测定海参中硒含量的微波消解-氢化物原子荧光光谱法

目的 建立微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定海参中硒的方法.方法 以微波消解处理样品,氢化物原子荧光光谱法进行测定.结果 测定硒的线性范围为0 ～ 100 μg/L,相关系数为0.9994,方法回收率为92.9％～ 104.5％,精密度为4.4％～7.3％.结论 该方法灵敏度和准确度高,操作简便,具有较低的检出限,可以用于海参中硒含量的测定.     

微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒

硒是人体不可缺少的微量元素 ,又是有害元素 ,在工作场所接触过量 ,可损害健康。尿硒已被认为是较好的生物监测指标 ,尿硒的测定方法有 2 ,3-二氨基萘荧光光度法和氢化物发生原子吸收分光光度法 ,前者操作较繁复 ,后者灵敏度较低。我们对微波消解—原子荧光光谱法测定尿硒作了规范化研究 ,现报道如下。l　实验部分1.1　仪器和试剂XGY- 10 11A型多功能原子荧光分析仪 ,MK- 1型压力自控微波熔样炉 ,10 0 g/ L铁氰化钾溶液 ,8g/ L硼氢化钠溶液(由 2 g/ L 氢氧化钾溶液配制 ) ,2 .5 μg/ ml硒标准溶液 (由光谱纯硒配制 )。盐酸、硝酸和高氯…     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定对虾中的硒

目的 建立一种简便、灵敏、准确的方法测定对虾中的硒.方法 采用原子荧光分光光度测定.样品经微波消解后,用硼氢化钾作还原剂,还原成硒化氢,由载气带入原子化器中进行原子化,其荧光强度与硒含量成正比.结果 硒的浓度在0～100.0 ng/mL的范围内线性良好,相关系数r=0.9999,检出限为0.019 μg/L,RSD＜3.3％,加标回收率98.0％～102.0％.结论 该方法可快速、准确测定对虾中的硒.     

海参中硒微波消解原子荧光光谱法测定

硒是人体所必须的微量元素之一,在海产品中含量较高,尤其是在海参中.本文采用微波消解处理样品,氢化物发生原子荧光法测定海参中的硒,避免了由于常压敞开湿法消解样品造成的元素损失,试剂用量少,减少了试剂引入的沾污,提高了灵敏度、操作简单、快速,结果可靠.现报道如下.材料与方法(1)仪器与试剂:AFS-230型双道原子荧光光度计、硒特制空心阴极灯(北京海光仪器公司).MDS-2003F型空压密闭微波快速消解系统(上海新仪微波化学科技有限公司).     

双道原子荧光光谱法同时测定福建宁德大黄鱼中砷和汞

目的:建立大黄鱼中砷汞的微波消解氢化物原子荧光光谱同时测定方法。方法:样品经微波消解,在硫脲—抗坏血酸—盐酸体系中,用硼氢化钾作还原剂,采用氢化物原子荧光光谱法同时测定。结果:砷浓度在0~20μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9997,方法检出限为0.057μg/L,样品检出限5.7μg/kg,相对标准偏差0.88%~2.38%,回收率95.6%~98.6%;汞浓度在0~2.0μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.004μg/L,样品检出限0.4μg/kg,相对标准偏差0.91%~1.58%,回收率92.0%~96.0%。结论:方法灵敏度高,准确度好,精密度高,干扰少,简便适用,适合大黄鱼中砷汞的同时测定。     

食品中硒含量氢化物原子荧光光谱法测定的方法优化

目的探索氢化物原子荧光光谱法测定食品总硒的试验参数与工作条件,改进样品消化方式,优化测定参数与条件,建立氢化物原子荧光光谱法测定食品总硒的最佳测定方法。方法通过微波消解与湿法消化对照试验,测定加标回收率和样品重复性,选择最佳样品消化方法;通过正交试验设计表L9(3×3),对载流浓度5.00%、10.00%、15.00%;浓盐酸加入量1.0m L、2.0m L、3.0m L;硼氢化钠浓度1.00%、1.50%、2.00%三因素三水平分别进行试验,测定标准溶液系列荧光值,根据标准系列线性相关结果,选择最佳载流浓度、浓盐酸加入量、硼氢化钠还原剂浓度。结果样品处理微波消解法与湿法消化结果差异无统计学意义(P>0.05),微波消解法样品加标回收率92.00%~97.00%,相对标准偏差1.80%~3.40%,湿法消化样品加标回收率89.30%~93.00%,相对标准偏差4.20%~6.10%。反应体系最佳载流浓度10.00%、浓盐酸加入量3.0m L、硼氢化钠还原剂浓度1.00%,标准溶液系列线性相关系数r=0.999 9,2个标准点5.00μg/L、30.00μg/L测试结果准确度98.00%、97.30%,连续测定7次相对标准偏差1.10%、1.70%。结论微波消解法优于湿法消化,选择微波消解法为本法样品消化方法;选择载流浓度10.00%、浓盐酸加入量3.0m L、硼氢化钠浓度1.00%为最佳反应酸度和还原剂浓度。此法样品消化比好,无污染,回收率高,变异系数优,可操作性强,标准曲线线性好,满足检测要求。     

