沙棘籽油中正己烷残留量的测定

目的建立沙棘籽油中正己烷残留量的含量测定方法。方法样品用N,N-二甲基甲酰胺溶解后,利用气相色谱法,顶空进样器对样品进行测试。结果正己烷的进样量(X)在6.004～300.2μg之间时,与峰面积积分值(Y)回归线性方程为Y=1.660 9 X+14.056,r=0.999 9,线性关系良好;加样回收率平均值为96.2%,RSD为3.8%。结论该方法操作简便,重复性好,可用于测定沙棘籽油中正己烷残留量。     

高效液相色谱法测定复方阿昔洛韦乳膏中阿昔洛韦和甲硝唑的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定复方阿昔洛韦乳膏中阿昔洛韦和甲硝唑的含量.方法:采用依利特C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);水-甲醇(60:40)为流动相;检测波长为251 nm;流速:1 mL·min-1.结果:阿昔洛韦在3～18 mg·L-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=73.631X 7.176(r=0.999 4);甲硝唑在2～12 mg·L-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=20.67X 0.154 2(r=0.999 8).阿昔洛韦的平均回收率为102.45%,RSD为1.31%;甲硝唑的平均回收率为100.01%,RSD为1.77%(n=9).结论:方法简便、准确、可靠,适用于复方阿昔洛韦乳膏的质量控制.     

顶空气相色谱法测定聚桂醇中环氧乙烷和二氧六环的含量

目的建立聚桂醇原料药中环氧乙烷和二氧六环的顶空气相色谱测定法。方法以水为溶剂,采用顶空气相色谱法测定,平衡温度100℃,平衡时间40 min。使用DB-1(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱,检测器为FID,进样口温度150℃,检测器温度250℃。程序升温,初温35℃,10 min,30℃.min-1至230℃,10 min。结果环氧乙烷在1.01～10.14mg·L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=1.044 0X+1.159 8(r=0.999 2),回收率为102.6%,RSD为2.3%(n=9)。二氧六环在4.98～49.8mg·L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=0.410 5X-0.915 6(r=0.999 7),回收率为101.8%,RSD为2.9%(n=9)。结论该方法准确可靠,能有效控制聚桂醇原料的质量。     

HPLC法测定结核病患者血浆中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度

目的建立同时测定人血浆中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度的高效液相色谱法。方法血浆样品采用甲醇沉淀蛋白法萃取,采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5.0μm),用甲醇,乙腈,0.05mol·L-1 KH2PO3水溶液(三乙胺调pH6.0)进行梯度洗脱,柱温40℃,进样量20μL,采用PDA紫外检测器。结果以峰面积外标法定量,异烟肼在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),吡嗪酰胺在0.2025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),吡嗪酰胺在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),利福平在0.4025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),利福平在0.40²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 3),左氧氟沙星在0.2025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 3),左氧氟沙星在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),回收率为85%25.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),回收率为85%¹15%,日内、日间精密度RSD均<9.6%(n=5)。结论该方法专属性强、灵敏度高,准确性好,适用于同时测定人血浆样品中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度。     

气相色谱法测定雷洛昔芬原料药中有机溶剂残留量

目的探讨雷洛昔芬原料药中残留溶剂甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷含量的测定方法.方法采用气相色谱法.结果甲醇在219.78～732.60 mg·L-1浓度范围内,回归方程Y=0.00051457X 43.16,r=0.9995;乙醇在373.31～1244.2 mg·L-1的浓度范围内,回归方程为Y=0.0003887X 73.41,r=0.9995;乙酸乙酯在372.08～1240.2 mg·L-1的浓度范围内,回归方程为Y=0.0004425X 73.08,r=0.9995;三氯甲烷在4.476～14.920 mg·L-1的浓度范围内,回归方程Y=0.0002859X 0.43,r=0.9980.结果表明:以上各浓度范围内,线性关系良好.结论气相色谱法简便易行,结果准确.     

宣肺祛风合剂的质量标准研究

目的 制定宣肺祛风合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对处方中的前胡、钩藤进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定方中麻黄碱类成分含量,Supelco ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.2 %磷酸水溶液(3∶97);检测波长:210 nm.柱温:30 ℃;流速:1.0 mg·L-1.结果 前胡、 钩藤TLC鉴别斑点清晰,阴性无干扰,可作为定性鉴别;HPLC测定盐酸麻黄碱在 0.843 75~54.00 mg·L-1范围内,与峰面积性关系良好, 回归方程为Y=19.48X + 12.554,r2=0.999 9,平均回收率为 98.2%,RSD=2.4% (n=5);盐酸伪麻黄碱在0.781 25~50.00 mg·L-1范围内,与峰面积的积分值呈良好的线性关系,回归方程Y=19.816X+12.468 (r2=0.999 9) ,平回收率均为 97.9%,RSD=1.7% (n=5).结论 TLC鉴别方法操作简单,专属性强;HPLC含量测定方法准确、重现性良好,可作为该制剂的质量控制方法.     

