UFLC法同时测定当归芍药散中3种活性成分的含量

目的建立超快速液相色谱法(UFLC)同时测定当归芍药散中芍药苷、芍药内酯苷和阿魏酸的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(14∶86,V/V);流速为0.4 m L·min~(-1);检测波长为232 nm;柱温为35℃;进样量为5μL。结果芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸分别在10~500μg·m L~(-1)(r=0.999 9)、2~100μg·m L~(-1)(r=0.999 9)和0.2~10μg·m L~(-1)(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.9%、97.0%和96.8%。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于当归芍药散的质量控制研究。     

桃芍醒脑胶囊质量标准研究

目的:建立中药复方制剂桃芍醒脑胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别桃芍醒脑胶囊中的桃仁、柴胡、赤芍和香附;采用液相色谱法对君药赤芍中芍药苷含量进行测定。结果:定性鉴别分离较好,专属性强;芍药苷在2.784 4~44.550μg·m L~(-1)范围内峰面积与芍药苷浓度有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.99%,RSD=0.57%(n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可有效控制桃芍醒脑胶囊的质量。     

HPLC法测定丹灯通脑胶囊中阿魏酸、丹酚酸B、葛根素、野黄芩苷

目的建立HPLC同时测定丹灯通脑胶囊(丹参、灯盏细辛、川芎、葛根)中阿魏酸、丹酚酸B、葛根素与野黄芩苷的方法。方法丹灯通脑胶囊甲醇提取液的测定,采用岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪,色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18(4.6 mm×250 mm,5μm),梯度洗脱、双波长检测(0¹0 min,250 nm;1010 min,250 nm;10³5 min,336 nm)的方法。结果阿魏酸、丹酚酸B、葛根素、野黄芩苷的线性范围分别为3.04535 min,336 nm)的方法。结果阿魏酸、丹酚酸B、葛根素、野黄芩苷的线性范围分别为3.045⁶0.90μg/m L(r=0.999 6)、82.7860.90μg/m L(r=0.999 6)、82.78¹ 655.5μg/m L(r=0.999 7)、28.641 655.5μg/m L(r=0.999 7)、28.64⁵72.80μg/m L(r=0.999 8)和31.725572.80μg/m L(r=0.999 8)和31.725⁶34.50μg/m L(r=0.999 7);平均回收率(n=9)分别为100.2%(RSD为0.5%)、100.0%(RSD为0.7%)、99.8%(RSD为0.8%)和100.0%(RSD为0.7%)。结论本方法是对现行的两个质量标准(只对其单一组分进行测定)的改进。     

天香丹胶囊质量标准研究

目的:建立天香丹胶囊(红景天、丹参、降香)的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法鉴别本制剂中红景天、丹参、降香,高效液相色谱法将本制剂中红景天苷和酪醇同时测定,丹酚酸B和丹参酮ⅡA同时测定,并以外标两点法计算含量.红景天苷和酪醇色谱条件:流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸(5:5:90),检测波长:221 nm.丹酚酸B及丹参酮ⅡA色谱条件:流动相:甲醇(A)-1%甲酸(B),线性梯度洗脱:A:B=(45:55)洗脱15 min;A:B=(80:20)洗脱15 min,检测波长:270 nm.流速均为1 mL/min,柱温均为(30±5)℃,进样量均为10μL.结果:薄层色谱可鉴别出红景天、丹参、降香的特征斑点;HPLC法测定的红景天苷含量线性范围为0.2～1.0μg(r=0.999 1),平均回收率=99.6%,RSD=4.10%(n=9).酪醇含量线性范围为0.2～1.0μg(r=0.999 3),平均回收率=99.5%,RSD=2.56%(n=9).丹酚酸B含量线性范围为1.98～9.90μg(r=0.999 5),平均回收率=98.6%,RSD=3.09%(n=9).丹参酮ⅡA含量线性范围为0.3-1.5μg(r=0.999 3),平均回收率=100.1%,RSD=2.79%(n=9).结论:本法专属性强,重现性好,结果准确可靠,可作为天香丹胶囊的质量控制方法.     

