RP-HPLC同时测定抗溶血颗粒中芍药苷与橙皮苷含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定抗溶血颗粒中芍药苷与橙皮苷的含量。方法:色谱柱为TIANHE-C₁₈(4.6mm×250mm,10μm),流动相:甲醇-1%磷酸(35∶65),检测波长270nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为30℃。结果:芍药苷在0.1984～0.992μg范围内线性良好,r=0.9979;橙皮苷在0.2112～1.056μg范围内线性良好,r=0.9993;样品平均回收率为:橙皮苷99.08%,RSD=1.47%;芍药苷100.67%,RSD=1.60%。结论:高效液相法可靠、准确,专属性强,重复性好,可用于该制剂质量控制。     

HPLC同时测定精制桂枝茯苓胶囊中3种活性成分

目的:建立同时测定精制桂枝茯苓胶囊中3个有效成分——丹皮酚、苦杏仁苷、芍药苷含量的HPLC分析方法。方法:C₁₈柱,流动相乙腈-水(含1‰磷酸),阶梯洗脱,流速1mL·min^-1;MWD检测器。结果:苦杏仁苷线性范围为12.87-102.94μg·mL^-1,r=0.9999;芍药苷线性范围为24.84-198.7μg·mL^-1,r=0.9999;丹皮酚线性范围12.57-100.56μg·mL^-1,r=0.9999。3个化合物的精密度与重复性RSD均<1.5%。结论:该法精密度高,重复性好,又可降低质量检验成本,可用于精制桂枝茯苓胶囊的质量控制。     

HPLC法测定乐肝清炎胶囊中栀子苷、甘草素的含量

目的:研究以HPLC法同时测定乐肝清炎胶囊中栀子苷、甘草素含量的方法。方法:采用KromasilC₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.5%冰乙酸为流动相,梯度洗脱,体积流量:1.0mL·min^-1,λ₁=238nm(检栀子苷),λ₂=276nm(检甘草素),柱温30℃。结果:栀子苷在(54.1～162.4)μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,甘草素在(5.2～15.5)μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。平均加样回收率(n=9):栀子苷为99.66%;甘草素为99.90%。结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

仙乐雄胶囊中淫羊藿的质量控制

目的:建立仙乐雄胶囊中淫羊藿的质量控制方法。方法:采用Shim-pack VP-ODS C₁₈反相色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-水(28∶72)为流动相;流速为1.0mL·min^-1;检测波长270nm;柱温:30℃。结果:淫羊藿苷在0.103～1.858μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均加样回收率为98.0%,RSD为1.4%(n=6)。结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于仙乐雄胶囊的质量控制。     

HPLC测定双丹颗粒中丹酚酸B和芍药苷的含量

目的：建立双丹颗粒中丹酚酸B和芍药苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,Zorbax SB-C₁₈色谱柱,流动相A0.05％的磷酸水溶液,B含0.05％磷酸的4％乙腈甲醇溶液,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温25 ℃,检测波长230 nm。结果：丹酚酸B在0.710～22.7 μg(r=0.999 9),芍药苷在0.103～3.30 μg (r=0.999 9)有良好的线性关系,测定了3个批次双丹颗粒中丹酚酸B和芍药苷的含量,其中丹酚酸B的含量范围为6.46～11.6 mg·g^-1,芍药苷的含量范围为1.44～1.78 mg·g^-1。结论：该方法准确度好、重复性好、稳定可靠,可以作为双丹颗粒质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定艾复康胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立中药艾复康胶囊中黄芩苷含量的测定方法。方法:采用DiamonsilC₁₈色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),0.4%磷酸-甲醇(58∶42)为流动相,检测波长280nm,流速1.0mL·min^-1,柱温35℃。结果:黄芩苷线性方程为Y=2.78×10³X-4.13,在0.0968-0.484μg范围内具良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.7%,RSD为3.0%。结论:该法准确、可靠、重复性好,可用于艾复康胶囊中黄芩苷含量的测定。     

PLC法测定乳癖康颗粒中芍药苷的含量

目的:用HPLC法测定乳癖康颗粒中芍药苷的含量。方法:样品经稀乙醇超声提取后,采用HPLC法测定乳癖康颗粒中芍药苷的含量,使用C₁₈色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(15∶85)为流动相,检测波长230nm,流速1mL.min^-1,柱温40℃。结果:芍药苷在(0.26～4.13)μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率99.8%。结论:样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于乳癖康颗粒中芍药苷的含量测定。     

忍冬藤质量标准研究

 目的建立RP-HPLC测定忍冬藤中绿原酸、咖啡酸、当药苷和马钱子苷含量的方法,并以此对忍冬藤进行质量控制。方法色谱柱为Aglient Extend-C_{18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%醋酸水溶液(26∶74);流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm。结果绿原酸、咖啡酸、当药苷和马钱子苷的线性范围和相关系数分别为23.5～470 mg·L^-1,r=0.999 9;12～240 mg·L^-1,r=0.999 7;10.5～210 mg·L^-1,r=0.999 9;13～260 mg·L^-1,r=0.999 8。平均回收率分别为97.7%(RSD=2.23%),96.6%(2.29%),95.0%(2.26%),103.3%(2.93%)。结论本方法简单、快速、可靠,可用于忍冬藤药材的质量控制。}     

