四(对-十四酰氧基)苯基卟啉过渡金属配合物的合成与表征

目的 合成相变温度较低、相区宽的卟啉液晶5,10,15,20－四（对－十四酰氧基）苯基卟啉[简称TMPPH2]及其Mn(Ⅲ）,Fe(Ⅲ）,Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配合物。方法 用元素分析、紫外可见光谱、红外光声光谱、核磁共振氢谱和摩尔电导等现代分析方法表征了它们的组成和结构,并用DSC和偏高显微镜研究了配体及其锌配合物的液晶行为。结果 配体及锌配合物具有液晶性质,且锌配合物的液晶相相变温度始于0．618℃,相区宽达77℃。结论 具有应用前景的功能液晶材料。     

2-氨基-5-苯基噻二唑及其衍生物的合成与表征

据文献报道,分子结构中含有碳氮硫基本结构骨架的有机杂环化合物,可以作为多齿配体,赘合机体内部靶部位上的金属离子,从而具有多种生物活性,如抗病毒、抗真菌、抗结核等［’］。为进一步从此类结构化合物中发现活性较好的结构,本文又引入了广谱杀菌药物横胺基团,设计合成了三种2．氨基一5．本基废H哗的系列衍生物,并测定了其熔点及收率,对所有化合物进行了元素定量分析与波谱表征分析。合成路线见下图。l实验各化合物熔点用毛细管法测定,温度计读数未经校正;红外光谱由山东医科大学药学院中心实验室Pe巾in．Elmer783型红外光谱…     

5,10,15,20-四[邻(5-氟尿嘧啶-1)乙酰苯胺]苯基卟啉的合成

报道了新型抗癌药物５，１０，１５，２０－四［邻（５－氟尿嘧啶－１）乙酰苯胺］苯基卟啉及其顺式异构体的合成方法，产率分别为１８．１％和１６．８％，这些化合物的结构经紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱、质谱及元素分析确证     

新型铋(Ⅲ)卟啉配合物的合成、表征及其与小牛胸腺DNA相互作用的初步研究

目的 合成1个新型铋卟啉配合物,并对其与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的相互进行初步研究.方法 以5-(3'-吡啶基)-10,15,20-三甲氧苯基卟啉(MPyTMOPP)和硝酸铋为原料制备新型铋(Ⅲ)卟啉配合物Bi(MPyTMOPP)NO3,采用元素分析、1H-核磁共振、电喷雾质谱、红外光谱和紫外光谱对化合物进行表征...     

四(对-癸酰氧基)苯基卟啉过渡金属配合物的合成与表征

0　引言　卟啉液晶作为一种功能型盘状液晶 ,已经受到了科学家们的高度重视 .卟啉液晶是一种共轭大环化合物 ,是已知自组装材料中最好的一种 .但液晶相变温度偏高 [1 ,2 ] ,相区宽度偏窄 [1 ]问题始终没有得到很好的解决 .我们首次合成出相变温度较低、相区宽的卟啉液晶 5 ,10 ,15 ,2 0 -四 (对 -癸酰氧基 )苯基卟啉及其 Mn( ) ,Fe(III) ,Co(II) ,Ni(II) ,Cu(II) ,Zn(II)配合物 .通过元素分析、紫外可见光谱、红外光声光谱、核磁共振氢谱和摩尔电导等现代分析方法表征了它们的组成和结构 ,并用 DSC和偏光显微镜研究了配体及其锌配合…     

5,10,15,20—四（邻（5—氟尿嘧啶—1）乙酰苯胺）苯基卟啉的合成

报道了新型抗癌药物５，１０，１５，２０－四（邻（５－氟尿嘧啶－１）乙酰苯胺）苯基卟啉及其顺式异构体的合成方法，产率分别为１８．１％和１６．８％，这些化合物的结构经紫外光谱，红外光谱，核磁共振谱，质谱及元素分析确证。     

