黄连液质量标准的研究

目的制定黄连液的质量标准。方法采用TLC法对黄连液中的黄连进行定性鉴别;采用HPLC法和化学法分别对黄连液的盐酸小檗碱和硼酸进行含量测定。结果定性鉴别方法斑点清晰,专属性强,含量测定方法线性关系良好,稳定性较好,按外标法以峰面积计算,本品每1mL含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4.HCl)计,不得少于2.9mg;化学法测定硼酸(H3BO3)应为3.6%-4.4%。结论所建立的方法准确、快速,重现性好,能有效的控制该制剂的质量。     

疡必愈止痛片的质量标准研究

目的:制定疡必愈止痛片的质量控制方法。方法:采用TLC法对方中的黄连、栀子进行定性鉴别;采用HPLC法对方中黄连所含盐酸小檗碱进行含量测定。结果:本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;盐酸小檗碱在57.5~575 ng(r=0.9995,n=5)范围内呈良好的线性关系;平均回收率为98.27%,RSD%为0.82%。结论:该方法可以准确地进行定性、定量检测,有效地控制疡必愈止痛片的质量。     

薄层色谱扫描法测定黄连吴茱萸药对中黄连生物碱的含量

目的:比较黄连中主要生物碱成分在黄连-吴茱萸药对配伍前后的差异.方法:采用TLCS法对黄连单煎液、黄连吴茱萸合煎液、黄连吴茱萸单煎混合液中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量进行测定.结果:黄连与吴茱萸配伍后,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量均显著降低,以盐酸小檗碱的减少较为明显.结论:两药合用,黄连生物碱含量均有不同程度降低,说明吴茱萸可制约黄连苦寒之性,为临床两药配伍使用提供了实验依据.     

川渝产黄连提取液颜色与有效成分相关性研究

目的探讨四川、重庆所产黄连的提取液颜色值与其有效成分的相关性。方法依据CIE L^*a^*b^*数字化系统,采用分光测色计测定色度值,HPLC测定有效成分含量。结果黄连的亮度与盐酸小檗碱、黄连碱呈显著负相关,红色方向与盐酸小檗碱、黄连碱呈显著正相关,且其黄色方向与盐酸小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱的含量均呈显著正相关。结论黄连提取液的色度值与有效成分具有相关性,黄连提取液的色度值可以反映黄连的成分含量,为黄连建立简捷、快速质量评价技术方法奠定基础。     

复脉灵质量标准的研究

采用薄层包谱法对复脉灵中黄连、黄芪、人参、淫羊藿进行了定性鉴别,采用HPLC法对其黄连中盐酸小檗碱进行了含量测定。方法简便,结果准确,且重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

清热解毒口服液质量控制的研究

采用薄层色谱法对口服液中的黄连、石斛进行了鉴别；采用RP—HPLC法以盐酸小檗碱为指标进行了含量测定。定性及定量方法简便，准确，可用于该制剂的质量控制。     

黄连解毒汤中生物碱含量的拆方研究

目的：研究黄连解毒汤及拆方中生物碱的含量和溶出率的变化。方法：采用HPLC法对黄连解毒汤及折方中4种生物碱：小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀的含量进行了测定。结果：传统汤剂生物碱的溶出率较低，黄连和黄柏合煎生物碱呈现加和性，加入黄芩、栀子后生物碱含量显著下降：结论：有效控制黄连解毒汤中生物碱类有效成分，应采用黄连的特有成分黄连碱的含量和4种生物碱的比例作为质量控制指标。为制定合理的质控标准提供了依据。     

吴茱萸汁制对黄连中四种生物碱含量的影响

目的 :探讨吴茱萸汁制对黄连中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量的影响。方法 :运用HPLC法分别测定黄连和萸黄连中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,然后对炮制前后四种生物碱的含量做统计分析。结果 :吴茱萸汁制后黄连中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量都有极显著降低。结论 :吴茱萸汁对于盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量有显著降低作用。而研究发现黄连苦寒之性的物质基础主要为生物碱,据此推测吴茱萸汁可能通过降低生物碱含量,进而抑制黄连的苦寒之性。     

复方黄连阴道泡腾片质量标准研究

目的:建立复方黄连阴道泡腾片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对复方黄连阴道泡腾片中的主要药味黄连、蛇床子及石榴皮进行鉴别,采用HPLC方法测定复方黄连阴道泡腾片中的士的宁和盐酸小檗碱的含量。结果:TLC法鉴别重现性好,无干扰,HPLC法测定士的宁、盐酸小檗碱的含量线性关系良好。重复性、稳定性和加样回收率等均达到含量测定要求。结论:定性、定量方法简便、可靠、准确,能有效控制复方黄连阴道泡腾片的质量。     

