酸橙枳实黄酮类抗氧化活性的药效组分研究

目的：研究酸橙枳实中黄酮类抗氧化药效组分。方法：利用统计学中偏最小二乘法回归方法,将酸橙枳实黄酮类组分HPLC共有峰峰面积和用清除DPPH自由基、清除ABTS自由基、总抗氧化能力测定（FRAP）3个抗氧化活性指标结果进行回归分析,得出参与抗氧化作用的药效组分及各组分与抗氧化活性的相关性。用十批药材各药效组分的峰面积平均值计算药效组分之间比例。结果：酸橙枳HPLC图谱中的11个黄酮类组分峰与其抗氧化活性相关。与清除DPPH自由基正相关的药效组分,相关性由大到小分别是:新橙皮苷＞X1＞野漆树苷＞柚皮苷＞X6＞X3,组分间比例为138:34:1:149:15:12;与清除ABTS自由基正相关的药效组分,相关性由大到小分别是:新橙皮苷＞野漆树苷＞X1,组分间比例为138:1:34;与总抗氧化能力正相关的药效组分,相关性由大到小分别是:新橙皮苷＞X1＞柚皮苷＞X3＞川陈皮素＞橙皮苷＞X6＞芸香柚皮苷＞X4＞野漆树苷＞X2,组分间比例为138:34:149:12:19:12:15:13:08:1:04。结论：酸橙枳实抗氧化药效效应是多个黄酮类组分协同作用的结果;其中新橙皮苷、野漆树苷和未知成分X1是酸橙枳实黄酮类抗氧化核心药效组分;新橙皮苷、野漆树苷和未知成分X1之间的比例为138:1:34。     

高效液相法测定枳实中黄酮类成分

目的：建立枳实中黄酮类成分的含量测定方法。方法：以HPLC法测定枳实中橙皮苷和柚皮苷的含量。结果：测定六批枳实药材，橙皮苷含量为0．96—3．87％，柚皮苷含量为6．90—9．10％，回收率分别为99．3％，100．0％。结论：方法简便易行，在同一色谱条件下可同时分离橙皮苷和柚皮苷。     

内标多控法测定枳实、枳壳、青皮和陈皮中黄酮类成分含量

目的:建立内标多控法测定芸香科植物枳实、枳壳、青皮以及陈皮中黄酮类成分的含量。方法:以柚皮苷为内标,建立柚皮苷与橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子,对其进行耐用性考察;采用内标多控法计算芸香科植物中黄酮类成分的含量,并用夹角余弦法对计算值与外标法的实测值进行比较。结果:流速、柱温、色谱柱以及仪器对相对校正因子无显著影响;采用内标多控法计算芸香科植物黄酮类成分的含量与外标法的实测值没有显著差异。结论:所建立的内标多控法可用于枳实、枳壳、青皮以及陈皮中黄酮类成分的定量分析和质量控制。     

一测多评法测定枳实中4种黄酮类成分

目的建立枳实Aurantii Immaturus Fructus中4种黄酮类成分芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评法,验证该方法在枳实质量评价中应用的准确性及可行性。方法以橙皮苷为内标,分别建立橙皮苷与芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的相对较正因子,计算枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的量,实现一测多评。同时采用外标法测定枳实中4种黄酮类成分的量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法在测定中的科学性及可行性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论以橙皮苷为内标同时测定芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的一测多评法可用于枳实的定量分析。     

指纹图谱结合一测多评法评价酸橙枳实质量的研究

目的通过对枳实进行多成分定性、定量分析,为不同产地酸橙枳实药材的质量控制提供依据。方法结合指纹图谱和一测多评(QAMS)模式,采用Waters X-Brige C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动性,梯度洗脱,检测波长为283 nm和330 nm,体积流量1 m L/min,柱温30℃,进样量10μL。结果建立了不同产地酸橙枳实药材的HPLC-UV指纹图谱,确定了21个共有峰,鉴别出了芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、橙皮素、甜橙黄酮、川陈皮素、桔皮素9种成分,且23批次枳实样品的相似度均大于0.9,聚类分析(CA)及主成分(PCA)分析结果显示的分类情况与该药材的产地分布情况相一致,以新橙皮苷为参照物的QAMS法测定结果均显示一定的差异性。结论从成分的角度来看,不同产地间药材质量存在一定差异,实验所建的QAMS法准确、高效、可行,与标准曲线法和外标法相比具有明显的优势,可应用于酸橙枳实的质量评价,为不同产地酸橙枳实药材的质量控制奠定实验基础。     

