高效液相色谱法测定入血浆中氟西汀浓度

目的建立测定人血浆中氟西汀浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTMC18反相柱（150mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为0．03mol·L-1醋酸铵．甲醇（27：73）;流速：0．8mL·min-1;柱温：40℃;检测波长：260nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂。结果氟西汀的低、中、高（10．0。40．0。320．0ng·mL-1）3种浓度平均回收率分别为101．56％,98．61％。97．92％。提取回收率分别为71．12％,73．71％,76．59％;日内、日间差RSD均低于9％（n=5）;分析方法的检测限为5．0ng·mL-1;线性范围为10．0--320．0ng·mL-1。线性方程：Y=98．12X＋1．71．r=0．9989（n=8）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于氟西汀临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC测定人血清中氟西汀的浓度

建立了高效液相色谱法测定人血清中氟西汀的分析方法。用岛津LC-6A型高效液相色谱仪,色谱柱为Zorbax ODS(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为:甲醇-水-1 mol/L醋酸铵-5 mol/L氨水(850:150:10:3);检测波长为265 nm;流量为0.81 ml/min;柱温40℃;灵敏度0.005AUFS;纸速2 mm/min。线性范围为100～2500 ng/ml(r=0.9984),检测限为20 ng/ml。平均回收率为(96.21±2.93)％。日内平均相对偏差为3.1％(     

HPLC测定人血清中氟西汀的浓度

建立了高效液相色谱法测定人血清中氟西汀的分析方法。用岛津LC-6A型高效液相色谱仪,色谱柱为ZorbaxODS(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为:甲醇-水-1 mol/L醋酸铵-5 mol/L氨水(850:150:10:3);检测波长为265 nm;流量为0.81 ml/min;柱温40℃;灵敏度0.005AUFS;纸速2 mm/min。线性范围为100～2500 ng/ml(r=0.9984),检测限为20 ng/ml。平均回收率为(96.21±2.93)％。日内平均相对偏差为3.1％(n=15),日间平均相对偏差为4.5％(n=5)。     

HPLC法测定人血浆中氯氮平浓度

目的 建立测定人血浆中氯氮平高效液相色谱法。方法 血浆样品经适当处理,色谱柱为Vova-pak C₁₈柱,流动相为0.5%三乙胺溶液-乙腈(74∶26,v/v),流速1 ml·min^-1,检测波长215 nm,安定为内标。结果 测定方法在50～1600μg·ml^-1范围内,氯氮平线性关系良好(r=0.9992);日内、日间相对标准误差(RSD)在3.6%～5.7%之间。结论 本方法快速、简便、准确,可用于血药浓度监测。     

HPLC手性固定相法测定血浆中氟西汀对映体的浓度

目的:建立以高效液相色谱手性固定相法测定血浆中氟西汀对映体浓度的方法。方法:采用Chirobiotic V手性色谱柱,流动相为甲醇-冰醋酸-三乙胺(100∶0.04∶0.04),检测波长为226nm,流速为1mL·min-1,内标为氯氮平。结果:R-去甲氟西汀和S-去甲氟西汀对氟西汀对映体和内标的分离没有干扰。R-氟西汀、S-氟西汀检测浓度分别在8.1~432(r=0.9998)、10.8~432(r=0.9992)ng·mL-1范围内线性关系良好;其相对回收率分别为97.2%~101.9%和98.7%~102.2%,日内RSD分别为2.6%~5.3%和2.1%~6.7%,日间RSD分别为7.7%~8.9%和8.0%~10.6%。结论:本试验所建立的方法简便、可靠、灵敏度高,可用于血浆中R-氟西汀和S-氟西汀的血药浓度测定及对映体的药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中氯氮平浓度

目的建立测定人血浆中氯氮平高效液相色谱法。方法血浆样品经适当处理,色谱柱为Vova-pak C18柱,流动相为0.5%三乙胺溶液-乙腈(74∶26,v/v),流速1 ml.min-1,检测波长215 nm,安定为内标。结果测定方法在50~1600μg.ml-1范围内,氯氮平线性关系良好(r=0.9992);日内、日间相对标准误差(RSD)在3.6%~5.7%之间。结论本方法快速、简便、准确,可用于血药浓度监测。     

互为内标法测定患者血浆中氟西汀和西酞普兰的浓度

目的：建立测定人血浆中氟西汀、西酞普兰的高效液相色谱-荧光（HPLC-FLU）法,为临床用药提供参考。方法：氟西汀和西酞普兰互为内标,血浆样品碱化后经液-液萃取,以Ultimate XB-C18反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈：0.02 mol·L-1磷酸氢二钠溶液（35∶65,pH 5.0）,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。荧光检测氟西汀和西酞普兰的激发波长为230nm,发射波长为305 nm。结果：氟西汀、西酞普兰血药浓度均在15.625～1 000μg.L-1范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.72%和100.94%;分析方法的最低定量限均为5μg.L-1;日内、日间RSD均〈3%;冻融稳定性RSD均〈10%。结论：本法快速、简便、灵敏、准确,适用于氟西汀、西酞普兰的血药浓度监测及药动学研究。     

