HPLC法测定祖师麻关节止痛膏中祖师麻甲素的含量

目的:建立祖师麻关节止痛膏中祖师麻甲素含量高效液相色谱法测定方法。方法:色谱条件为色谱柱:HypersilC18柱(5μm4.6×250mm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(30∶70∶0.35),检测波长:324nm。结果:祖师麻甲素在0.0984～0.7380μg范围内时线性关系良好,r=0.9999,回收率为99.8%,RSD为1.35%。结论:该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可作为祖师麻关节止痛膏的质量控制标准。     

HPLC法测定祖师麻关节止痛膏中

目的:建立祖师麻关节止痛膏中祖师麻甲素含量高效液相色谱法测定方法.方法:色谱条件为色谱柱:Hypersil C18柱(5μm 4.6×250mm),流动相:甲醇.水.冰醋酸(30∶70∶0.35),检测波长:324nm.结果:祖师麻甲素在0.0984～0.7380μg范围内时线性关系良好,r=0.9999,回收率为99.8%,RSD为1.35%.结论:该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可作为祖师麻关节止痛膏的质量控制标准.     

祖师麻凝胶膏剂提取工艺研究

目的优选祖师麻凝胶膏剂的提取工艺。方法以祖师麻甲素含量为考察指标,以溶剂用量、浸泡时间、提取时间为考察因素,采用正交试验进行工艺优选。结果祖师麻药材的最佳提取工艺为:脱脂祖师麻药材加水30 mL,浸泡1.5 h,回流提取2.0 h,提取1次。祖师麻甲素的平均含量为9.83 mg/g。结论该提取工艺稳定可行,节约能源,为祖师麻凝胶膏剂的生产工艺提供了依据。     

HPLC测定祖师麻药材及不同炮制品中祖师麻甲素

目的:测定祖师麻及其不同炮制品中祖师麻甲素的含量。方法:采用RP-HPLC,C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(20∶80),检测波长327 nm。测定18批祖师麻药材及炮制品中祖师麻甲素含量。结果:祖师麻甲素在0.102～0.510μg(r=0.999 9)与峰面积值呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.09%(n=6),RSD 0.92%。各样品中祖师麻甲素含量差异较大(0.01%～1.11%),但炮制前后含量变化不大。结论:该分析方法快速、准确、重复性好,为祖师麻药材及炮制品综合质量评价体系的建立提供理论和实验依据。     

HPLC法测定祖师麻膏药中祖师麻甲素和紫丁香苷

目的 建立定量测定祖师麻膏药中祖师麻甲素和紫丁香苷的高效液相色谱法(HPLC).方法 采用高效液相色谱法,以二极管阵列检测器(PAD)进行测定.色谱柱CAPCELL PAK MG C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.4％磷酸(10:90),体积流量1.0 mL/min,检测波长225 nm,柱温30℃.结果 祖师麻甲素、紫丁香苷进样量分别在0.088 8μg～0.266 4 μg和0.0057μg～0.017 1μg范围内呈良好的线性关系(祖师麻甲素r=0.999 6;紫丁香苷r=0.999 3),平均回收率分别为99.95％和98.93％,RSD分别为1.33％和1.76％(n=9).结论 本方法快速,简便,结果准确可靠,重现性好,可用于祖师麻膏药的质量控制.     

祖师麻膏药质量标准的提高研究

目的提高祖师麻膏药的质量标准。方法采用薄层色谱法对祖师麻膏药中祖师麻甲素和7-羟基香豆素进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对祖师麻膏药中祖师麻甲素和7-羟基香豆素进行含量测定,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85,V/V),流速为1 m L/min,检测波长为327 nm,柱温为30℃。结果样品中检出祖师麻甲素和7-羟基香豆素的特征斑点,图谱斑点清晰、专属性强,阴性对照无干扰。祖师麻甲素和7-羟基香豆素分别在0.180~1.800μg和0.100~1.00μg范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=0.999 1,r=0.999 2),平均加样回收率分别为98.99%、101.48%,RSD分别为1.43%、1.32%(n=9)。结论所建立的提高标准方法简便准确,专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定不同基源及不同产地祖师麻中祖师麻甲素

目的 通过测定不同基源及不同产地祖师麻药材中祖师麻甲素,为有效控制原药材质量及合理利用该药用植物资源提供参考.方法 以甲醇为提取溶剂,色谱柱Dikma Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸水(15:85),检测波长UV326 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃.结果 祖师麻甲素在15.5～930.0 ng呈良好的线性关系.祖师麻甲素以陕甘瑞香量相对较高,尤其以甘肃天水的量为高.结论 该方法简便可靠,可用于祖师麻药材的质量评价.     