HPLC测定复方金银花颗粒中绿原酸与黄芩苷含量

 目的建立复方金银花颗粒中绿原酸和黄芩苷的HPLC含量测定方法。方法采用Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-0.2%磷酸水溶液,流速:1.0mL·min^-1,检测波长:324nm,柱温:室温。结果绿原酸回归方程为ρ=40282A-13.106,r=0.9999,线性范围为0.86～41.28mg·L^-1,平均回收率为100.14%(RSD=1.26%);黄芩苷回归方程为ρ=22664A-13.889,r=0.9995,线性范围为0.98～47.04mg·L^-1,平均回收率为100.06%(RSD=1.39%)。结论本方法稳定,重现性好,操作简单,是检测复方金银花颗粒中绿原酸与黄芩苷的较理想方法。     

HPLC波长切换法测定止痛片中芍药苷与胡椒碱的含量

目的: 建立同时测定止痛片中芍药苷和胡椒碱含量的方法。 方法: 采用 Phenomsil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长230 nm (0~15 min,芍药苷),343 nm(15~30 min,胡椒碱),柱温30℃。 结果: 芍药苷在 4.82~48.24 mg·L^-1 (r=0.999 8)呈良好的线性关系,平均回收率为100.59%,RSD 1.43% (n=6),胡椒碱在2.51~25.12 mg·L^-1 (r=0.999 7)呈良好的线性关系,平均回收率为99.84%,RSD 1.45% (n=6)。 结论: 方法简单,灵敏度高,可用于止痛片中芍药苷和胡椒碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定水红花子中芦丁与槲皮苷的含量

 目的用高效液相色谱法测定水红花子中芦丁与槲皮苷的含量。方法芦丁的含量采用Shimadzu C₁₈柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%H₃PO₄溶液(42:58),流速1.0mL·min^-1,检测波长254nm,柱温25℃,用外标法定量;采用Shimadzu C₁₈柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H₃PO₄溶液(45:55),流速1.0mL·min^-1,检测波长350nm,柱温室温,用外标法定量,测定槲皮苷的含量。结果芦丁的线性范围0.053～0.53μg,r=0.9999;槲皮苷的线性范围0.40～2.00μg,r=0.9996。结论该方法简便,快速,线性关系良好。     

RP-HPLC同时测定天麻头风灵胶囊中蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的含量

 目的建立RP-HPLC同时测定天麻头风灵胶囊中蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的含量。方法采用Diamonsil C₁₈(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(25∶75);流速1.0mL·min^-1;柱温35℃;检测波长278nm。结果蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的质量浓度分别在11.0～110,4.60～46.0和4.20～42.0mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9992,0.9996和0.9996;平均回收率分别为101.1%(RSD=1.9%,n=9),100.3%(RSD=1.6%,n=9)和101.8%(RSD=1.7%,n=9)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。     

虎杖商品药材中白藜芦醇苷的含量测定

目的 :改善虎杖药材中白藜芦醇苷含量测定的方法 ,并对不同来源商品药材进行测定。方法 :高效液相色谱法 ,C₁₈柱为固定相 ,乙腈 水 (20∶80)作为流动相 ,检测波长为 303nm ,流速 1mL·min^-1。结果 :白藜芦醇苷在 0.0066～0.0792 μg·μL^-1浓度范围内呈现良好的线性关系 ,相关系数r=0.9999(n=5) ;平均回收率为98.5% ,RSD为 2.5% (n=9)。结论 :该方法简单、准确 ,重现性好。不同来源商品药材测定结果表明 ,白藜芦醇苷含量最高达到 3.63% ,最低为 1.20% ,平均含量为 2.23% ,差异并不十分悬殊。该方法可作为虎杖质量控制的方法之一。     

HPLC同时测定双青咽喉片中3种活性成分的含量

 目的建立HPLC同时测定双青咽喉片中枸橼酸、没食子酸和绿原酸含量的方法。方法色谱柱:Dikma Kromasil C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温:30℃;流速:0.8mL·min^-1。结果枸橼酸、没食子酸和绿原酸的线性范围分别为:0.6024～6.024μg(r=0.9999),0.0312～0.312μg(r=0.9999),0.2016～2.016μg(r=0.9999),平均回收率分别为98.56%,99.13%,98.26%,RSD为0.95%,0.78%,1.37%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的质量控制标准。     