HPLC法同时测定十味玉泉片中4种有效成分

目的:建立高效液相色谱法同时测定十味玉泉片中葛根素、甘草苷、甘草酸铵和五味子醇甲4种有效成分的含量。方法:色谱柱为ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱;流速为1.0 m L·min~(-1);柱温为30℃;检测波长(0~8 min在250 nm波长下检测葛根素,8~14 min在276 nm波长下检测甘草苷,14~25 min在250 nm波长下检测甘草酸铵,25~40min在216 nm波长下检测五味子醇甲)。结果:4个有效成分的线性范围分别为葛根素68.05~680.5μg·m L~(-1)(r=0.999 9)、甘草苷22.06~220.6μg·m L~(~(-1))(r=0.999 8)、甘草酸铵24.98~249.8μg·m L~(-1)(r=0.999 4)、五味子醇甲2.184~21.84μg·m L~(-1)(r=0.998 9),平均加样回收率分别为98.83%、97.84%、98.09%、97.20%,RSD分别为0.71%、0.69%、0.80%、0.99%(n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于同时测定十味玉泉片中上述4个有效成分的定量测定,控制产品质量。     

眼明熏洗液的质量标准研究

目的:建立眼明熏洗液(金银花、川芎、一枝蒿)的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对金银花、川芎进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定眼明熏洗液中绿原酸、阿魏酸含量,采用紫外分光光度法测定眼明熏洗液中总黄酮的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸在0.089～0.799 g·L-1线性关系良好,r=0.999 5(n=5),平均回收率为100.21%,RSD 1.06%(n=6);阿魏酸在7.434～37.17 mg·L-1线性关系良好,r=0.999 9(n=5),平均回收率为99.91%,RSD1.19%(n=6);芦丁在0.008～0.048 g·L-1线性关系良好,r=0.998 9(n=5),平均回收率为99.50%,RSD 0.87%(n=6)。结论:建立的TLC,HPLC,UV方法专属性强、重复性好,可用于眼明熏洗液的质量控制。     

RP-HPLC同时测定野菊花中6种黄酮的含量

目的:建立了同时测定不同产地的野菊花药材中木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、蒙花苷、木犀草素、芹菜素和刺槐素含量的方法.方法:采用RP-HPLC,C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长326 nm.结果:木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、蒙花苷、木犀革素、芹菜素和刺槐素分别在1.08～21.5 mg·L~(-1)(r=0.999 0),0.278～5.57 mg·L~(-1)(r=0.999 4),5.58～112 mg·L~(-1)(r=0.999 9),0.521～10.4 mg·L~(-1)(r=0.999 5),0.162～3.25 mg·L~(-1)(r=0.999 9)和0.288～5.76 mg·L~(-1)(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)均在96.34%～104.0%,RSD均小于1.1%,仪器精密度(n=6)RSD均小于1.2%,方法重复性(n=6)的RSD均小于2.6%.结论:该分析方法快速、准确,重现性好,可作为野菊花药材的质量控制方法.     

天山花楸平喘胶囊的质量标准研究

目的建立天山花楸平喘胶囊的质量标准。方法用薄层色谱法(TLC)对胶囊内容物中金丝桃苷、苦杏仁苷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定金丝桃苷、槲皮素和山柰素的量。结果 TLC鉴别专属性强,斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;金丝桃苷、槲皮素和山柰素进样量分别在3.72⁷4.4μg(r=0.999 9)、8.0074.4μg(r=0.999 9)、8.00⁶4.00μg(r=0.999 3)、2.0064.00μg(r=0.999 3)、2.00¹6.00μg(r=0.999 3)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.2%、97.3%和93.7%,RSD分别为1.4%(n=9)、2.6%和1.9%(n=6)。结论所建标准可用于天山花楸平喘胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定天舒胶囊中阿魏酸和天麻素

目的建立用高效液相色谱同时测定天舒胶囊中阿魏酸和天麻素的方法。方法采用Thermo C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;检测波长为270 nm;柱温为30℃。结果天麻素、阿魏酸分别在10.125¹62.0μg/mL(r=0.999 7)、5.375162.0μg/mL(r=0.999 7)、5.375⁸6.0μg/mL(r=0.999 8)范围内有良好的线性关系。平均回收率分别为98.58%、99.01%(n=9),RSD分别为1.75%、1.90%。结论该方法简便,稳定准确,重复性好,可用于天舒胶囊的质量控制。     