RP-HPLC法测定人血浆中氟吡汀的浓度

目的建立以HPLC法测定人血浆中马来酸氟吡汀的浓度的方法。方法采用DiamonsilC18色谱柱,流动相:5 mmol.L-1磷酸氢二钠缓冲溶液-乙腈(体积比为55∶45),流速:1.0 mL.min-1,荧光检测激发波长:323 nm,发射波长:370 nm。结果氟吡汀血药质量浓度在10.0~1 500.0μg.L-1内线性关系良好(r=0.999),定量下限为10μg.L-1,方法回收率平均为105.36%,提取回收率平均为90.74%,日内、日间RSD均小于10%。结论本方法适用于人血浆中氟吡汀的药代动力学研究。     

HPLC测定盐酸氟西汀胶囊的含量

目的建立测定盐酸氟西汀胶囊含量的方法。方法采用高效液相色谱法，以辛烷基硅烷键合硅胶为固定相．1．0％三乙胺(用磷酸调pH6．0)-四氢呋喃-甲醇(40：40：20)为流动相，检测波长227nm，测定盐酸氟西汀的含量。结果盐酸氟西汀在70～130μg／ml浓度范围内有良好的线性关系(r=0．9997)，回收率为98.85％(RSD=0．64％)。结论本法测定盐酸氟西汀胶囊的含量，结果准确，可行。     

高效液相色谱法检测人血浆中氟西汀及其代谢产物的浓度

目的 :建立一种快速测定人血浆中氟西汀及其代谢产物去甲氟西汀的反相高效液相色谱法。方法 :用正己烷 -乙腈(98∶2 )提取血浆样品中氟西汀、去甲氟西汀及氯丙帕明 (内标 ) ,在EclipseXDB -C8柱上 ,以 0 0 5mol·L-1磷酸二氢钾 -乙腈 -甲醇 (5 5∶40∶5 )为流动相进行分离 ,流速 1 2mL·min-1,于 2 2 6nm检测。结果 :线性范围为 10～ 5 0 0ng·mL-1,氟西汀和去甲氟西汀相对回收率分别为 99 1%～ 10 4 2 %和 98 2 %～ 10 0 3 % ,日内RSD分别为 4 1%～ 4 8%和 4 5 %～5 8% ,日间RSD分别为 3 5 %～ 5 9%和 4 9%～ 6 8%。结论 :本法简便、精密度高、重现性好 ,结果准确可靠。     

HPLC法同时测定人血清中氯氮平与喹硫平的浓度

目的:建立同时测定人血清中氯氮平与喹硫平浓度的方法。方法:人血清样品经0.01 mol/L氢氧化钠溶液碱化后,采用正戊烷萃取。以高效液相色谱(HPLC)法进样分析,色谱柱为SB-C18,流动相为甲醇-水-四甲基乙二胺-冰醋酸(620∶380∶4.4∶3.52),流速为0.8 ml/min,柱温为40℃,紫外检测波长为254 nm,进样量为20μl,内标为2-氨基-5-氯-2′-氟二苯甲酮。结果:氯氮平、喹硫平血药浓度分别在10¹ 200、101 200、10⁷00μg/L范围内线性关系良好(r分别为0.998 5、0.996 3),定量下限均为10μg/L。氯氮平与喹硫平高、中、低3个浓度的提取回收率均>70%,日内、日间的RSD均<15%(n=5)。结论:本方法灵敏度高,操作简便、快速,结果准确,可用于人血清中氯氮平和喹硫平血药浓度测定。     

高效液相色谱法同时测定人血浆氯氮平与奋乃静浓度

［摘要］目的建立同时测定人血浆中氯氮平、奋乃静浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm, 5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol&#8226;L 1醋酸铵 甲醇（27：73）;流速：0.8 mL&#8226;min 1;柱温：40 ℃;检测波长：254 nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂。结果氯氮平高、中、低3种浓度平均回收率分别为98.28%,97.63%,101.31%;奋乃静高、中、低3种浓度平均回收率分别为97.26%,98.65%,100.42%。日内、日间差RSD均＜7%（n＝5）;分析方法的检测限为5.0 ng&#8226;mL 1;两者在10.0～1 000.0 ng&#8226;mL 1浓度范围内线性良好。氯氮平曲线方程：Y＝1.692X＋4.390,r＝0.999 4（n＝10）;奋乃静曲线方程：Y＝0.575X－2.370,r＝0.999 2（n＝10）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC法同时测定人血浆中舍曲林与氯氮平的浓度

