黄柏盐炙工艺影响因素的考察

目的：确定影响黄柏盐炙工艺的因素。方法：以盐酸小檗碱为检测指标，用HPLC法分别考察不同闷润时间、加盐量、炒制时间和温度等因素下不同炮制品中盐酸小檗碱的含量。结果：黄柏经盐润后，盐酸小檗碱的含量增加；闷润2个小时盐酸小檗碱的含量最高；随着炒制温度的提高和时间的延长，盐炙黄柏和清炒黄柏中盐酸小檗碱的含量均有下降的趋势，但盐炙黄柏中盐酸小檗碱的含量均较相应的清炒黄柏中的含量高。结论：加盐量、闷润时间、炒制温度与时间均为影响盐炙黄柏炮制工艺的影响因素。     

对盐炙黄柏质量的研究

目的确定影响盐炙黄柏质量的因素。方法分别考察在不同的条下(闷润时间、加盐量、炒制时间、温度),炮制品中盐酸小檗碱含量是否会有所变化。结果盐黄柏中盐酸小檗碱的含量会受到很多因素的影响。闷润时间90min,加盐量2%,盐黄柏中盐酸小檗碱的含量最高,可以达到5.50%。随着炒制温度的提高和时间的延长,盐黄柏中盐酸小檗碱的含量有下降的趋势。结论加盐量、闷润时间、炒制温度与时间,均为影响盐炙黄柏炮制质量的影响因素。在炮制过程中,严格控制各方面条件,使炮制品质量得到保障。     

正交试验优选关黄柏炭最佳炮制工艺研究

目的:优选关黄柏炭的炮制工艺。方法:以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀为指标,选择炒制温度、炒制时间为考察因素并结合饮片炒炭后的外观性状要求,采用正交试验优选关黄柏炭的最佳炮制工艺。结果:关黄柏炭的炮制工艺为每100g关黄柏在240℃条件下炒4min。结论:优化的关黄柏炭炮制工艺稳定、可行。     

黄柏及其不同炮制品的指纹图谱研究

目的:建立不同市售区黄柏生品及其蜜炙品、盐炙品、酒炙品的HPLC指纹图谱研究,比较不同市售区黄柏及其炮制品的指纹特征的差异。方法:采用HPLC法得出10批黄柏生品及其蜜炙品、盐炙品、酒炙品的指纹图谱并进行比较,流动相为乙腈(A)-水(含0.3%磷酸和0.3%二乙胺,B),梯度洗脱(0~10min,10%~14%A;10~20min,14%~25%A;20~45min,25%A),流速0.8mL/min,检测波长284nm,柱温40℃,分析时间45min。结果:蜜炙品、盐炙品、酒炙品与黄柏生品的指纹图谱基本一致,但各成分间的相对含量有所不同,对其中的绿原酸、黄柏碱、木兰花碱、盐酸药根碱、小檗红碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱等成分进行了归属。10批黄柏生品及其蜜黄柏、盐黄柏、酒黄柏的共有模式色谱峰相似度都0.9。结论:建立的指纹图谱有良好的精密度、稳定性和重复性,对黄柏生品及其不同炮制品的质量评价具有重要意义。     

正交试验优选樟帮姜黄连的炮制工艺

目的:优选樟帮姜黄连的炮制工艺,为该饮片的质量标准研究提供参考。方法:采用HPLC测定盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄连碱的含量,流动相乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(28∶72),检测波长345 nm。以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄连碱的质量分数和出膏率的综合评分为指标,通过正交试验考察姜汤用量、锅底温度及炮制时间对樟帮姜黄连炮制工艺的影响。结果:最佳炮制工艺为姜汤用量20%,炒制锅底温度140℃,炒制时间12 min。盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄连碱质量分数和出膏率分别为14.15%,1.89%,1.96%和28.80%。结论:优化的炮制工艺稳定可行,可为樟帮姜黄连的工业化生产提供参考。     

