不同产地西洋参药材中8种人参皂苷类成分含量测定及指纹图谱研究北大核心CSCD

目的:采用HPLC法对4个产区西洋参药材中的8种人参皂苷类成分进行含量测定,并建立其HPLC指纹图谱。方法:色谱条件:色谱柱为Shimadzu inertsil ODS-2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长203 nm。结果:同时测定了36批西洋参药材中的8种人参皂苷成分(人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rc、Rg_2、Rb_2、Rb_3、Rd)的含量并建立了西洋参药材指纹图谱,采用主成分分析法(PCA)和系统聚类分析法(HCA)对特征图谱进行了模式识别。结论:所建立的西洋参药材的含量测定方法准确灵敏、重复性好,可用于西洋参药材的质量评价。     

不同产地当归藤HPLC指纹图谱

目的建立不同产地当归藤HPLC指纹图谱。方法当归藤85%甲醇提取物的分析采用Phenomenex C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长225 nm。对结果进行聚类分析和主成分分析。结果 12批样品指纹图谱中有12个共有峰,相似度均大于0.940,并指认了没食子酸,儿茶素;聚类分析将12批样品分为2类。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于当归藤药材的质量控制。     

高乌头炮制前后镇痛抗炎活性部位HPLC指纹图谱建立及质量研究

目的建立高乌头炮制前后镇痛抗炎活性部位指纹图谱,从物质基础上揭示高乌头炮制后镇痛抗炎活性增强的原因。方法通过HPLC梯度洗脱分别建立10批不同地区高乌头药材炮制前后三氯甲烷萃取部分的指纹图谱,并采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行分析。结果建立了生、制高乌头三氯甲烷活性部位HPLC指纹图谱;在生、制品三氯甲烷活性部位图谱中分别标出3个共有峰、15个共有峰,制品新增12个峰,其中1、2、7号峰增加特别明显,占新增峰面积的72.3%~84.5%;同时对生、制品三氯甲烷部分2个共有成分(高乌甲素、冉乌头碱)进行定量测定,炮制后其量均降低,冉乌头碱量降低至原来的1/3。结论该方法重现性好、特征性强,可用于高乌头生、制品镇痛抗炎活性部位的质量评价,为阐明高乌头炮制前后物质基础变化及炮制原理提供科学依据。     

HPLC指纹图谱分析不同产地天麻中酚类成分差异

目的 构建57批天麻样品的HPLC指纹图谱,结合含量测定、聚类分析和主成分分析综合评价不同产地天麻中代表性酚类成分含量。方法 采用VisionHT-C₁₈-HL色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,检测数长220 nm,柱温30 ℃。利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”和SPSS 23.0软件进行指纹图谱研究和化学计量学分析。结果 建立的指纹图谱共标定了10个共有峰,通过与对照品比对指认了天麻素、天麻苷元、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C和巴利森苷A 6个色谱峰,57批样品相似度大于0.81。基于含量测定结果的聚类分析与主成分分析结果一致,可将药材分为两大类,其中吉林露水河产天麻的酚类成分含量最高。结论 所建立的综合分析方法稳定可靠,可为后续天麻的质量差异评价提供参考。     

不同产地天麻药材薄层色谱指纹图谱分析

目的:建立天麻药材TLC指纹图谱的鉴别方法,比较不同产地天麻药材的指纹图谱。方法:利用TLC建立天麻药材的鉴别方法,硅胶GF254薄层板,加甲醇预展开,挥干甲醇,110℃活化30 min,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2.5∶1∶1∶0.1)为展开剂,展开环境为温度20~25℃,相对湿度60%~70%,喷以10%硫酸乙醇溶液于105℃显色,置紫外光灯(366 nm)下检识并成像,利用指纹图谱系统解决方案软件生成共有模式。通过聚类分析和主成分分析30批天麻药材的差异性。结果:建立的天麻TLC斑点显色清晰。30批天麻药材聚类分析可分为5类,主成分分析分为6类,可区分不同产地的天麻药材。结论:不同地理居群、环境气候的天麻样品可能会因地理、空间距离和温度、湿度差异造成多样性分化,在化学成分含量方面呈现出一定差异。建立的TLC指纹图谱可用于控制不同来源天麻药材的质量。     

竹节参HPLC指纹图谱的建立及7种成分测定

目的建立竹节参Panax japonicus C.A.Mey HPLC指纹图谱,并测定7种核苷类成分的含有量。方法竹节参0.1%氨水提取液的分析采用Venusil MP C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.01%甲酸水,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。对结果进行聚类分析和主成分分析。结果 10批样品指纹图谱中有16个共有峰,除S2外相似度均在0.90以上。7种成分在各自范围内线性关系良好(R~2≥0.999 6),平均加样回收率92.74%～98.66%,RSD 2.32%～2.97%。10批样品分为3类。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于竹节参药材的质量控制。     