反相高效液相色谱法测定牡丹皮中2种活性成分

目的:建立HPLC测定牡丹皮中2种活性成分丹皮酚和没食子酸的含量。方法:采用AlltimaC₁₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以水-四氢呋喃-甲醇-冰醋酸(60:20:20:0.5)为流动相,流速0.8mL·min^-1,检测波长274nm。结果:丹皮酚、没食子酸的线性范围分别为0.16-2.58μg(r=0.9999,n=3),0.06-1.0μg(r=0.9999,n=3),平均回收率(n=9)分别为98.2%(RSD2.5%),98.6%(RSD3.0%)。提取方法为甲醇冷浸24h。结论:本方法准确、简捷,可为评价不同产地的牡丹皮质量提供依据。     

RP-HPLC同时测定不同采集地紫丁香树枝中丁香苷和橄榄苦苷的含量

 目的建立反相高效液相色谱法同时测定紫丁香树枝中丁香苷和橄榄苦苷含量的方法。方法Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1;柱温30℃,检测波长232nm。结果丁香苷和橄榄苦苷均有较好的分离度,二者分别在0.021～1.05g·L^-1(r=1.0000)之间和0.093～0.72g·L^-1(r=0.9992)之间有良好的线性范围;平均回收率分别为101.1%和99.4%;具有良好的精密度和重现性。结论本方法准确、精密度高、专属性好,可用于紫丁香树枝及其制剂的质量控制。     

管花肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量测定

目的:采用高效液相色谱法,测定管花肉苁蓉野生种和栽培种以及人工种植不同寄主、不同大小药材的有效成分松果菊苷和毛蕊花糖苷含量。方法:AgilentEclipseXDB-C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-1%醋酸(15:10:75),流速0.6mL·min^-1,柱温30℃,检测波长334nm。结果:松果菊苷在0.904-9.04μg呈良好线性关系,回归方程为Y=2.000×10⁶X-114800(r=0.9999),毛蕊花糖苷在1.27-12.7μg呈良好线性关系,回归方程为Y=3.000×10⁶X-243200(r=0.9999),加样回收率松果菊苷平均为98.9%(n=5,RSD1.9%);毛蕊花糖苷平均为97.0%(n=5,RSD0.97%)。结论:本法用于管花肉苁蓉的测定简便、快速、灵敏、重复性好,所测样品中有效成分松果菊苷比毛蕊花糖苷的含量均高,野生种的2种有效成分含量均比栽培种的高,将样品以个体长度分成大、中、小3种不同样品,所测结果表示其含量按大、中、小依次增加,不同寄主间的含量差异很大,为评价管花肉苁蓉的药材质量提供一定的依据。     

反相高效液相色谱法测定来氟米特

 目的:建立反相高效液相色谱测定来氟米特的方法。方法:采用Hypersil ODS C₁₈柱,流动相为甲醇-水-磷酸,检测波长为260nm,流速为1.0ml·min^-1,进样量为20μl,以萘或联苯酚为内标。结果:两峰分离完全,以萘为内标:来氟米特线性范围0.0955～7.6400μg·ml^-1(r=0.9999),检测限为0.8ng,日内偏差和日间偏差分别为0.76%(n=5)和0.86%(n=5),平均回收率为99.66%(RSD=0.80%);以联苯酚为内标:来氟米特线性范围0.141～8.460μg·ml^-1(r=0.9997),检测限为0.8ng,日内偏差和日间偏差分别为0.86%(n=5)和1.06%(n=5),平均回收率为100.48%(RSD=1.60%)。结论:方法简便,结果准确。     

高效液相色谱法测定人肝微粒体中帕洛诺司琼的浓度

 目的研究帕洛诺司琼的体外代谢,建立人肝微粒体中帕洛诺司琼的反相高效液相色谱测定法。方法帕洛诺司琼与人肝微粒体共孵育之后用乙醚提取,采用地非三唑为内标,以Diamonsil C₁₈柱(4.6mm×200mm,5μm)为分析柱,0.01μmol·L^-1KH₂PO₄(pH3.0)-甲醇(30∶70)为流动相,流速1.0mL·min^-1,紫外检测波长为241nm。结果帕洛诺司琼在1～100μmol·L^-1内线性关系良好(r=0.9999,n=5),检测限为0.05μmol·L^-1(S/N≥3),定量限为(0.21±0.04)μmol·L^-1(n=5)。方法提取回收率和方法回收率平均分别为89.7%和100.0%,日内,日间RSD均<10%(n=5)。结论此法简便,准确,可用于研究帕洛诺司琼在人肝微粒体中的代谢。     

滇姜花中姜花酮的含量测定

目的:建立滇姜花Hedychium yunnanense的二萜类成分姜花酮(hedychenone)的含量分析方法。方法:C₁₈柱,流动相乙 腈-水(9∶1),柱温25℃,流速1.0 mL.min^-1,检测波长235 nm。结果:hedychenone的线性范围5.92~29.6μg.mL^-1 (r=0.999 9)。平均加样回收率为98.9%。精密度RSD<2%(n=5)。结论:本方法简单、有效、可行,可用于滇姜花的质量评价。