高良姜的盐炙工艺及其盐炙前后HPLC指纹图谱对比研究

目的：优选盐炙高良姜的炮制工艺,并对比研究其盐炙前后的HPLC指纹图谱变化。方法：以外观性状、含水量、水溶性浸出物百分含量及高良姜素含量为评价指标,采用单因素试验,以切片厚度、炒制温度和炒制时间为指标,设计正交试验优选盐炙高良姜的炮制工艺。采用HPLC法测定盐炙前后高良姜样品的高良姜素含量和HPLC指纹图谱。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004 A版）”进行相似度评价,并应用SIMCA＿P+12.0软件进行主成分分析。结果:优选的盐炙高良姜最佳炮制工艺为用5%食盐水浸润至药透汁尽,然后120℃炒制6 min;盐炙后的高良姜样品中高良姜素含量与生品比较,差异无统计学意义（P>0.05）;盐炙后的高良姜样品中水溶性浸出物百分含量均高于生品（P<0.01）;盐炙后的高良姜化学成分种类少于生品;虽然它们的指纹图谱相似度较高,但以其指纹图谱峰面积为变量进行OPLS-DA分析可以快速地将盐炙前后的高良姜样品区别开。结论：优选的盐炙高良姜炮制工艺稳定可行,可为生产盐炙高良姜饮片提供实验依据;盐炙前后的高良姜饮片内在化学成分发生了变化,这从化学成分的角度揭示了盐炙高良姜的炮制机理...     

黄柏及其不同炮制品的HPLC指纹图谱分析

目的:建立黄柏生品、酒炙品和盐炙品的HPLC指纹图谱,比较不同产地黄柏及其炮制品指纹特征的差异。方法:采用HPLC比较10批黄柏生品、酒炙品和盐炙品的指纹图谱,流动相乙腈(A)-水(含0.3%磷酸和0.3%二乙胺,B)梯度洗脱(0~10 min,10%~14%A;10~20 min,14%~25%A;20~45 min,25%A;45~50 min,25%~65%A;50~55 min,65%~70%A;55~60 min,70%~75%A;60~70 min,75%~100%A),流速0.8 m L·min-1,柱温40℃,检测波长284 nm,分析时间70 min。结果:酒黄柏、盐黄柏与生黄柏的指纹图谱基本一致,但各成分间的相对含量存在差异,对其中的绿原酸、黄柏碱、木兰花碱、药根碱、小檗红碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄柏内酯进行了归属。10批黄柏生品、酒炙品和盐炙品共有模式色谱峰相似度均0.9。结论:建立的指纹图谱具有很好的精密度、重复性和稳定性,可作为黄柏及其炮制品质量评价的依据。     

夏天无醋炙工艺研究

目的:优选夏天无醋炙最佳炮制工艺,为阐明醋炙入肝增效理论的科学性提供实验依据。方法:以高效液相色谱法测定夏天无及其炮制品中原阿片碱、盐酸巴马汀两个药效成分含量为衡量指标,采用正交试验设计优选夏天无炮制工艺。结果:加米醋量20%,浸润夏天无药材3h,中火130℃炒制5min为最佳炮制工艺。结论:优选的醋炙工艺稳定可行,能够较好地提高药效成分含量,醋用量、浸润时间、炒制温度对夏天无中有效成分溶出均有显著影响。     

产地加工炮制一体化与传统黄柏饮片的化学成分比较研究

目的测定产地加工炮制一体化与传统黄柏的化学成分含量,探讨产地加工炮制一体化黄柏饮片的优势。方法采用HPLC法测定产地加工一体化黄柏饮片与传统方法加工黄柏饮片中绿原酸、盐酸黄柏碱、木兰花碱、盐酸药根碱、小檗红碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、柠檬苦素和黄柏酮的含量,并对这些成分含量进行比较。结果通过比较上述指标性成分质量分数的总和发现,传统方法加工的生黄柏与盐黄柏饮片分别为3.956 9%和4.525 0%,产地加工与炮制一体化生黄柏与盐黄柏饮片分别为6.074 2%和8.942 2%,可见产地加工与炮制一体化饮片所含的有效成分均优于传统加工的饮片。结论产地加工与炮制一体化黄柏饮片的质量较好,且操作工序简便,值得推广。     