清胃散拆方中盐酸小檗碱和阿魏酸的含量研究

目的研究清胃散拆方中盐酸小檗碱和阿魏酸的含量及其变化规律。方法采用HPLC测定清胃散拆方中盐酸小檗碱和阿魏酸的含量。结果黄连中盐酸小檗碱的溶出与其他生药存在相互影响;而配方中各生药对阿魏酸的溶出影响较小。结论该实验结果可对该复方在临床上的合理运用提供参考。     

一测多评法同时测定斑花黄堇药材中4种生物碱成分

目的建立一测多评法同时测定斑花黄堇Corydalis conspersa中盐酸小檗碱、比枯枯灵、原阿片碱、黄连碱4种生物碱成分的含量。方法采用酸提碱沉法,二氯甲烷萃取斑花黄堇中的生物碱成分,以盐酸小檗碱、比枯枯灵、原阿片碱、黄连碱4种生物碱为指标成分,结合一测多评法学建立各成分与盐酸小檗碱的相对校正因子,计算各成分的相对保留时间,实现一测多评;同时测定4种生物碱成分的量。色谱柱为B18120405.25摇光Waters C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.2%的醋酸水溶液(B),梯度洗脱,0～5 min,25%A;6～10 min,25%～30%A;11～15 min,30%～35%A;16～25min,35%～25%A。检测波长为245nm,体积流量1.0mL/min,柱温30℃,理论塔板数以盐酸小檗碱计算不低于4000。结果斑花黄堇药材各组织中盐酸小檗碱、原阿片碱、黄连碱的含量较高,不同采集地区根部4种生物碱的含量比茎、叶、花中高。结论建立的一测多评法含量测定的方法方便可行,可作为斑花黄堇药材中盐酸小檗碱、黄连碱、原阿片碱、比枯枯灵质量检测的方法。     

黄连及其与肉桂药对配伍中盐酸小檗碱在大鼠体内的组织分布研究

目的:研究黄连药材提取物及黄连、肉桂药对提取物中盐酸小檗碱在大鼠体内的组织分布特征.方法:灌胃给药,采用HPLC法测定大鼠体内盐酸小檗碱的组织含量,用液-液萃取的方法提取组织样品中的盐酸小檗碱.结果:两种提取物以等剂量灌胃后,相同时间点在组织中,大鼠体内黄连、肉桂药对提取物中盐酸小檗碱的组织含量大于黄连药材提取物中盐酸小檗碱的组织含量.结论:在小肠、大肠、胃、肝、肺、脾、睾丸、心、肾、子宫、胰组织中都能检测到小檗碱,特别是胃肠道系统中的组织浓度较高,表明小檗碱在大鼠体内分布广泛.     

黄连紫草凝胶质量标准

目的：建立黄连紫草凝胶的质量标准。方法采用TLC鉴别黄连紫草凝胶中的黄连、地黄、当归、紫草、黄柏;采用HPLC对制剂中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果盐酸小檗碱在7.64~38.2μg＆#183;mL-1范围内线性良好,平均回收率100.38%, RSD3.79%。结论该方法简单易操作,结果准确可靠,重复性好,可作为黄连紫草凝胶的质量控制标准。     

芙蓉凝胶质量标准研究

目的:建立芙蓉凝胶(黄连、黄芩、大黄等)质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别黄连、关黄柏、黄芩、大黄、泽兰;采用HPLC法同时测定盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄芩苷的含量。结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;HPLC分析条件为色谱柱:Kromasil 100-5C18(150 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(25∶75∶0.2);检测波长:276 nm(黄芩苷),265 nm(盐酸巴马汀、盐酸小檗碱);盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄芩苷有良好的线性关系,平均回收率分别为101.23%、100.49%和101.49%。结论:方法可行,结果可靠,可作为本品质量控制方法。     

HPLC法测定不同产地藏药小檗皮中盐酸小檗碱含量比较

目的：探讨青海不同产地小檗皮药材中盐酸小檗碱的含量。方法：采用HPLC法,对小檗皮的有效成分盐酸小檗碱进行含量测定,并进行了方法学研究。结果：盐酸小檗碱在0.0138～0.1615 mg.ml-1范围内呈良好线性关系,r=0.9995,盐酸小檗碱在供试品的平均回收率为97.67%,重复性RSD为1.48%（n=6）。结论：青海化隆高海拔地区的小檗皮中盐酸小檗碱含量略高于青海其他地区,青海不同产地小檗皮中盐酸小檗碱含量无明显差异。     