GC法测定辣椒碱中环己烷、乙醇、乙酸乙酯残留量

目的建立气相色谱法测定辣椒碱中环己烷、乙醇、乙酸乙酯的残留量。方法色谱条件:检测器为氢火焰离子化检测器;固定相为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷;色谱柱为石英毛细管柱30 m;载气柱流量2.0 mL·min-1;柱温为120℃维持10 min;气化室温度为200℃;检测器温度为250℃。结果在19.5～58.5μg·mL-1的范围内,环己烷的进样量与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=3.073 3X-0.158 4r,=0.998,平均回收率96.3%,RSD=3.5%。在25.0～75.0μg·mL-1的范围内,乙醇的进样量与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=1.620 8X-8.6r,=0.998,平均回收率99.4%,RSD为3.3%;在25.0～75.0μg·mL-1的范围内乙酸乙酯的进样量与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=1.387 2X-0.88r,=0.999,平均回收率97.4%,RSD为3.1%。结论本方法操作简单,准确、专属性强、重现性好,可作为辣椒碱中乙酸乙酯、环己烷、丙酮的残留量的测定方法。     

HPLC法测定复方醋酸棉酚片中维生素B1和B6的含量

目的建立高效液相法同时测定复方醋酸棉酚片中维生素B1和B6含量的方法。方法采用C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠0.4 g,加三乙胺3 mL,加水至1 000 mL,用磷酸调pH值至3.5)-甲醇(75∶25);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:275 nm。结果维生素B1在10.05～200.92 mg.L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=13 744.72X+44 526.49(r=0.999 9),回收率为99.4%,RSD=1.1%(n=9)。维生素B6在10.43～208.60 mg.L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=120101.31X-14766.07(r=0.999 9),回收率100.1%,RSD=1.2%(n=9)。结论该方法简便、准确,可同时测定复方醋酸棉酚片中维生素B1和B6的含量。     

HPLC法同时测定绵茵陈中绿原酸等4种有效成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定绵茵陈中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸和金丝桃苷共4种有效成分的含量。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数0.05%磷酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长为345 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃。结果绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸和金丝桃苷质量浓度分别在2.609⁸3.50 mg·L-1(r=0.999 9)、1.85383.50 mg·L-1(r=0.999 9)、1.853⁵9.31 mg·L-1(r=0.999 6)、0.948 059.31 mg·L-1(r=0.999 6)、0.948 0³0.34 mg·L-1(r=0.999 8)和0.450 630.34 mg·L-1(r=0.999 8)和0.450 6¹4.42 mg·L-1(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为96.3%、101.2%、101.4%和96.5%。结论该方法准确可靠,可用于绵茵陈的质量控制。     

HPLC法测定链麻滴鼻液中硫酸链霉素和盐酸麻黄碱的含量

目的建立测定链麻滴鼻液中硫酸链霉素和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法,消除焦亚硫酸钠对硫酸链霉素含量测定的影响。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.014mol·L-1庚烷磺酸钠的0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(78∶22);检测波长硫酸链霉素195nm,盐酸麻黄碱207nm;流速1.0mL·min-1。结果硫酸链霉素质量浓度在44.40³10.80μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系。(r=0.999 8,n=7),平均回收率为103.4%(RSD=3.4%);盐酸麻黄碱质量浓度在20.224310.80μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系。(r=0.999 8,n=7),平均回收率为103.4%(RSD=3.4%);盐酸麻黄碱质量浓度在20.224⁸0.896μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7),平均回收率为99.5%(RSD=1.0%)。结论该方法专属性强、测定结果准确、精密度高、线性好,加入甲醛能够消除辅料中焦亚硫酸钠对硫酸链霉素含量测定的影响。     

HPLC法同时测定麻仁丸中芍药苷、柚皮苷及橙皮苷的含量

目的：增加麻仁丸的含量测定方法,建立同时检测芍药苷,柚皮苷及橙皮苷的测定方法。方法：采用C18色谱柱;水-乙腈为流动相,进行梯度洗脱;流速1.0mL·min-1;检测波长230nm。结果：线性范围：芍药苷0.03075～0.2050g·L-1（r2=0.9997）,柚皮苷0.1148～0.7650g·L-1,r2=0.9997,橙皮苷0.01275～0.08500g·L-1（r2=0.9996）;平均回收率：芍药苷99.4%,RSD=0.9%（n=6）,柚皮苷99.7%,RSD=1.2%（n=6）,橙皮苷98.6%,RSD=2.0%（n=6）。结论：该方法操作简便、准确,重复性好,可用于麻仁丸的质量控制。     