关节止痛膏药物释放与经皮渗透性研究

目的考察关节止痛膏中樟脑、薄荷脑及水杨酸甲酯的释放行为及关节止痛膏中3种成分经皮渗透性。方法采用气相色谱法测定释放及透皮接受液中指标性成分-樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯。结果樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯在24h内分别以12.308、1.591 3、5.055μg.cm-2.h-1速率渗透;贴膏在8 h内能释放80%以上,其释放符合Higuchi方程。结论关节止痛膏为皮肤限速型的控释系统,具有较好的经皮渗透性和体外释放行为。     

基于HPLC指纹图谱与近红外光谱模型评价祖师麻膏药质量

目的：采用高效液相色谱（HPLC）指纹图谱结合近红外光谱模型评价祖师麻膏药质量。方法：采用HPLC法测定了祖师麻甲素含量,建立了25批祖师麻膏药HPLC指纹图谱;用近红外光谱仪采集25批祖师麻膏药近红外光谱图,应用分析软件OPUS5.5建立相关系数模型和一致性评价模型。结果：祖师麻甲素含量均符合药品质量标准,平均值为122μg/g;祖师麻膏药HPLC指纹图谱和近红外图谱的平均相似度分别为98.52%和99.90%,25批祖师麻膏药全部通过一致性评价模型验证,两种方法均证明了祖师麻膏药质量稳定、可控。结论：近红外光谱模型具有快速、无损伤、无污染的优点,可用于评价祖师麻膏药的质量。     

HPLC法测定祖师麻药材中祖师麻甲素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定祖师麻药材中祖师麻甲素的含量。方法:采用高效液相色谱法测定。ODS色谱柱(250mm×4.6mm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(22:78),流速为1mL·min-1,检测波长为327nm。结果线性回归方程Y=3611300x-2049,r=0.9999,线性范围为:0.115～0.920μg,平均回收率为98.61%,RSD为1.9%。结论:采用高效液相色谱法测定祖师麻药材中祖师麻甲素的含量,操作简便,结果准确。     

逐瘀止痛远红外灸贴体外透皮实验研究

目的:以芍药苷、阿魏酸及藁本内酯为指标成分,采用体外透皮实验,考察逐瘀止痛远红外灸贴的透皮性能.方法:以3种成分的24h累积透过量(Q24)及渗透倍数为指标对制剂中所用的氮酮的量及接受介质的浓度进行考察.在此基础上测定逐瘀止痛远红外灸贴中芍药苷、阿魏酸及藁本内酯的Q24.并通过测定2、6、8、12、16、24 h的Q2...     

Efficacy and mechanism of methyl salicylate in the enhancement of skin delivery of herbal medicines

ObjectiveTo elucidate the molecular mechanism(s) by which methyl salicylate enhances the skin delivery of herbal ingredients with diverse lipophilicity.MethodsThe toxicity of methyl salicylate on skin cell lines was evaluated using the MTT assay. The Franz diffusion cell method was used to measure the permeability enhancing activities of methyl salicylate for five herbal ingredients with a range of lipophilicities. The interaction between methyl salicylate and the stratum corneum (SC) was observed by using an infrared spectroscopy technique. Moreover, the solubilities and SC-vehicle partition coefficient were determined to monitor the impact of methyl salicylate on the drug thermodynamic activities and partition into the SC layer, respectively.ResultsCompared with azone (1-dodecylazacycloheptan-2-one), methyl salicylate showed lower toxicity to skin cells in terms of the IC₅₀ values. The in vitro skin permeation studies showed that methyl salicylate could greatly improve the cumulative amounts or steady state flux of the selected model drugs with the exception of osthole, which indicated that methyl salicylate was prone to promote the skin delivery of hydrophilic drugs. The Fourier transform infrared spectroscopy studies revealed that methyl salicylate mainly interacted with SC lipids, leading to the disruption of the orderly arrangement of the SC. In addition, methyl salicylate had no obvious effect on the drug thermodynamic activity and partition into the SC.ConclusionMethyl salicylate could effectively promote the skin delivery of relatively hydrophilic ingredients in externally used traditional Chinese medicines (TCM) without obvious cytotoxicity.     