四(对-辛酰氧基)苯基卟啉过渡金属配合物的生成

0　引言　卟啉液晶的分子设计与功能研究一直是一个前沿领域 .自 1980年 Goodby[1 ]首次合成出简单的卟啉液晶以来 ;各国学者对卟啉液晶的合成做了相应的研究工作 ,但其液晶相变温度偏高 [2 ,3 ] ,相区宽度偏窄 [2 ] .我们首次合成出相变温度较低 ,相区宽的卟啉液晶 5 ,10 ,15 ,2 0 -四 (对 -辛酰氧基 )苯基卟啉 [简称 TOPPH2 ]及其 Mn ( ) ,Fe( ) ,Co( ) ,Ni( ) ,Cu( ) ,Zn( )配合物 .通过元素分析、紫外光谱、红外光声光谱、核磁共振氢谱和摩尔电导等现代分析方法表征了它们的组成和结构 ,并用 DSC和偏光显微镜研究了配体及其锌配合…     

四(对-癸酰氧基)苯基卟啉钴的合成和性质

目的：合成并表征四（对－癸酰氧基）苯基卟啉钴（简称为：ＴＤＰＰＣｏ）．方法用元素分析,紫外可见光谱,红外光声光谱,摩尔电导和核磁共振氢谱等方法表征ＴＤＰＰＣｏ的结构,用循环伏安法研究ＴＤＰＰＣｏ的电化学行为。结果ＴＤＰＰＰＣｏ发生了三步氧化还原反应,每一步电极反应的半波电位及存在的物种是：「ＴＤＰＰＣｏ（Ⅲ）」＾＋／「ＴＤＰＰＣｏ（Ⅱ）Ｅ１／２＝－０．２４５Ｖ,」ＴＤＰＰＣｏ（Ⅱ）」／「ＴＤＰＰＣ     

取代原焦脱镁叶绿酸a衍生物的合成

目的：合成卟啉衍生物。方法：通过酸解反应从叶绿素a得到焦脱镁叶绿酸a，羧基保护后插入Zn^2 形成金属配合物，采用2，3－二氯－5，6－二氯－1，4－苯醌（DDQ）对C17－C18氧化脱氢，然后脱去甲基，合成得到卟啉衍生物，结果：用DDQ脱氢氧化叶绿素系列化合物的C17－C18单键形成双键，从而合成卟啉类化合物。结论：该方法条件温和、简便，副产物较少，是一个值得深入研究的方法。     

甘草次酸30位酰胺类衍生物的合成及结构表征

目的制备甘草次酸30位酰胺类衍生物—N-β-羟乙基30-甘草次酰胺并对其结构进行表征。方法以甘草次酸和2-氨基乙醇为原料,经碱催化缩合反应制备目标化合物;经光谱方法确定其化学结构;考察不同种类缩合剂、溶剂量、物料比、处理方法对目标化合物反应产率的影响,筛选最佳制备工艺。结果制备的甘草次酸30位酰胺类衍生物-N-β-羟乙基30-甘草次酰胺的产率为63%,并通过理化性质和光谱特征对其结构进行表征,对制备工艺进行优化。确定以EDCI、HOBt、DMAP为催化系统,催化量分别为起始原料甘草次酸的1.5倍、1倍和0.5倍,二氯甲烷为反应溶剂,反应时间为18h。结论优化的制备工艺操作简单,目标化合物产率高。     

新型芳香呋喃香豆素衍生物的合成

目的合成新型芳香呋喃香豆素衍生物。方法以间苯二酚为原料,通过贝克曼反应,威廉逊反应．关环、芳构化反应得到目标物。结果合成得到两个目标化合物,其结构经。HNMR、IR、FAB．MS确证。结论目标化合物有望成为新的光化疗药物。     

肿瘤靶向载体N-正辛基-N′-琥珀酰基壳聚糖的制备和结构表征

目的:对壳聚糖的结构进行修饰,制备N-正辛基-N′-琥珀酰基壳聚糖。方法:以壳聚糖为原料,通过与正辛醛、丁二酸酐反应,在其2位氨基引入琥珀酰基和正辛基。产物用FTIR、1HNMR、元素分析对其进行表征。用粉末X-衍射、DSC、TG对其物理性质进行分析,并初步考察了其对K562肿瘤细胞的亲和性。结果:合成了N-正辛基-N′-琥珀酰基壳聚糖,其结晶程度下降,水溶性增加,与K562肿瘤细胞亲和性较好。结论:N-正辛基-N′-琥珀酰基壳聚糖可作为新型肿瘤靶向载体。     

