罗帕酮,环氧酚和AK－26的最低检出量分别为0．3,0．17和0．39ng。     

盐酸伊立替康中空栓的处方优化研究

盐酸伊立替康（Irinotecan,CPT-11）是喜树碱类抗肿瘤药[1]。目前市场上伊立替康仅有注射剂一种剂型,长期大剂量应用患者难以耐受,依从性差。因此,寻找一种新剂型替代注射给药成为伊立替康近年研究的重点。据国外文献报道[2-3],动物口服伊立替康后有一定的生物利用度,提示伊立替康可以血管外给药。而中空栓剂具有起效快、稳定性好、使用方便、避免了胃肠道反应和肝脏首过效应等优点。因此,伊立替康中空栓可为患者提供一个方便安全的用药途径。本研究对伊立替康中空栓的处方进行了优化研究。     

盐酸伊立替康脂质体载药方式的研究进展

目的:介绍盐酸伊立替康(CPT-11)脂质体的载药方式,为其进一步研发提供参考。方法:根据文献,综述了硫酸铵梯度法、pH梯度法、二价阳离子载体A23187联合硫酸铜溶液法、金属离子梯度法和六磷酸肌醇作为载入剂等5种CPT-11脂质体的载药方式。结果与结论:利用上述载药方式所制备的CPT-11脂质体的包封率均大于90%。随着脂质体制备和研究技术的不断提高,开发长效、靶向的CPT-11脂质体,进而提高药物的治疗指数、优化药物的给药剂量和降低药物的毒副作用,已成为国内、外学者研究的热点。     

注射用盐酸伊立替康细菌内毒素检查方法的建立

目的建立注射用盐酸伊立替康细菌内毒素的检查方法。方法用pH缓冲液调节注射用盐酸伊立替康的pH值,以排除干扰。结果用碱性调节剂稀释剂Ⅱ对供试品进行适当稀释,调节pH值至中性,可以排除细菌内毒素检查干扰因素。结论可以用细菌内毒素法代替原质量标准中的家兔热原测定法控制其热原。     

注射用盐酸地尔硫(艹卓)的HPLC测定

采用 HPL C法测定注射用盐酸地尔硫的含量及有关物质。色谱柱为 Diamonsil C1 8( 15 0 mm× 4.6 m m,5μm ) ,0 .1m ol/ L醋酸钠缓冲液 ( p H6 .2 ) -甲醇 -乙腈 ( 5∶ 6∶ 6 )为流动相 ,检测波长为 2 40 nm。检测限为 0 .2 ng,线性范围为 6～ 14μg/ ml( r=0 .9998) ,RSD为 0 .11% ,平均回收率为 10 0 .2 % ,RSD为 0 .5 2 %。     

盐酸罗哌卡因及有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定盐酸罗哌卡因含量及有关物质。采用C8柱，流动相为乙腈-0．015mol／L磷酸二氢钾溶液（25：75），检测波长263nm。在1．28～1280μg／ml范围内线性关系良好，盐酸罗哌卡因和两个有关物质的检测限分别为7．0、6．0和6．0ng。平均回收率为100％，RSD为0．29％。     

盐酸吡格列酮的HPLC测定

用HPLC测定盐酸吡格列酮及其有关物质的含量。采用C18色谱柱，以乙腈-水-醋酸(50：50：0．12，用氨试液调至pH6．0)为流动相，流速1．0ml／min，检测波长225nm。盐酸吡格列酮在1-200μg／ml范围内线性良好，平均回收率99．3％(RSD=0．09％)，日内和日间精密度(RSD)分别为0．75％和0．26％。     

盐酸纳美芬注射液有关物质的HPLC法测定

建立了HPLC法测定盐酸纳美芬注射液中有关物质盐酸纳曲酮和双纳美芬的含量.采用C_(18)柱,乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(20:80,含0.2%三乙胺,85%磷酸调至pH 4.2)为流动相,检测波长210 nm.盐酸纳曲酮和双纳美芬均在0.1～1.5 μg/ml浓度范围内,线性关系良好(r均为0.9994).盐酸纳美芬、盐酸纳曲酮和双纳美芬的检测限分别为0.2、0.4和0.04ng.     

盐酸米诺环素胶囊及有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定盐酸米诺环素胶囊及有关物质.采用C8柱,以0.2mol/L乙酸铵溶液-DMF-THF(600:398:2,含0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠)为流动相,检测波长为280nm.米诺环素在0.1～2mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD为0.6%.     

盐酸奈福泮及其注射液有关物质的HPLC测定

建立了反相高效液相色谱法测定盐酸奈福泮及其注射液的有关物质。采用ODS C18色谱柱，流动相为0．01mol／L庚烷磺酸钠溶液(用1．0％磷酸调至pH3．5)-乙腈(65：35)，流速1．0ml／min，检测波长210nm。盐酸奈福泮的检测限为0．26ng。     

盐酸瑞芬太尼有关物质的HPLC法测定

通过合成获得盐酸瑞芬太尼主要有关物质,确证其结构为4-(甲氧基羰基)-4-[(N-1-氧代丙基)苯胺基]-1-哌啶丙酸,并建立了高效液相色谱法测定盐酸瑞芬太尼中的有关物质.采用Kromasil氰基柱,流动相为0.03 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)-甲醇-乙腈(80∶16∶4),检测波长225 nm.盐酸瑞芬太尼及其主要有关物质在1～15 μg/ml范围内线性关系良好.     

HPLC法测定盐酸二氢埃托啡注射液的含量及有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定盐酸二氢埃托啡的含量及其有关物质。方法:采用色谱柱为 Diamonsil ODS C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm,迪马公司),流动相为乙腈-0.02mol·L~(-1)KH_2PO_4(23:77),H_3PO_4调 pH 为3.5～4.0,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为211 nm。结果:HPLC 法测定的线性范围为1.0～50μg·mL~(-1),r=0.9999,最低检测限为1ng,本方法的重复性和精密度良好(RSD<2%)。结论:采用 HPLC 法测定盐酸二氢埃托啡注射剂的含量及有关物质,方法简便,结果准确。     

盐酸洛美利嗪及有关物质的HPLC测定

采用 RP-HPL C法测定盐酸洛美利嗪的含量及其有关物质。色谱柱为 L ichrospher5 C1 8柱 (2 0 0× 4.6mm,5 μm) ,流动相为乙腈 -p H5 .8磷酸盐缓冲液 (80∶ 2 0 ) ,检测波长 2 10 nm。线性范围为 40～ 160 μg/ ml,r=0 .9999,精密度 <2 %。