荧光法测定磺胺嘧啶钠注射液的含量

荧光法测定磺胺嘧啶钠注射液的含量夏维杰，柳雅君（沈阳军区总医院药剂科，沈阳１１００１５）孙国祥（沈阳药科大学分析教研室，沈阳１１００１５）磺胺嘧啶钠（ＳＤ－Ｎａ）注射液是一种常用的抗菌剂。中国药典收载的定量方法ＳＤ－Ｎａ用永停滴定法。本文提出用对二甲...     

反相高效液相色谱法测定增效联磺片中三组分含量

增效联磺片主要成份为磺胺甲基异(口恶)唑(SMZ)、磺胺嘧啶(SD)和甲氧苄氨嘧啶(TMP)。浙江省药品标准采用紫外分光光度法测定其中TMP的含量(WS—651—84);永停滴定法测定SMZ和SD的含量,两者的含量则无法分别测定,且操作繁琐、费时。本文系用高效液相色谱法测定3种成份的含量,所得结果与用浙江省药品标准结果基本一致,相对误差小于2.0％。     

磺胺混悬液加入阳离子表面活性剂的絮凝、分散及粘结

为了研究磺胺粉末的表面物理性质,作者用5种磺胺类药物制成混悬液,加入阳离子表面活性剂溴化十四烷基三甲胺(Tetradecyltfimethvlammo-niun bromide,TTAB),观测由于后者的吸附所引起的絮凝、分散及粘结的关系。5种磺胺类药物为磺胺嘧啶(SD)、磺胺苯吡唑(SP)、磺胺二甲氧嘧啶(SDN)、磺胺-6-甲氧嘧啶(SMM)及磺胺二甲异嘧啶(SI)。实验结果如下:一、TTAB 对5种磺胺水溶液的吸附量与吸附层(吸附等温曲线):     

苯丁酸氮芥的二阶导数差示脉冲极谱法定量研究

苯丁酸氮芥为常用的抗癌药 ,对细胞增殖周期中Ｍ期和Ｇ1期细胞作用最强 ,对慢性淋巴细胞白血病疗效最好。其含量测定 ,中国药典原料药用中和滴定法 ,要求迅速滴定 ,否则误差较大 ,苯丁酸氮芥纸型片用紫外分光光度法 ,要反复提取 ,操作复杂 ,且需用对照品进行对照试验。目前尚未有极谱法的报道。本文运用二阶导数差示脉冲极谱法 (ＳＤＤＰＰ)对苯丁酸氮芥及其制剂进行了定量分析 ,不需对样品提取分离 ,可直接测定。现将结果报道如下。1 实验部分1 1仪器与试剂　ＤＰ -Ａ型微分脉冲极谱仪 (作者与中科院大气物理研究所联合研制 ) ;Ｍｉｌｌｉ…     

对《中国药典》中磺胺甲噁唑含量测定方法的改进

磺胺甲噁唑属中效抗菌药,抗菌谱广,为《中国药典》2005年版二部收载品种,药典中对其含量测定方法采用永停滴定法。颠茄磺苄啶片的主要成分之一是磺胺甲噁唑,执行国家药品标准WS-10001-（HD-1005）-2002,含量测定方法为高效液相色谱法。笔者在实际检验中发现,此两种方法在测定磺胺甲噁唑含量时相差1％,永停滴定法明显受杂质干扰,专属性差,而用高效液相色谱法,简便、快速、专属性强。因此,建议《中国药典》磺胺甲噁唑的方法改为高效液相色谱法。     

薄层色谱法同时鉴别增效联磺片中SMP、SD与TMP

<正> 增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂,每片含磺胺甲基异噁唑(SMP)200mg、磺胺嘧啶(SD)200mg、甲氧苄氨嘧啶(TMP)80mg,各地方标准均有收载,对前两种成分以纸层析法鉴别,而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别上述3种成分,专一性强、斑点明显、操作简便,结果较为满意,现介绍如下: 1.仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂),硅     

抗菌增效剂TMP新路线新工艺试验研究

甲氧苄氨嘧啶(简称TMP)对磺胺药具有显著的增效作用,其与磺胺药(磺胺甲基异噁唑、磺胺-6-甲氧嘧啶或磺胺-5-甲氧嘧啶等)联合应用的复方制剂(国内称为增效磺胺),业经国内外临床观察证明,对防治多种细菌性感染疾病有良好疗效,为近年临床所重视。TMP在我国已组织生产,为了发展TMP生产及降低原料成本,我们查阅了其国外的合成方法,并结合国内当前TMP生产工艺和原料中间体的供应情况,试验研究直接以单宁酸为起始原料,分别     