In-house preparation and characterization of an Ayurvedic bhasma: Praval bhasma

OBJECTIVE： To prepare the Praval bhasma （PB） and to perform its characterization. METHODS： The preparation was performed strictly as per method prescribed in Ayurvedic formulary of India followed by preliminary tests including Nischandratva, Rekhapurnatvam, Varitaramtavm, Nisvadutvam and Amla pariksha. The physicochemical characterization was done with the use of instrumental techniques such as Fourier transform infrared （FTIR） spectroscopy, scanning electron microscopy （SEM）, X ray diffraction （XRD）, and energy dispersive X-ray （EDAX）. RESULTS： The FTIR bands appearing in final product spectra showed a significant shift in infrared vibration frequency as well as intensity when compared with the raw material, which was indicative of formulation of bhasma. The XRD analysis revealed that raw material contained CaCO3 whereas in case of final product of bhasma, CaO was identified. SEM analysis revealed the difference in particles size of bhasma （10-15 IJm） and raw material （100-150 IJm）. The EDAX analysis showed presence of different concentration of carbon in both the samples. CONCLUSION： It may be concluded that modern analytical techniques may be involved to evaluate the quality aspects of PB. The findings of the present research work may be helpful for further formulation and standardization of PB in routine analysis.     

双氯芬酸钠插层镁铝水滑石的制备及其性能研究

目的 研究双氯芬酸钠插层镁铝水滑石的制备及其性能。方法 先采用羟丙基-β-环糊精对双氯芬酸钠进行增溶,再采用共沉淀法将双氯芬酸钠插入到镁铝水滑石层间,制备了含有少量羟丙基-β-环糊精的双氯芬酸钠插层镁铝水滑石。采用X射线衍射、红外光谱、热重–差热和元素分析对材料进行表征。结果 确定双氯芬酸钠插层镁铝水滑石已合成,化学式为Mg0.69Al0.31(OH)2(双氯芬酸钠)0.30?2.0H2O。结论 与双氯芬酸钠相比,双氯芬酸钠插层镁铝水滑石的缓释性能有了大幅度地提高,并且体外释放符合Bhaskar模型。     

达沙替尼白蛋白胶束的制备与表征

研究制备一种聚乙二醇和十二醛双修饰的牛血清白蛋白（PEG-DSA），并探讨其作为达沙替尼（dasatinib,DAS）新型高效胶束载体的初步可行性。采用圆二色谱、核磁共振氢谱、元素分析、红外光谱等方法进行材料结构表征，采用单因素考察法进行PEG-DSA/DAS胶束和非PEG化对照胶束DSA/DAS的工艺优化。结果表明，PEG-DSA与DAS质量比为4∶1时可以获得理化性质合适且稳定、载药量高的最优制剂：平均粒径为（37.21±0.21）nm，多分散指数PDI为0.24±0.04,Zeta电位为-（15.68±0.19）mV，载药量（DL）为（10.22±0.34）%，包封率（EE）为（42.73±1.15）%。与文献报道的DAS纳米制剂相比，PEG-DSA/DAS胶束的载药量显著提高，具有进一步开发的潜力。     

伊曲康唑白蛋白纳米混悬剂的制备和表征

目的:制备伊曲康唑白蛋白纳米混悬剂,并对其理化性质及体外溶出行为进行表征。方法:以超声-溶剂沉淀法制备伊曲康唑白蛋白纳米混悬液及其冻干制剂;利用激光纳米粒度测定仪、透射电镜、差示扫描量热分析仪、X-射线粉末衍射仪对其形态、结构进行表征;通过透析法研究伊曲康唑白蛋白纳米混悬剂体外溶出行为。结果:伊曲康唑白蛋白纳米混悬剂冻干粉载药量为(14.7±1.1)%,包封率为(88.1±6.4)%。伊曲康唑白蛋白纳米混悬液平均粒径为(105.8±5.2)nm,多分散指数为0.21±0.08,Zeta电位为-(15.5±0.1)mV,伊曲康唑白蛋白纳米混悬剂冻干粉复溶后平均粒径为(118.5±7.4)nm,多分散指数为0.18±0.09,Zeta电位为-(15.9±0.2)mV。伊曲康唑以无定形被白蛋白包裹。药物体外释放符合Higuchi方程(Q=36.9004t1/2-8.7122,r=0.9977)。结论:伊曲康唑白蛋白纳米混悬剂制备方法简便,有望成为其新型注射给药系统。