不同产地蟾酥药材HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的:建立不同产地蟾酥的HPLC指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析,为蟾酥及混伪品鉴定提供快速可靠的分析方法。方法:收集10批不同产地的蟾酥样品,采用Waters MS C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),纯水-0.1%三氟乙酸(TFA)乙腈溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长296 nm。结果:提取10个色谱峰为指纹图谱共有峰,并采用对照品指认了3个主要色谱峰,其中以对照品蟾毒灵为参照峰,采用指纹图谱相似度评价软件、SIMCA软件进行相似度分析和主成分分析。方法学考察实验表明,所建立的指纹图谱方法重复性良好,简便可靠。不同来源的蟾酥药材相似度大于0.92。结论:本研究所建立的蟾酥药材指纹图谱方法快速准确,灵敏度高,可为不同产地蟾酥质量控制和混伪品鉴别提供有效的手段。     

不同产地火绒草HPLC指纹图谱的建立及化学模式识别

目的建立不同产地火绒草Leontopodium leontopodioides(Willd.)Beauv.HPLC指纹图谱,并进行化学模式识别。方法火绒草50%乙醇提取物的分析采用Phenomenex C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长290 nm。结果 35批样品指纹图谱中有19个共有峰,相似度0.819～0.982。29批样品分为2大类,生态环境相似或地理位置相近的样本被归类一起。主成分分析中铁岭昌图泉头镇产地(S4)综合得分最高,表明其成分含有量较其他产地高。主成分分析结果与聚类分析所得结果相吻合。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于火绒草的质量控制。     

不同产地石上柏指纹图谱及主要双黄酮含量测定

目的:建立不同产地石上柏双黄酮的HPLC指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析,用于石上柏药材质量的评价。方法:采用Dikma Diamons C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,流速0.6 m L·min-1,检测波长330 nm,进样量10μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对10批样品进行共有峰确认及相似度评价。运用SPSS 17.0统计学软件对HPLC指纹图谱进行聚类分析和主成分分析。结果:方法学考察指标的RSD均2.0%,表明在该色谱条件下,仪器精密度良好,样品在24 h内稳定性良好,方法准确度良好;根据10批药材测定结果表明,各共有峰较稳定,具有指纹图谱特征性,可初步确定为石上柏双黄酮的指目标成分群。在对照指纹图谱上共标定出9个色谱峰作为指纹图谱共有峰,指认了其中的3个化学成分,分别为穗花杉双黄酮、银杏双黄酮、扁柏双黄酮。10批样品的相似度计算结果均0.850,说明各产地的药材有较好的一致性;通过聚类分析可将10批样品可分为3类,第一类是重庆和四川产地的石上柏,第二类是贵州产地的石上柏,第三类是广西产地的石上柏,并且2个主成分的累计方差贡献率为98.096%。结论:该方法精密度高,重复性好,操作简便,可为石上柏药材的质量评价提供参考。     

草珊瑚药材HPLC特征指纹图谱研究

目的:建立草珊瑚药材HPLC特征指纹图谱分析方法,为其质量控制提供依据.方法:采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm);流动相乙腈-甲醇(1∶9)-0.5％甲酸溶液梯度洗脱;检测波长344 nm;柱温40 ℃.结果:建立了草珊瑚药材HPLC特征指纹图谱共用模式,标定了20个共有峰,并指认了7个主要色谱峰.通过主成分聚类分析,46个不同产地草珊瑚药材可分为5类.结论:该方法快速,可较全而的反映草珊瑚药材中化学成分的信息,为草珊瑚药材的质量控制提供了科学实验依据.     

不同产地马齿苋HPLC指纹图谱

目的:建立马齿苋水提液HPLC特征指纹图谱。方法:采用回流提取制备不同产地马齿苋药材供试品溶液,流动相乙腈-甲醇(7:3)-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长320 nm,建立马齿苋水提液的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价。结果:10种不同产地马齿苋供试品溶液指纹图谱中确定了11个共有峰,5号峰咖啡酸为参照峰,10批样品指纹图谱中12个共有峰的相似度均>0.80。结论:该方法具有较好的重复性和稳定性,所建立的马齿苋HPLC指纹图谱标定了11个共有峰,色谱峰的重叠率较高,说明马齿苋没有明显的地域差异性,该方法将为马齿苋药材质量控制提供可靠依据,为其相关及临床应用研究提供借鉴。     