微波消解-氢化物原子荧光法分析水产品中硒的含量及其分布

<正>硒是人和动物体必需的微量元素之一,具有提高免疫力、延缓衰老、防癌等多种生理功能[1,2]。食物是人体获取硒的主要来源,长期摄硒不足或过量,会增加许多疾病发生的几率[3]。由于有益性和致毒性之间的浓度界限很窄,硒的日推荐摄入量被限制在50～200μg/d[4]。硒的功能性还取     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定醉螺中的硒

目的探讨醉螺中硒的快速简便的测定方法。方法微波消解样品,原子荧光光谱法测定硒。结果方法的检测限为0.5μg/L,在（0-50）ng/ml范围内,相关系数r=0.999 5,回收率在87.0%-98.4%之间,相对标准偏差0.49%-1.35%。结论用微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定醉螺中的硒,此方法简便且灵敏度高。     

微波消解—原子荧光光谱法测定化妆品中总硒

采用微波消解—原子荧光光谱法测定化妆品中总硒。通过实验找出最佳分析条件,得出方法的线性范围0~40μg/L,相关系数r=0.9999,RSD为3.1%,回收率为85.4%~106.7%。实验结果表明该方法简便快捷、精密度好、准确度高,对于测定各类化妆品中硒具有很好的可行性和适用性。     

连续流动氢化物发生原子荧光光谱法测定保健品中的硒

硒是人体必需的微量元素之一 ,具有独特的生物活性。近些年来 ,研究发现硒是人体重要含硒酶与硒蛋白必需的组成部分 ,其在人体内约有 1/ 3参与谷胱甘肽酶的合成 ,催化还原谷胱甘肽还原人体内有害的过氧化物—具有抗氧化的特性 ,并且在人体肌肉细胞的生物氧化过程中发挥电子传递作用[1] ;同时在人的肌体内参与许多重要代谢过程。补充硒可抑制肿瘤和心血管疾病的发生 ,提高人体免疫能力 ,但人体摄入过量硒会引起中毒。因此 ,建立硒的快速、准确测定方法具有重要意义。目前测硒的分析方法有比色法[2 ] 、电化学方法[3 ] 、气相色谱法[4] 、中子…     

微波消解-无色散原子荧光法直接测定食品添加剂中镉

目的：建立氢化物发生无色散原子荧光法测定食品添加剂中镉的方法。方法：样品在光纤压力自控密闭微波消解系统中消解，消解采用阶梯式升压方式，分别为0．5MPa 1min、1．0MPa 2min、2．0MPa 2min消解样品，以Fe^3＋、KMnO4、EDTA、硫脲作掩蔽剂。结果：方法相对标准偏差（RSD）小于5％。加标回收率95．0％-103．0％。结论：用该法测定食品添加剂中的镉，结果满意。     

L-半胱氨酸-原子荧光法测定食品中的硒

目的:利用氢化物发生-原子荧光光谱法,在L-半胱氨酸存在下,测定食品中的硒。方法:样品经酸加热消化后,用2%盐酸溶液做载流,原子荧光分光光度计进行测定。结果:方法的测定范围为10.0μg/L~50.0μg/L,相对标准偏差为0.70%~1.90%,回收率为93.0%~101.0%,检出限为0.051μg/L。结论:由于L-半胱氨酸的存在,改善了氢化物发生条件,增敏光谱测定信号,降低了溶液的酸度,金属离子的干扰显著地得到了抑制,适用于食品中硒的测定。     