目的:建立同时测定人血浆中舍曲林、氯氮平浓度的方法。方法:血浆样品以乙酸乙酯-二氯甲烷(80:20)进行提取并测定,色谱柱为DiamonsilTMC18反相柱,流动相为30mmol.L-1醋酸铵-乙腈(22:78),流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为210nm。结果:舍曲林、氯氮平血药浓度分别在20.0～600.0μg.L-1、50.0～1000.0μg.L-1范围内线性关系良好(r分别为0.9986、0.9993),分析方法的检测限为10.0μg.L-1;舍曲林、氯氮平的低、中、高3种浓度平均相对回收率均>95%,提取回收率均>70%。日内、日间RSD均<10%(n=5)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床舍曲林与氯氮平血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平浓度

目的 建立测定人血浆中氯氮平浓度的高效液相色谱法. 方法 以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol&#8226;L^-1醋酸铵 甲醇（25：75）;流速0.8 mL&#8226;min^-1,柱温40 ℃,检测波长 254 nm. 以醋酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂. 结果 氯氮平的高、中、低（1 000.0,400.0,10.0 ng&#8226;mL^-1）3种浓度平均回收率分别为98.28%,97.63%,101.41%,日内、日间精密度RSD均＜7%（n＝5）;分析方法 的检测限为5.0 ng&#8226;mL^-1;线性范围为10.0～1 000.0 ng&#8226;mL-1. 曲线方程：C＝25.69F＋3.47,r＝0.999 7（n＝10）. 结论 该方法 灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究.     

HPLC法测定人血清中头孢噻利的浓度

目的:建立并优化一种简单、快速、高灵敏和高选择性测定人体血清中头孢噻利浓度的方法。方法:以万古霉素为内标,血清样品用20%硫酸锌沉淀蛋白后取上层水相直接进样,以高效液相色谱(HPLC)法测定,色谱柱为AgilentTC-C18(2)和填充相同材料的预柱AgilentTC-C18柱,流动相为乙腈-0.05 mg/L磷酸二氢钾(10∶90),流速为1.0 ml/min,紫外检测波长为254 nm。结果:头孢噻利血药浓度在1²00 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均方法回收率、平均提取回收率分别为99.67%和76.17%,日内、日间RSD均小于9%。结论:本法简便、快速、准确可靠、灵敏度高,适合临床常规血药浓度的监测和实验课题的研究。     

HPLC法测定氯氮平原料中有关物质的含量

目的:建立测定氯氮平原料中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶25,℃流。动考相察为了甲3醇个-水厂(家2090批m氯L水氮中平含原三料乙中胺有关0.7物5质mL的)=含7量0。∶30结,检果测:氯波氮长平为主2峰57与nm杂,质流峰速可为有1.0效m分L·离m,i经n-专1,进属样性量试为验、2定0μ量L,限柱、温耐为用性试验、溶液稳定性试验,认定方法可行,检出限为0.268ng。氯氮平原料中单一最大杂质含量均在0.5%以下,且杂质的总量不超过0.6%。结论:该方法简便可靠、专属性强,可用于氯氮平原料中有关物质的控制检查。     

RP-HPLC法测定人血清中依达拉奉的浓度

目的:建立以RP-HPLC法测定人血清中依达拉奉药物浓度的方法。方法:色谱柱为Hypersil C18,流动相为0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH为3.0)-甲醇(50∶50),流速为1.0mL.min-1,检测波长为240nm。结果:依达拉奉检测浓度在10~400μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均提取回收率为94.25%(RSD=0.72%),加样回收率为96.2%~97.6%。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床依达拉奉血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC法测定血清中司帕沙星的浓度

采用HPLC法测定血清中司帕沙星的浓度。血清标本经甲醇沉淀蛋白,高速离心后取上清液直接进样。色谱条件以PE-pack C_(18)柱(5μm,4.6mm×150mm)为色谱柱,甲醇-0.2mol·L~(-1)乙酸铵溶液(pH2.7)(30:70)为流动相,检测波长为298nm血清中药物的最低检测浓度为0.04μg·ml~(-1)。在0.05～2μg·ml~(-1)血药浓度范围内峰高与药物浓度线性关系良好,Y=5.835 1X-0.030 6,r=0.999 3。相对回收率为91.9％～103.4％,绝对回收率为91.5％～93.6％。日内RSD为1.5％～1.9％,日间RSD为1.9％～4.5％。方法简单、快速、准确,可用于司帕沙星的临床药动学研究。