清平片中黄酮类成分定量分析

目的:建立清平片中黄酮类成分槲皮素、葛根素、芦丁的含量测定方法,为清平片质量控制研究提供参考。方法:超声提取方法处理样品,采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.05%三氟乙酸进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长247 nm。结果:葛根素在0.003 6~0.114 0 g·L~(-1)(r=0.999 8),芦丁在0.003 3~0.105 0 g·L~(-1)(r=0.999 6),槲皮素在0.003 2~0.102 0 g·L~(-1)(r=0.9997)呈良好的线性关系,葛根素,芦丁,槲皮素平均回收率分别为99.60%,99.86%,99.94%,RSD分别为0.4%,0.3%,0.2%。结论:该方法快速、简便、重复性好,稳定,可控,可用于清平片黄酮类成分的含量测定。     

附炎栓质量标准研究

目的建立附炎栓的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中夏枯草、金银花进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定附炎栓中主要有效成分丹参酮ⅡA的含量。结果薄层色谱斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰。丹参酮ⅡA含量在10.096～50.48μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5,n=5),平均回收率为98.19%,RSD=0.83%,(n=6)。结论该方法简便可靠,专属性强,重复性好,能较全面反映该制剂内在质量,可用于该制剂的质量控制。     

裸花紫珠胶囊质量标准研究

目的建立裸花紫珠胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对胶囊中裸花紫珠进行定性鉴别;采用超高效液相色谱法(UHPLC),Waters ACQUITY UPLCBEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),同时对制剂中木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷进行定量测定。结果薄层鉴别专属性强,斑点清晰,分离度好;木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷分别在1.79~89.69μg/m L(r=0.999 9)、8.45~422.45μg/m L(r=0.999 9)、14.48~724.14μg/m L(r=0.999 8)、14.12~706.11μg/m L(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.1%、101.3%、98.4%、102.0%,RSD分别为1.2%、1.5%、1.3%、1.5%。结论所建立的定性、定量分析方法简便快速,准确度高,能够有效控制裸花紫珠胶囊的质量。     

UFLC法同时测定栀子中4种活性成分的含量

目的建立超快速液相色谱(UFLC)法同时测定栀子中京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、京尼平苷酸和绿原酸的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,7%~12%B;5~11 min,12%~13%B);平衡时间为2 min;流速为0.4 m L·min~(-1);检测波长为240 nm;柱温为35℃。结果京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、京尼平苷酸和绿原酸分别在20~200μg·m L-1(r=0.999 9)、4.0~40μg·m L~(-1)(r=0.999 7)、4.0~40μg·m L~(-1)(r=0.999 9)和4.0~40μg·m L~(-1)(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.0%、99.6%、96.9%和98.7%(n=9)。结论该方法简便、快速,重复性良好,可为栀子药材的质量控制提供依据。     

降压片质量标准提高研究

目的:建立降压片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对降压片中决明子、山楂进行定性鉴别;HPLC法测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为30℃;流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 m L·min-1;检测波长为278 nm。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性无干扰;黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在0.118 0~2.360 0μg(r=0.999 9)、0.046 6~0.932 0μg(r=0.999 8)、0.048 7~0.974 0μg(r=0.999 9)、0.039 7~0.794 0μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.58%(RSD为1.14%,n=6)、98.48%(RSD为0.83%,n=6)、98.99%(RSD为0.77%,n=6)、99.28%(RSD为0.78%,n=6)。结论:本方法简便、准确,能有效控制降压片的质量。     

石胆草药材质量控制分析

目的:利用高效液相色谱法建立测定石胆草中丁香酸、香草酸和阿魏酸含量的方法。方法:利用高效液相色谱法对石胆草中丁香酸、香草酸和阿魏酸含量进行。色谱条件:Agilent TC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,流动相乙腈(A)-0.02%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~22 min,10%~13%A;22~30 min,13%A),流速1 m L·min-1,检测波长290nm。结果:香草酸在0.092~0.46μg呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率98.47%,RSD 1.7%(n=6);丁香酸在0.092~0.46μg呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.07%,RSD 1.9%(n=6);阿魏酸在0.073 6~0.368μg呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为98.58%,RSD 1.4%(n=6);6个批次石胆草药材中香草酸、丁香酸及阿魏酸的质量分数分别为0.265,0.159,0.085 mg·g~(-1)。结论:该研究表明所建的高效液相色谱法可以对石胆草中的香草酸、丁香酸及阿魏酸进行检测,方法简便,专属性强,方法可靠,可作为石胆草药材的定量控制方法。     