复方葶苈泻肺利水合剂中含生物碱类成分药材的提取工艺优选

目的:考察不同提取方法中法半夏对黄连中盐酸小檗碱溶出率的影响。方法:选择复方葶苈泻肺利水合剂为考察对象,分别以水和乙醇为溶媒,采用方中法半夏、黄连、益母草、半边莲合提取及缺法半夏其余3味药材提取2种方法提取,比较提取液中盐酸小檗碱含量。以盐酸小檗碱提取量为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、提取时间、提取次数及料液比对复方葶苈泻肺利水合剂中4味药材提取工艺的影响。采用HPLC测定盐酸小檗碱含量,流动相乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 m L中加十二烷基硫酸钠0.4 g,以磷酸调节p H 4.0),检测波长345 nm。结果:以水为溶媒,2种方式提取的盐酸小檗碱含量差别较大,合提与缺法半夏提取时盐酸小檗碱平均质量分数分别为9.20,13.53 mg·g-1;以乙醇为溶媒,2种方式提取的盐酸小檗碱含量差别较小,平均质量分数分别为35.15,36.12 mg·g-1。4味药材的最佳提取工艺为加10倍量70%乙醇回流提取2次,每次1.5 h;盐酸小檗碱提取量37.92 mg·g-1。结论:以水为溶媒,法半夏与黄连合提将导致盐酸小檗碱含量显著降低;以乙醇为溶媒,法半夏与黄连合提对盐酸小檗碱溶出率影响较小,且在乙醇溶液中盐酸小檗碱提取率远高于水提法。优选的提取工艺稳定可行、重复性好,可用于复方葶苈泻肺利水合剂的工业化生产。     

不同纯化方法对黄连解毒汤中盐酸小檗碱含量的影响

目的:比较了3种纯化方法对黄连解毒汤中盐酸小檗碱含量的影响,以优选出黄连解毒汤的水提取液的最佳纯化方法。方法:对黄连解毒汤的水提取液分别用醇沉、大孔树脂吸附和吸附澄清剂澄清3种方法纯化,并用HPLC法测定了所得提取物中盐酸小檗碱的含量,以此为指标对3种纯化方法进行了比较研究。结果:大孔树脂吸附法出膏率最低,醇沉法次之,吸附澄清法最高;盐酸小檗碱含量以大孔树脂吸附法最高,醇沉法次之,吸附澄清法最低。结论:大孔树脂吸附法为黄连解毒汤水提取液的最佳纯化方法。     

黄连与人参配伍后生物碱的含量变化

目的:探讨黄连与人参不同配伍剂量对水煎液中盐酸小檗碱、盐酸药根碱含量的影响。方法:人参黄连分别按1∶0,2∶1,1.5∶1,0.5∶1比例配伍,煎煮制备水煎液,采用HPLC测定不同配伍剂量水煎液中黄连生物碱的含量。结果:人参-黄连不同配伍样品中盐酸小檗碱质量分数分别为36.68,39.41,44.33 mg·g-1,盐酸药根碱分别为8.607,8.349,10.790 mg·g-1,二者含量随人参用量的减少而增加。结论:黄连-人参配伍后不利于盐酸小檗碱和盐酸药根碱的溶出,按0.5∶1配伍时黄连中2种生物碱含量均最高。     

HPLC测定固肠止泻丸中吗啡及盐酸小檗碱的含量

目的:提高固肠止泻丸的质量标准。方法:用HPLC法测定了方中吗啡及盐酸小檗碱的含量。结果:吗啡平均回收率为98.2%,RSD为1.30%。盐酸小檗碱平均回收率为99.0%,RSD为1.51%。结论:定量方法简便、专属、准确,能有效地控制本品质量。     

小儿泻痢片质量标准

目的:建立小儿泻痢片质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中的白芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄连中盐酸小糪碱含量。结果:TLC鉴别分离度好,阴性对照无干扰。HPLC分析过程中,盐酸小檗碱与样品中其他组分分离效果好,盐酸小檗碱进样浓度在0.03～0.48 g.L-1具有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率97.36%,RSD 1.41%(n=6)。结论:采用此法测定小儿泻痢片黄连中的盐酸小檗碱含量,准确可靠,简便易行,所建的标准可用于小儿泻痢片的质量控制。