陈皮、青皮中4种黄酮成分的比较研究

目的比较浙江、湖北、广东产陈皮、青皮药材中橙皮苷、柚皮苷、川陈皮素和橘皮素的量。方法用甲醇超声提取药材,HPLC法测定,采用Waters xbridge C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%醋酸水,梯度洗脱(0~20 min,10%~25%乙腈;20~35 min,25%~70%乙腈;35~38 min,70%~95%乙腈);体积流量1m L/min;柱温30℃;检测波长283 nm。结果陈皮、青皮药材中4种黄酮类成分均以橙皮苷含有量为最高,柚皮苷含有量最低;浙江和湖北产陈皮和青皮中橙皮苷的含有量均符合《中国药典》标准,但两地的青皮中川陈皮素和橘皮素的量要远大于陈皮。广东新会产陈皮和青皮中橙皮苷的含有量均偏低,但它们的川陈皮素和橘皮素的含有量相差不大。结论陈皮和青皮中黄酮类成分含有量的差异可用于解释它们功效之间的区别。     

不同生长期枳实枳壳中柚皮苷橙皮苷新橙皮苷的含量研究

目的 建立HPLC法测定不同生长期枳实、枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量的方法,对枳实、枳壳药材质量进行评价.方法 采用Cosmosil C18液相色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(20: 80),检测波长λ=283nm.结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷对照品分别在0.211 ～4.220,0.051 1～ 1.022 0,0.220 ～4.400μg范围内呈良好的线性关系,回收率分别为97.1％(RSD0.9％)、97.3％(RSD 1.0％)、98.3％(RSD 1.1％).橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷含量随着生长时间的变化呈现规律性变化.结论 该方法简便、准确、灵敏度高,可有效的评价枳实、枳壳药材的质量.     

枳实黄酮类成分在大承气汤配伍中的变化规律

目的:研究大承气汤在不同配伍方法中枳实黄酮类成分的变化规律。方法:以君药大黄为核心,依次配伍其他3味中药(厚朴、枳实和芒硝),进行不同配伍方法设计,共得到7种配伍组方。采用HPLC法测定不同配伍组中柚皮苷、橙皮苷的含量。结果:大承气汤中枳实黄酮类成分在配伍环境中发生变化,经典煎法的柚皮苷和橙皮苷含量最高,分别为4.45%和1.16%。柚皮苷在0.168 5～1.164 8μg有良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为98.20%,RSD为2.26%。结论:大承气汤全方配伍后,在一定程度上能增加黄酮类成分含量的溶出率。所建立的柚皮苷、橙皮苷HPLC含量测定方法具有较好的专属性,可用于本方质量控制和配伍指标的测定。     

HPLC法测定枳实药材中橙皮苷与柚皮苷的含量

目的测定枳实药材中橙皮苷与柚皮苷的含量,为其质量评价提供科学依据。方法采用RP-HPLC法,在同一色谱条件下测定不同批次枳实中橙皮苷和柚皮苷的含量。色谱柱:Merck-LichrospherRP-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(23∶77);流速:1.0mL/min;检测波长:283nm,柱温30℃。结果枳实中柚皮苷的含量范围在4.65～12.50mg/g,橙皮苷的含量范围在1.60～6.75mg/g。结论本实验建立的方法具有专属、简便、准确、可重复的特点,可用于枳实药材的质量控制。     

芸香科柑桔属黄酮类成分质量研究

利用反相高效液相色谱定量法进行10种芸香科柑橘属生药中橙皮苷、柚皮苷等黄酮类成分进行了质量标准研究。采用phenomsil C18(250mm×4.6mm,5u)色谱柱,橙皮苷、柚皮苷等黄酮类成分以甲醇—磷酸三乙胺溶液(1000mL水中含有1.7mL磷酸和1.8mL三乙胺)(1∶2)为流动相。其中橙皮普、柚皮苷分别在0.2170～2.1680μg.μL-1,0.2152～2.1520μg.μL-1浓度范围内,线性关系良好(r=0.997、0.996、0.992);三者加样回收率分别为97.9%,97.4%。测定结果显示不同原植物和产地来源的各橘属生药中黄酮类成分种类及含量具有显著的差异;且随着果实成熟程度的增加,黄酮类成分的含量均有下降的趋势;而整个果实黄酮类成分含量,大于某一部分。为药材的标准化研究提供科学的方法和试验依据。