彝药蜜酒同制大黄炮制前后17种成分含量比较

目的比较彝药蜜酒同制大黄炮制前后17种成分含量变化。方法采用HPLC法对大黄和蜜酒同制大黄中的没食子酸、儿茶素、表儿茶素、虎杖苷、阿魏酸、番泻苷B、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、番泻苷A、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、山柰酚、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚17种成分进行定量分析。结果没食子酸、儿茶素、表儿茶素、虎杖苷、阿魏酸、番泻苷B、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、番泻苷A、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、山柰酚、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚17种成分能够良好分离;其线性范围为25.94～830.00μg/m L(r=0.999 1)、28.20～1 805.00μg/m L(r=0.999 8)、77.03～2 465.00μg/m L(r=0.999 2)、25.00～1 600.00μg/m L(r=0.999 3)、11.41～730.00μg/m L(r=0.999 6)、7.85～1 005.00μg/m L(r=0.999 0)、210.47～6 735.00μg/m L(r=0.999 0)、113.28～3 625.00μg/m L(r=0.999 6)、10.94～700.00μg/m L(r=0.999 8)、218.80～1 415.00μg/m L(r=0.999 6)、55.00～1 760.00μg/m L(r=0.999 2)、48.44～1 550.00μg/m L(r=0.999 7)、19.22～625.00μg/m L(r=0.999 6)、18.91～1 210.00μg/m L(r=0.999 1)、14.06～450.00μg/m L(r=0.999 2)、61.41～1 965.00μg/m L(r=0.999 4)、25.16～805.00μg/m L(r=0.999 5);17种成分3个质量浓度下加样回收率平均值在93.71%～102.77%。大黄经彝药蜜酒炮制法炮制后番泻苷类及蒽醌类成分的含量显著降低,而没食子酸的含量则显著升高。结论首次基于HPLC法对彝药蜜酒同制大黄中17种成分进行定量分析,为制订彝药蜜酒同制大黄的质量标准提供参考。     

UFLC法同时测定黄芩中4种活性成分的含量

目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法:采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~11 min,35%~41%B;11~12 min,41%~35%B),平衡时间2 min;流速为0.4 m L·min-1;检测波长为275nm;柱温为30℃。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在20~200μg·mL~(-1)(r=0.999 6)、4.0~40μg·mL~(-1)(r=0.999 5)、0.1~1.0μg·mL~(-1)(r=0.999 3)和0.4~4.0μg·mL~(-1)(r=0.999 6)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.2%,98.2%,98.7%和99.1%。结论:该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于黄芩药材的质量控制。     

逍遥软胶囊质量控制的研究

目的建立逍遥软胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别柴胡、白芍、当归、甘草;采用高效液相色谱(HPLC)法测定芍药苷、阿魏酸的含量。结果在TLC色谱中均能检出柴胡、白芍、当归、甘草;芍药苷在51~340μg.ml-1的范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.2%,RSD=1.41%(n=6)。阿魏酸在41.6~208μg.ml-1的范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.5%,RSD=1.37%(n=6)。结论该法简便准确,可作为该制剂质量控制标准。     

补脑软胶囊质量标准的研究

目的建立补脑软胶囊(当归、川芎、黄芪、赤芍等)的质量标准。方法 TLC法鉴别胶囊中的当归、川芎和补骨脂,HPLC法对芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含有量进行测定。分析采用Waters C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸(16∶84);体积流量1.0 m L/min;检测波长230 nm;柱温室温。结果当归、川芎和补骨脂可以被准确地鉴别。芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷分别在157.5~787.5μg/m L(r=0.999 6)、10.9~54.5μg/m L(r=0.999 6)、8.9~44.5μg/m L(r=0.999 5)范围内线性关系良好,平均回收率分别98.87%、98.56、98.91%(RSD分别为1.7%、2.4%、2.5%,n=5)。结论该方法操作简便,专属性强,重复性好,能有效控制补脑软胶囊的质量.     

复方消经痛胶囊定性定量方法的研究

目的完善复方消经痛胶囊的质量标准.方法采用薄层色谱法对复方消经痛胶囊中黄芪、白芍、香附、肉桂进行定性鉴别;并采用HLPC法对制剂中的芍药苷进行含量测定.结果TLC鉴别专属性强;HLPC法测定出芍药苷在(0.1～2.5)μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.5%,RSD为1.7%(n=6).结论所建立的定性定量方法专属性强、重复性好,可作为复方消经痛胶囊的质量控制方法.