脉冲极谱法测定美洛昔康

美洛昔康 (ｍｅｌｏｘｉｃａｍ)是非甾体类抗炎药 ,本文介绍用脉冲极谱法测定片剂中的美洛昔康。方法原理是在ｐＨ 7.2 3～ 11.95范围内还原分子中的烯醇基 ,用差示脉冲 (ＤＰ)、叠增振幅脉冲 (ＳＩＡＰ)和叠恒振幅脉冲 (ＳＣＡＰ)的极谱法来测定。实验在 0 .2ｍｏｌ·Ｌ- 1ＫＣｌ和 0 .2ｍｏｌ·Ｌ- 1缓冲剂水溶液载体电极中进行 ,方法准确、精密和快速 ,用于控制质量的常规分析 ,过滤或不过滤均可。测定结果同分光光度法比较无差别。仪器和化学品　由ＰＲＧ 5型脉冲极谱组成的极谱系统 :用于极谱仪和伏安法的电极和双功能的ＥＧＭＡ型电池…     

复方磺胺甲恶唑片剂生产工艺的研究

复方磺胺甲噁唑片临床用于呼吸道、泌尿道、肠道等感染。应用广泛，历史悠久。随着药品质量标准的不断提高，对其生产工艺要求也相应提高，传统工艺方法崩解时间长、溶出度低影响产品质量。本文在传统工艺方法的基础上设计了两种工艺进行了实验研究。获得了满意的效果。且Ⅱ法工艺在产品质量上明显提高，生产成本降低，具有可推广性。1仪器与试药远红外干燥箱(WMIK-80型，上海医用仪表厂)磺胺甲基异噁唑(SNZ)、甲氧苄胺嘧啶(TMP)(山东新华制药厂)淀粉、低聚羟丙基纤维素(药用规格)。2实验方法2.1Ⅰ法工艺复方磺胺甲噁唑片5000片，SMZ2…     

增效磺胺嘧啶银混悬剂的制备与质量控制

目的:制备增效磺胺嘧啶银混悬剂并建立其质量控制方法。方法:以磺胺嘧啶银配伍甲氧苄啶制备增效磺胺嘧啶银混悬剂,采用高效液相色谱法测定磺胺嘧啶银和甲氧苄啶的含量,并考察制剂稳定性。结果:磺胺嘧啶银和甲氧苄啶检测质量浓度分别在20～300、8～120μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r均为0.9999),平均回收率分别为99.76%、100.27%,RSD分别为0.38%、0.41%;3批样品中磺胺嘧啶银和甲氧苄啶的平均含量分别为49.774、20.045mg/ml;制剂在室温、避光条件下6个月内稳定性良好。结论:增效磺胺嘧啶银混悬剂制备工艺合理,质量稳定可控。     

比浊法测定磺胺甲哐恶唑及复方片剂中磺胺甲哐恶唑的含量

磺胺甲哐恶唑（ｓｕｌｆａｍｅｔｈｏｘａｚｏｌｅＳＭＺ）为一种中效具广谱抗菌作用的磺胺类药物。磺胺甲哐恶唑常与磺胺增效剂甲氧苄啶（ｔｒｉｍｅｔｈｏｐｐｒｉｍＴＭＰ）合用,称复方磺胺甲哐恶唑片（复方新诺明）,已报导的含量测定有永停滴定法［１］、分光光度法［１］、ＨＰＬＣ法［２］、比色法［３］等。这些方法有的所需仪器较昂贵,有的操作较复杂,难掌握。参考有关文献［４］并通过试验发现：磺胺甲哐恶唑中的硫在碱性介质中可被Ｈ２Ｏ２（３０％）催化氧化为硫酸盐,可用比浊法测定磺胺甲哐恶唑及其复方片剂中ＳＭＺ的含量…     

在制备4-氨基-2,6-二氯嘧啶阶段二甲苯胺回收方法的改进

二甲苯胺(1)用于磺胺药(磺胺一甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶等)的生产,在用氯氧磷氯化4-氨基-2,6-二羟基嘧啶时作催化剂。工业回收方法是用过量40％的苛性钠处理4-氨基-2,6-二氯嘧啶母液,由于含大量杂质(主要物质不超过94％),重新使用必须真空蒸馏。除分离时损耗1外,在真空蒸馏时由于和有机层中所含无机的与有机杂质作用,相当一部分树脂化。回收率不超过44%。此外,在长时间的真空蒸馏过程中,回收     

银锌乳膏含量测定方法研究

目的提出银锌乳膏中磺胺嘧啶银、磺胺嘧啶锌和磺胺嘧啶的含量测定方法。方法用永停滴定法测定磺胺嘧啶,富尔哈特法测定磺胺嘧啶银,计算法或配位滴定法测定磺胺嘧啶锌含量,并按药典规定从精密度、加样回收率和专属性方面对测定方法进行了验证。结果高、中、低三种浓度中磺胺嘧啶测定值的RSD<0.49%;磺胺嘧啶银测定值的RSD<0.79%;磺胺嘧啶锌计算值的RSD<1.2%,实际测定5份中浓度,RSD为0.66%。加样回收率试验测定结果,磺胺嘧啶为100.18%、磺胺嘧啶银为98.68%、磺胺嘧啶锌为98.70%。结论试验结果表明,拟订的方法用于本乳膏的测定,操作简单,结果可靠。     

国产复方新诺明片的溶出度考察

国产复方新诺明片的溶出度考察俞如英，牛秀华，张红（中国药品生物制品检定所１０００５０）复方新诺明片（复方磺胺甲唑片）属国家基本药物。本文参照美国药典（ＵＳＰ２３版），采用溶出度测定方法，对国内２５家生产单位的该药品中的磺胺甲唑（ＳＭＺ）和甲氧苄氨嘧啶...     