炮制对含生物碱类中药的影响分析

目的分析炮制对黄连中盐酸小檗碱含量影响以及中药炮制对临床药效的影响,探讨炮制对生物碱影响可能机制,总结炮制经验。方法参照《中国药典》2005版收录的净黄连、酒炙黄连、姜黄连、萸黄连工艺,分别炮制,绘制对照品黄连盐酸小檗碱标准曲线,y(峰面积)=-0.1065±50.0671x(对照品溶液量),r=0.999,线性范围300~700μg,设计酒炙黄连炒炙温度(150℃、170℃、190℃)、炒炙时间(2 min、4 min、6 min)正交实验。结果炒炙时间6 min、170℃盐酸小檗碱水平最高,达到6.23%;酒黄连盐酸小檗碱水平低于姜黄连,高于萸黄连,萸黄连高于生品,差异具有统计学意义(P0.05)。结论经过炮制,酒炙黄连、姜黄连、萸黄连生物碱水平均明显提高,其中先酒炙、姜制后生物碱水平最高;生物碱受炮制方式影响较显著,对温度较敏感。     

盐黄柏一测多评法色谱评价系统的建立

目的建立盐黄柏一测多评法色谱评价系统,优选盐黄柏色谱条件,对盐黄柏进行质量控制研究。方法采用HLPC法测定盐黄柏中盐酸小檗碱、木兰花碱、盐酸小檗红碱、黄柏碱、巴马汀、药根碱6种生物碱含量,以峰宽、对称因子、分离度综合评分为评价指标,考察流动相系统组成、流动相p H值、色谱柱以及柱温,优选盐黄柏一测多评法色谱条件,并通过7个不同厂家,10批盐黄柏药材进行验证。结果确定盐黄柏多成分含量测定方法条件为色谱柱:Inertsil ODS-3 5μm4.6×250mm流动相:乙腈:0.1%磷酸(15:85);柱温:30℃;流速:1ml·min~(-1);进样量:5μL;检测波长:265nm。结论该色谱条件下,各峰对称性良好、峰宽较窄、分离度好,用于盐黄柏多成分含量测定稳定、可行。全面地反映盐黄柏药材中化学成分的信息,可为盐黄柏药材的研究以及质量标准制定提供科学依据。     

不同购买地黄柏及其不同炮制品质量标准研究

目的:比较不同购买地黄柏及其不同炮制品的质量差异,建立质量标准。方法:对不同购买地的十批黄柏生品、盐炙品、酒炙品、蜜炙品进行显微鉴别及薄层色谱鉴别,采用高效液相色谱法进行含量测定,进行水分、灰分及酸不溶性成分和醇溶性浸出物的测定。结果:粉末含晶鞘纤维,分枝状石细胞及方晶;供试品色谱中,在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;根据测定结果及《中国药典》2015版一部中黄柏药材相关要求限定:本品按干燥品计算,含小檗碱以盐酸小檗碱(C_(20)H_(17)NO_4·HCl)计,不得少于3.0%,含黄柏碱以盐酸黄柏碱(C20H_23NO_4·HCl)计,不得少于0.34%;水分不得过12.0%;总灰分不得过8.0%;酸不溶性成分不得过0.8%;醇溶性浸出物不得少于14.0%。结论:质量研究方法操作简单易行,重复性好,稳定性强,可较好地用于黄柏及其不同炮制品饮片的质量控制。     

盐黄柏炮制历史沿革和机制的研究进展及其质量标志物（QMarker）预测分析

盐黄柏是黄柏Phellodendri Chinensis Cortex经盐水加工后的炮制品,具有滋阴降火的功效,在我国具有广泛且悠久的应用历史。通过查阅历代本草典籍及现代研究文献报道,梳理盐黄柏的历史沿革,并对其现代炮制机制的研究进展进行归纳。从药性、盐制后化学成分与功效变化、药动学及体内过程相关性等方面对盐黄柏的质量标志物(quality marker,Q-Marker)进行预测分析,初步确定小檗碱、小檗红碱、黄柏碱等为其可能的Q-Marker,以期为盐黄柏的质量评价、临床有效应用及相关基础研究提供科学依据。     

多指标正交试验法优选麻黄蜜炙工艺

目的:通过多指标正交试验法优选麻黄蜜炙炮制工艺,为规范蜜炙麻黄的炮制工艺提供技术参数.方法:采用正交试验法,以盐酸麻黄碱含量、豚鼠平喘潜伏期和外观性状为指标,考察炼蜜加入量、炮制温度、炒制时间三个因素(每个因素取三个水平),对麻黄蜜炙炮制工艺进行优选.结果:炼蜜加入量、炮制温度和炒制时间对实验结果均有显著性影响,蜜炙麻黄的最佳工艺为:每100 kg麻黄,用炼蜜20 kg,在110℃炒制10 min.结论:本研究将为麻黄蜜炙生产工艺技术参数的量化和麻黄饮片质量标准的制订奠定基础.     