GC法测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立以气相色谱法测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法:色谱柱为HP-1弹性石英毛细管(30m×0.53mm,1μm),载气为高纯N2,检测器为FID,进样口温度为260℃,检测器温度为280℃,内标为苯海拉明。结果:补骨脂素和异补骨脂素的检测浓度分别在4.82～48.22mg·L-1、5.09～50.9mg·L-1范围内同各自峰面积与内标峰面积比值呈良好的线性关系(r均为0.9999);二者回收率分别为103.11%和100.98%,RSD分别为2.20%和3.70%(n均为6)。结论:本法操作简便、快速,结果准确、可靠,可用于补骨脂酊的质量控制。     

双波长高效液相色谱法测定复方芦丁片中维生素C和芦丁的含量

目的 建立复方芦丁片中维生素C和芦丁含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液[磷酸调节pH=(3.0±0.1)](45:55)为流动相;流速1.0 ml·min-1;检测波长为254 nm和355 nm双波长测定.结果 维生素C在19.392～242.400 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r=1.000 0,平均回收率为99.14%,RSD=0.69%(n=5);芦丁在9.361 3～117.016 5 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为98.63%,RSD=1.19%(n=5).结论 该方法简便、准确、重复性好,能同时测定复方芦丁片中维生素C和芦丁的含量.     

HPLC法同时测定复方土茯苓胶囊中落新妇苷和芦丁的含量

目的:建立同时测定复方土茯苓胶囊中落新妇苷和芦丁含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为WatersSymmetry-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85,V/V),检测波长为291nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃。结果:落新妇苷和芦丁的检测浓度分别在2.00～20.00、47.96～239.80mg·L-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);二者平均加样回收率分别为100.40%和101.51%,RSD分别为1.61%和0.66%(n均为9)。结论:本方法简便、准确、稳定,可用于复方土茯苓胶囊的质量控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定异丙托溴铵中7种残留有机溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法,测定异丙托溴铵中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲苯等7种有机溶剂残留量。方法：色谱柱：DM-624（聚乙二醇PEG-20M）毛细管柱（30．0m×O．53mm,3．00μm）;载气：氮气,流速为2．0mL·min-1;柱温：程序升温,初始温度为40℃,保持5min然后以6℃·min-1升温到150℃,再以50℃·min-1升温到230℃,保持3min;检测器：氢火焰离子化检测器,温度为250℃;进样口温度：240℃;顶空进样量：1．0mL。结果：甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷和甲苯分别在15．02－900．92mg·L-1（r=0．9999）、21．03—1262．00mg·L-1（r=0．9999）、21．30-1278．16mg·L-1（r=0．9999）、7．80-468．25mg·L-1（r=0．9998）、22．22-1332．97mg·L-1（r=0．9999）、0．31－18．79mg·L-1（r=0．9992）和3．48－209．02mg·L-1（r=0．9998）范围内线性关系良好．平均回收率分别为98．1％（RSD=0．19％）、100．1％（RSD=1．08％）、101．4％（RSD=1．03％）、98．1％（RSD=0．40％）、98．1％（RSD=1．55％）、98.9％（RSD=3．08％）和101．8％（RSD=2．12％）。结论：该方法简便、灵敏、重复性好,结果准确,适用于异丙托溴铵中残留有机溶剂的检测。     

软膏中桉油精和α-蒎烯的含量测定

目的建立软膏中桉油精和α-蒎烯的含量测定方法。方法采用GC内标法对桉油和松节油进行含量测定,以环已酮为内标。结果桉油中的桉油精在28.093～84.279 mg·L-1内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.5%,RSD=1.19%（n=6）;松节油中的α-蒎烯在28.157～84.526 mg·L-1内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.3%,RSD=0.64%（n=6）。结论方法简便、快速、准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定复方丹皮汤中丹皮酚的含量

目的建立用HPLC法测定复方丹皮汤中丹皮酚含量的方法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水（50：50）为流动相;检测波长为274nm。结果丹皮酚含量在5．36～26．8mg·L-1浓度范围线性关系良好,r=0．9997,平均回收率为98．71％,RSD=1．95％（n=6）。结论该方法方便快捷,准确,灵敏度高,重现性好。     

呋麻滴鼻液的质量标准研究

目的建立呋麻滴鼻液的质量标准。方法用高效液相色谱法对呋麻滴鼻液中盐酸麻黄碱和呋喃西林进行鉴别和含量测定,采用Phenomenex C18色谱柱,以0.1 mol·L-1醋酸铵(用冰醋酸调节pH3.0)-乙腈(85∶15)为流动相,检测波长为254 nm,柱温为室温。结果高效液相色谱法检测出盐酸麻黄碱和呋喃西林。盐酸麻黄碱在156.25～1 250.00μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为97.21%(n=5),RSD为0.9%;呋喃西林在3.12～25.00μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 8;平均回收率为97.21%(n=5),RSD为1.0%。结论该方法简便、快速、准确并且专属性强。