藏族药甘青乌头脂溶性生物碱分析

目的:对藏族药甘青乌头全草的脂溶性生物碱进行研究。方法:采用多种现代色谱技术进行分离纯化,并通过理化性质、波谱分析(1D,2D-NMR和MS),X射线单晶衍射等方法确定化合物结构。结果:从甘青乌头的脂溶性生物碱部位分离并鉴定了10个化合物,它们的结构分别为tanaconitine(1),heteratisine(2),11α,13α-dihydroxyhetisinone(3),guan-fu base H(4),β-谷甾醇(5),苯甲酰胺(6),邻苯二甲酸正丁基异丁基酯(7),dihydroatisine(8),hetisine(9)和对羟基苯乙醇(10)。结论:化合物1~4,8和9为二萜生物碱,化合物3,6~8为首次从甘青乌头中分离得到,本文首次对化合物3和4做了X射线单晶衍射数据分析。     

基于灰色关联分析研究甘草汁蒸制前后高乌头石油醚部位行气作用谱效关系

目的 研究甘草汁蒸制前后高乌头Aconitum sinomontanum石油醚部位HPLC指纹图谱与行气药效之间的相关性,为明确甘草汁蒸制前后高乌头石油醚部位理气药效物质基础提供实验依据.方法 通过HPLC法建立10批不同产地生、制高乌头石油醚部位(S1～S10、Z1～Z10)指纹图谱;采用炭末推进法评价甘草汁蒸制前后...     

穿龙薯蓣HPLC指纹图谱及模式识别

目的:建立穿龙薯蓣药材HPLC指纹图谱。方法:Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1.0 mL·min-1。收集了不同产地野生和栽培的28批样品进行测定,采用主成分分析筛选出12批样品,聚类分析结果与主成分分析结果相似,剔除1个距离较远的样品,最终筛选11批样品建立指纹图谱共有模式。结果:确立了14个共有峰,方法学考察结果良好,11批样品的相似度均>0.866。结论:该方法可用于穿龙薯蓣质量控制及综合评价。     

HPLC测定雪上一枝蒿中3种生物碱的含量

目的：建立HPLC测定雪上一枝蒿中乌头碱、新乌头碱和雪上一枝蒿甲素的含量。方法：Thermo C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温30 ℃,流动相甲醇-0.01%三乙胺（73：27）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm。结果：乌头碱、新乌头碱和雪上一枝蒿甲素的平均加样回收率分别为98.88%（RSD 0.86%）,98.68%（RSD 0.48%）,98.94%（RSD 0.65%）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可用于雪上一枝蒿中3种生物碱的含量测定。     

见血青HPLC指纹图谱研究

目的:建立见血青药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为科学评价及控制见血青质量提供依据。方法:采用HPLC法,色谱条件为Welchrom-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%三乙胺水溶液(10%磷酸水溶液调p H2.5)进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃。建立10个不同产地见血青指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"软件进行相似度评价,并采用SPSS 19.0统计软件进行聚类分析。结果:从指纹图谱中标定了28个共有峰,并指认了其中6个共有峰(3个生物碱,3个黄酮),经相似度评价,10个产地中有8个产地的见血青与共有模式图谱比较相似度均在0.9以上,整体相似度好,聚类分析结果与相似度评价结果基本一致。而广东梅县和四川雅安两产地药材的相似度仅为0.173和0.320,这些差异可能是因气候条件、地域差异、采收季节的不同所致。结论:该方法灵敏度高、重复性好,简单可靠,可用于见血青药材的质量评价与控制。     

苦豆子不同部位总生物碱提取物指纹图谱分析

目的:研究苦豆子不同部位总生物碱提取物的HPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制苦豆子总生物碱提取物的质量提供依据。方法:采用HPLC-DAD方法,对不同主产区的16批苦豆子种子(苦豆籽)和地上部分(苦豆草)总生物碱提取物进行指纹图谱研究,采用相似度评价对指纹图谱进行分析,同时运用聚类分析及主成分分析对其进行模式识别。结果:分别建立苦豆籽和苦豆草提取物对照指纹图谱,确定共有峰,并指认色谱峰。通过聚类分析和主成分分析将16批药材总生物碱提取物按不同产地分为3类。结论:苦豆籽和苦豆草提取物的指纹图谱特征性及专属性良好,可用于全面控制苦豆籽和苦豆草总生物碱的质量。     

藤茶的HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的: 建立藤茶药材HPLC指纹图谱,并进行主成分聚类分析,为其质量控制提供依据。 方法: 采用UltimateXB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.5%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长365 nm;柱温40 ℃;应用SPSS软件对数据进行统计学分析。 结果: 建立了藤茶药材HPLC指纹图谱共有模式,确定了11个共有峰,并指认了2个主要共有峰。通过主成分聚类分析,18个藤茶不同无性系种质可分为3类。 结论: 该方法快速,可较全面的反映藤茶药材中化学成分的信息,为评价藤茶药材提供了科学实验依据。