复方南星止痛膏的顶空气相色谱指纹图谱研究

目的：建立复方南星止痛膏的顶空气相指纹图谱,全面评价其质量。方法：采用气相色谱法,色谱柱：HP-5MS（30m×0．25mm,0．25μm）,载气为氮气,流速：1mL·min^-1,分流比：5：1,FID检测器,程序升温,顶空进样。并对10批复方南星止痛膏挥发性成分指纹图谱进行相似度计算。结果：10批复方南星止痛膏指纹图谱中有6个共有峰,各峰分离度良好,样品间相似度均大于0．95。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于复方南星止痛膏的质量评价。     

复方南星止痛膏活性成分在不同接收介质中的透皮扩散行为比较

目的:比较复方南星止痛膏活性成分在不同介质中的透皮扩散行为。方法:采用改良的Franz扩散池,以离体裸鼠的皮肤作为透皮屏障,以生理盐水,pH 7.4磷酸盐缓冲液和30%聚乙二醇400(PEG400)生理盐水为接收介质,比较复方南星止痛膏活性成分的透皮扩散行为。采用HPLC测定样品中肉桂酸、桂皮醛、丹皮酚、丁香酚、水杨酸甲酯的含量,流动相乙腈(A)-0.1%乙酸水溶液(B)梯度洗脱(0~8 min,20%~40%A;8~15 min,40%~60%A;15~20 mim,60%~80%A;20~25 min,80%A),检测波长276 nm和320 nm。结果:生理盐水和pH 7.4磷酸盐缓冲液作为透皮扩散介质时,丁香酚、丹皮酚的扩散规律符合零级动力学及一级动力学方程;水杨酸甲酯的扩散符合Ritger-Peppas方程;肉桂酸与桂皮醛在生理盐水接收液中存在相互转化,10 h后,肉桂酸显著增加,桂皮醛大幅度下降;在pH 7.4磷酸盐缓冲液中,桂皮醛和肉桂酸释放10 h后趋于饱和,释放量不再增加。PEG400组丹皮酚、丁香酚符合零级动力学及一级动力学方程;肉桂酸及桂皮醛的转化不明显,12 h后,桂皮醛持续释放,肉桂酸释放完毕后即不再释放;水杨酸甲酯的透皮扩散更接近于Higuchi方程。结论:30%PEG400生理盐水作为接收介质时,各成分的透皮扩散速率明显较优,且可抑制桂皮醛向肉桂酸的转化,可作为复方南星止痛膏后续透皮扩散研究的接收介质。     

活血止痛制剂质量标准研究

 目的 完善活血止痛散和活血止痛胶囊的质量标准。方法 采用薄层色谱法同时鉴别当归、乳香和冰片。采用高效液相色谱法测定阿魏酸含量。结果 TLC鉴别方法分离良好、斑点清晰;HPLC含量测定方法阿魏酸在0.2～200 μg·mL^-1内线性关系良好,检出限为0.054 μg·mL^-1,回收率在95%～105%之间。结论 本方法专属性强、结果准确、操作简便,可更好地控制活血止痛制剂的质量。     

毛细管气相色谱法测定伤痛宁膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量

目的建立用气相色谱法同时测定伤痛宁膏中薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法以正十五烷为内标物,DB-WAX弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm),FID检测器,氮气为载气,柱温为130℃,检测器温度为200℃,分流比为12∶1。结果共测定了6批样品,在该色谱条件下,薄荷脑和水杨酸甲酯及内标物正十五烷均得到良好的分离。薄荷脑和水杨酸甲酯的加样回收率分别为101.52%(RSD=2.66%)、100.34%(RSD=3.38%)。结论本法灵敏、准确,重复性好,可用于控制该制剂的质量。     

水杨酸天然冰片酯的合成及透皮作用的研究

目的 合成水杨酸天然冰片酯并研究其透皮吸收。方法 酸性条件下,酯化反应制备水杨酸天然冰片酯;以2%氮酮为促透剂,采用Franz扩散池进行离体小鼠皮肤的体外渗透性实验,紫外分光光度法检测累积透过量。结果 水杨酸天然冰片酯结构通过UV、IR、¹H-NMR等图谱的综合解释加以确证;其透皮吸收符合Higuchi方程,累积透过量(Q)与t成线性关系。12 h平均累积透过量为2.611 2 mg;12 h平均透皮速率常数为0.253 9 mg·cm^-2·h^-1。结论 水杨酸天然冰片酯合成方法操作简便;2%氮酮对水杨酸天然冰片酯有良好的促透作用。     

高效液相色谱法测定复方元胡止痛片中丹皮酚的含量

目的采用HPLC法测定复方元胡止痛片中丹皮酚的含量。方法采用外标一点法,Hypersil BDS C18柱,甲醇-水（1：1）为流动相,流速为1．0mL／min,λ=274nm。结果丹皮酚在0．103～0．824μg范围内呈良好线性,回归方程为：Y=5043．7749X＋275．5915,r=0．9997,平均加样回收率98．59％,RSD=0．68％（n=6）。结论方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为复方元胡止痛片中丹皮酚的定量分析提供了科学有效的方法。