磺胺嘧啶银壳聚糖膜的制备与质量控制

目的制备磺胺嘧啶银壳聚糖烧伤复层膜,建立其质量控制方法。方法以壳聚糖为外膜、磺胺嘧啶银壳聚糖为内膜制备烧伤复层膜;采用永停滴定法滴定磺胺嘧啶银含量。结果所制复层膜光滑、稳定、粘附力强、稳定性好,磺胺嘧啶银平均回收率为97.41%,RSD为1.09%。结论本制备工艺合理,含量测定方法简便,质量稳定可控。     

交流示波极谱滴定法测定复方新诺明片中甲氧苄氨嘧啶的含量

本文根据甲氧苄氨嘧啶(TMP)的电位滴定曲线用交流示波极谱中和滴定法测定复方新诺明片中TMP的含量,不受磺胺甲基异恶唑的影响,方法简单、结果准确、终点直观、重现性好、易于掌握。本法与药典方法对照,测定结果基本一致,本方法的回收率平均值为100.0%,变异系数为0.35%。     

复方磺胺甲噁唑片的胶束薄层色谱分析

以十二烷基硫酸钠 (SDS)水溶液为展开剂、聚酰胺薄膜为固定相 ,对复方磺胺甲唑片(复方新诺明 )中两组分进行定量分析 .磺胺甲基异唑 (SMZ)和甲氧苄氨嘧啶 (TMP)分别在4 0～ 12 0mmo/L和 3 5～ 10 5mmol/L范围内吸收峰面积和浓度呈良好的线性关系 .相关系数分别为 0 9995和 0 9998,回收率分别为 10 1 4%和 99 5 % ,RSD(% )分别为 0 5 8和 1 6 0 .     

固相萃取-高效毛细管电泳法检测牛奶中磺胺类药物残留

目的:采用固相萃取-毛细管电泳法（SPE-HPCE）同时检测牛奶中磺胺甲噁唑、磺胺甲氧嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶等的含量。方法:以60 mmol·L^-1硼砂盐缓冲液（pH 7.32）为电泳介质,运行电压15 kV,压力法进样5 s;柱温15℃;检测波长254 nm。结果:该方法能使5种药物在16 min内得到完全分离,磺胺甲噁唑、磺胺甲氧嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶分别在13.1～104.8 mg·L^-1（r=0.999 4）,12.8～102.0 mg·L^-1（r=0.999 4）,14.4～1 15.6 mg·L^-1（r=0.999 8）,12.7～101.8 mg·L^-1（r=0.999 5）,和13.7～109.6 mg·L^-1（r=0.999 6）的范围内线性关系艮好,平均加样回收率分别为100.8%（RSD=1.5%）,101.0%（RSD=1.2%）,102.4%（RSD=1.3%）,100.9%（RSD=1.9%）,104.1%（RSD=0.9%）。结论:本方法简单、可靠,灵敏度高,适用于牛奶中磺胺类药物残留的检测。     

永停滴定法测定磺胺嘧啶锌乳膏的含量

磺胺嘧啶锌为国内新合成的治疗烧伤、创伤的外用药物.我院外用制剂室将其制成O/W型乳膏,用以替代磺胺嘧啶银乳膏,临床用于治疗烧伤、烫伤及其他创伤.磺胺嘧啶锌的分子式为C_(20)H_(18)N_8O_4S_2Z_n·2H_2O,其结构中的芳伯氨基可与亚硝酸钠发生重氮化反应,故我们采用永停滴定法测定磺胺嘧啶锌乳膏的含量,以检测其质量.     

磺胺嘧啶银达克罗宁复层膜的制备与质量控制

目的:制备磺胺嘧啶银达克罗宁烧伤复合膜,建立其质量控制方法。方法:以达克罗宁壳聚糖为内膜、磺胺嘧啶银壳聚糖为外膜制备烧伤复层膜;采用永停滴定法滴定磺胺嘧啶银含量,采用紫外分光光度法测定达克罗宁含量。结果:复层膜光滑、稳定、黏附力强、稳定性好,磺胺嘧啶银平均回收率为97.41%,RSD为1.09%;达克罗宁平均回收率为96.6%,RSD为0.65%。结论:本制备工艺合理,含量测定方法简便,质量稳定可控。