正交试验法筛选胡芦巴盐炙工艺的研究

目的:确定胡芦巴盐炙的最佳炮制工艺.方法:以炒制温度、炒制时间、翻动次数为因素,采用正交设计L9(34),以醇溶性浸出物、胡芦巴碱的含量为指标,进行盐炙工艺的优选.结果:最佳盐炙工艺为胡芦巴100g,用食盐2g加水40ml溶解后,与胡芦巴拌匀,闷润2h,在200℃下炒炙10min,每分钟翻炒20次.结论:优选得到的工艺稳定、合理、可行.     

正交法优选长泰砂仁盐炙炮制工艺研究

目的:优选盐砂仁的炮制工艺.方法:以挥发油含量为指标,以食盐用量、闷润时间、炒制温度和炒制时间为考察因素,采用正交试验法,优选盐炙砂仁的炮制工艺.用紫外分光光度法测定挥发油含量.结果:优选出的盐炙砂仁最佳炮制工艺为:食盐用量为2％;闷润时间为2 h;炒制温度为140℃;炒制时间为15 min.结论:优选出的盐砂仁炮制工艺合理可行,为盐砂仁的炮制及其质量控制提供了依据.     

两种不同方法炮制盐关黄柏的小檗碱含量比较

目的:比较盐炒关黄柏和微波法炮制盐关黄柏两种不同方法炮制品中小檗碱含量,为确定黄柏盐制的合理炮制工艺提供可靠的依据。方法:使用高效液相的方法对两种不同方法炮制品的小檗碱进行相应的检测和含量测定,并且参照以往正交实验对影响盐炒关黄柏中小檗碱含量的微波的火力以及微波的加热时间两个因素进行工艺的考察研究的结果,设置本实验相关微波法炮制的条件。结果:测得盐炒关黄柏中小檗碱含量为2.18%,微波炮制后盐炒关黄柏中测得的小檗碱含量平均值为2.29%。结论:微波法炮制盐关黄柏,其所含的小檗碱含量较传统制法有所增加,该方法简单可行,值得推广使用。     

萸黄连炮制工艺优选

目的:优选萸黄连最佳炮制工艺。方法:采用单因素试验法结合L9(34)正交试验设计对吴茱萸用量、炒制温度、炒制时间、吸尽时间等影响炮制的因素进行了考察,测定盐酸小檗碱和总生物碱的含量,综合评分后进行评价,筛选最佳提取工艺条件。结果:萸黄连最佳炮制工艺为加10 mL(0.2 g/mL)吴茱萸水煎液,润30 m in,100℃炒制15 m in。结论:该炮制工艺合理、稳定、可行。     

黄柏系统炮制学研究

目的:探究黄柏在一系列的炮制工序中指标性成分的变化情况。方法:采用高效液相色谱法测定采自同一植株的黄柏药材在不同的炮制工序下黄柏碱和小檗碱的含量变化情况。其高效液相色谱的检测条件为Ecosil C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水(50∶50)(每100mL0.1%磷酸水加十二烷基硫酸钠0.4g);检测波长:284nm;体积流量:1mL/min;柱温:35℃。结果:黄柏在软化和盐炙过程中,其生物碱的含量均有所降低,且软化过程降低得最多;在代表方剂中,盐炙品入药较之生品入药,其检测出的指标成分更多。结论:黄柏饮片加工应该注意炮制过程中的成分流失,并尽可能做到提高黄柏饮片中指标性成分的含量。     

HPLC法比较延胡索生品与不同炮制品中3种有效成分的含量

目的:采用反相高效液相色谱法分别测定延胡索生品与不同炮制品中原阿片碱、延胡索乙素、盐酸小檗碱的含量,并对其进行比较。方法:采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-醋酸盐缓冲液(pH6.0)(38∶62),流速为0.8 ml/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果:醋炙延胡索、酒炙延胡索中原阿片碱、延胡索乙素、盐酸小檗碱的含量均较延胡索生品有一定程度的提高,而醋煮延胡索除原阿片碱含量比生品高之外,盐酸小檗碱、延胡索乙素含量都较生品低。结论:所测成分色谱峰均能达到基线分离,方法稳定,为筛选炮制方法和制定饮片的质量标准提供科学依据。