微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定酵母硒中的有机硒

目的:建立应用微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定酵母硒中的有机硒的方法。方法:采用微波消解样品,研究了仪器的工作条件,试剂对硒测定的影响,并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨。结果:该方法硒的检出限为0.10μg/L,相对标准偏差为0.42%,线性范围为0~80μg/L,样品中硒回收率为98.8%~102.2%。结论:方法具有灵敏度高、检出限低、共存离子干扰小、线性范围宽、方法快速简便等优点。     

小龙虾中汞的微波消解-原子荧光谱测定法

目的通过微波消解-原子荧光法探寻一种检测小龙虾中汞的简便、准确可行的方法。方法采用最佳微波消解程序分步消解样品,选择仪器最佳检测条件以及最佳载流浓度和还原剂浓度,通过加标回收试验和精密度试验,确定其准确度和精密度。结果该方法检出限为0.001 5 mg/kg,回收率为90%～101%。结论该方法具有简单、准确、重现性好等优点,可以满足水产品总汞的检测需要,并且可以应用于汞形态分析的筛检试验。     

微波消解原子荧光光谱法同时测定罐头食品中硒和锡的研究

目的：建立微波消解原子荧光光谱法同时测定食品中硒和锡的方法。方法：对微波消解原子荧光光谱法同时测定硒和锡的各参数条件进行研究。结果：在最佳测试条件下，硒方法检出限为0．3μg／L，测定相对标准偏差为1．0％～2．0％，样品加标回收率为96．8％～98．6％。锡方法检出限为0．3μg／L，测定相对标准偏差为2．7％～3．4％，样品回收率为92．7％～96．2％。结论：本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点，用于罐头食品中硒和锡的测定，结果满意。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中痕量汞

目的:建立海产品中痕量汞的微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,以硼氢化钾为还原剂,5%盐酸为载流,氩气为载气,利用原子荧光法对样品中的痕量汞进行测定。结果:汞在0.1μg/L～10.0μg/L范围具有良好的线性,相关系数大于0.9990,RSD在1.7%～8.8%之间。采用本法对紫菜成分分析标准物质(GBW10023)和黄鱼成分分析标准物质(GBW08573)进行了方法验证,所测结果均在标准参考值允许范围之内。结论:本法具有简便、灵敏、准确的优点,适合海产品中痕量汞的测定。     

头发中硒的微波消解氢化物原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解氢化物原子荧光光谱法测定头发中硒的分析方法。方法样品经微波消解后采用氢化物原子荧光光谱法测定头发中的硒,通过控制硼氢化钾浓度和溶液酸度来提高方法的灵敏度。结果实验表明,方法的线性范围0~20μg/L,相关系数r0.999 0,检出限为0.42μg/L,测定值在标准物质标准值不确定度范围内,相对标准偏差小于8%。结论该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于头发中硒的测定。     

皮蛋中总砷含量的微波消解-原子荧光测定法

目的建立一种快速准确的微波消解-原子荧光光谱法用于皮蛋中总砷含量的测定。方法采用微波消解对样品进行前处理,以硫脲-抗坏血酸作为还原剂,应用氢化物发生—原子荧光分析技术测定皮蛋中总砷。结果通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,砷浓度范围在0～50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.048μg/L,样品的相对标准偏差(RSD)为3.0%,加标回收率为90.1%～94.5%。结论该方法简便快速,准确灵敏,适用于皮蛋中总砷含量的测定     

微波消解-原子荧光法同时测定北虫草中砷和硒

目的:探讨建立原子荧光法同时测定北虫草中砷和硒的方法。方法:用微波消解处理样品及加标样品,用AFS-920型双道原子荧光光度计直接测定。结果:在最佳实验条件下,砷和硒的最低检出限为0.0926μg/L和0.1222μg/L;砷和硒的RSD分别为0.99%~1.06%和0.66%~0.71%;回收率分别为砷97.3%~100.7%,硒102.3%~103.4%。结论:该方法具有简便,快速,灵敏度、准确度高,干扰少等优点。     

原子荧光光度法测定生物材料中总汞

目的 建立应用PF6-2型双道原子荧光光度计测定生物材料中总汞的方法。方法 样品经湿法或微波消解后,用原子荧光光度法测定其汞含量。结果 检出限为0.11 ng/ml,在0-10 mg/ml内线性关系良好,相关系数r为0.999 7。与现行测定汞的方法相比,测定结果差异无统计学意义（P〉0.05）。微波消解的精密度相对较好,加标回收率在91.0%-104.0%之间。结论 原子荧光光度法分析速度快,检出限低,精密度和准确度好,适合生物材料中总汞的测定。