HPLC法测定盐酸普罗帕酮注射液的含量及有关物质

目的：用HPLC法测定盐酸普罗帕酮注射液中盐酸普罗帕酮的含量及其有关物质。方法：采Cosmosil 5C8-MS色谱柱 （250mm×4．6mm,5μm）,以0．015mol·L^-1磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH为2．5）-乙腈（65：35）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长为220nm;柱温：30℃。结果：盐酸普罗帕酮与其相邻杂质峰能完全分离,盐酸普罗帕酮在30～270μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）。结论：该方法简便、准确、专属性好,可以用于盐酸普罗帕酮注射液的含量测定及有关物质检查。     

HPLC法测定盐酸普罗帕酮片中盐酸普罗帕酮的含量

目的:建立HPLC法测定盐酸普罗帕酮片中盐酸普罗帕酮含量.方法:采用phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm).以甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液(3∶1)为流动相;流速:1.0 ml/min;检测波长:248 nm;柱温:40 ℃.结果: 盐酸普罗帕酮在5.158~128.95 μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.23%,RSD为0.18%(n=9).结论:方法简便,专属性强,准确,重现性好,可作为盐酸普罗帕酮片质量检测方法.     

盐酸普罗帕酮片含量测定的验证

目的：查找和解 盐酸普罗帕酮片含量测定结果偏低的原因。方法：按照《中国药典》2000年版二部“盐酸普罗帕酮片”含量测定方法与附录“药品质量标准分析方法验证、设计验证方案并进行验证。结果：主要分析仪器对用本方法测定结果不产生偏差，盐酸普罗帕酮片含量测定中的吸收系数E^1m偏高影响了测定结果的真实性。结论：将吸收系数E^1m由原来的220修正为212能得到合理的测定结果。     

高效液相色谱法测定盐酸普罗帕酮缓释片的有关物质

目的：采用高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸普罗帕酮缓释片的有关物质。方法：采用Kor—masil C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0．01mol／L磷酸氢二铵（35：65,10％磷酸调节pH至5．5）为流动相,检测波长248nm,以主成分自身对照外标法进行结果计算。结果：盐酸普罗帕酮在0～3μg范围内线性关系较好（r=0．9998）。结论：本方法用于测定盐酸普罗帕酮缓释片有关物质,方法简便,快速,结果准确。     

盐酸普罗帕酮片的溶出度测定

目的：通过溶出度检查来全面考察盐酸普罗帕酮片剂的质量。方法：首先建立溶出度测定方法即以水为溶出介质,检测波长为２４８ｎｍ。同时对国内３种来源的片剂与德国产片剂进行溶出度比较,提取溶出参数及方差分析。结果：各片剂在３０ｍｉｎ时的溶出量均大于７５％。威布尔参数Ｔ５０、Ｔｄ和ｍ值,除Ｃ片与Ｄ片间比较Ｐ＞０．０５外,其余两两间比较Ｐ均＜０．０１。结论：采用溶出度测定方法,表明国内、外盐酸普罗帕酮片剂间存在显著性差异     

紫外分光光度法测定盐酸普罗帕酮片的含量

本文采用紫外分光光度法测定盐酸普罗帕酮片的含量，经与中国药典（１９９０年版）法比较结果基本一致，且快速、重现性好，回收率高。     

盐酸普罗帕酮的合成

由氯苄与丙二酸二乙酯经缩合、环合、水解、醚化、胺化合成盐酸普罗帕酮,总收率20%。     

盐酸吡格列酮的HPLC测定

用HPLC测定盐酸吡格列酮及其有关物质的含量。采用C18色谱柱，以乙腈-水-醋酸(50：50：0．12，用氨试液调至pH6．0)为流动相，流速1．0ml／min，检测波长225nm。盐酸吡格列酮在1-200μg／ml范围内线性良好，平均回收率99．3％(RSD=0．09％)，日内和日间精密度(RSD)分别为0．75％和0．26％。     

盐酸普罗帕酮片溶出度研究

本文通过筛选 6种溶出介质 ,以提高难溶性药物盐酸普罗帕酮片的溶出度 ,建立该药品溶出度测定方法。结果表明 ,以 0 .0 1mol/L醋酸为溶出介质较适宜 ,添加 10 %乙醇可增大溶出度 ,但增加幅度不大。     

高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀片的有关物质

目的建立测定盐酸倍他司汀片有关物质含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以混合溶液(取磷酸二氢钠2.76 g和十二烷基硫酸钠1.60 g,用水600 mL溶解)-乙腈-己胺(600∶400∶1.6,用磷酸调pH至3.5)为流动相,检测波长254 nm,流速为1.0 mL/min,柱温50℃,进样量100μL。结果盐酸倍他司汀与杂质峰之间分离良好,盐酸倍他司汀的最低定量限为0.2μg/mL。结论该方法专属性强、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸倍他司汀片的质量控制。     

盐酸胺碘酮及其分散片中有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定盐酸胺碘酮及其分散片的有关物质.采用C18色谱柱,0.5%磷酸溶液(三乙胺调至pH4.0)-乙腈(45:55)为流动相,检测波长242nm.盐酸胺碘酮在50～250μg/ml范围内线性关系良好,检测限为20ng/ml.     

HPLC测定盐酸丙卡特罗片中有关物质的含量

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸丙卡特罗片中的有关物质。方法 采用Waters Symmetry Shield^TM C₁₈（4.6 mm×150 mm,5 μm）,以1.0 mmol·L^-1庚烷磺酸钠-甲醇-醋酸（81∶15∶4）为流动相;流速为1.0 mL·min^–1;柱温为35℃;检测波长为254 nm。结果 杂质A、B、C线性相关系数均>0.999,其平均回收率为95.0%~105.0%（n=9）,校正因子分别为1.0,0.4,0.5。结论 该法专属性强、简便可靠,适用于盐酸丙卡特罗片有关物质检查,为其质量控制提供检测依据。     

复方盐酸曲马多片及有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定复方盐酸曲马多片的含量及有关物质.采用C18柱,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺(65:35:0.5,磷酸调至pH 2.7),流速1.0ml/min,检测波长215nm.盐酸曲马多和对乙酰氨基酚分别在8～80、72～720μg/ml范围内线性关系良好.平均回收率分别为101.4%和99.4%.     

HPLC法测定盐酸二氢埃托啡注射液的含量及有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定盐酸二氢埃托啡的含量及其有关物质。方法:采用色谱柱为 Diamonsil ODS C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm,迪马公司),流动相为乙腈-0.02mol·L~(-1)KH_2PO_4(23:77),H_3PO_4调 pH 为3.5～4.0,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为211 nm。结果:HPLC 法测定的线性范围为1.0～50μg·mL~(-1),r=0.9999,最低检测限为1ng,本方法的重复性和精密度良好(RSD<2%)。结论:采用 HPLC 法测定盐酸二氢埃托啡注射剂的含量及有关物质,方法简便,结果准确。     

盐酸洛美利嗪及有关物质的HPLC测定

采用 RP-HPL C法测定盐酸洛美利嗪的含量及其有关物质。色谱柱为 L ichrospher5 C1 8柱 (2 0 0× 4.6mm,5 μm) ,流动相为乙腈 -p H5 .8磷酸盐缓冲液 (80∶ 2 0 ) ,检测波长 2 10 nm。线性范围为 40～ 160 μg/ ml,r=0 .9999,精密度 <2 %。     

盐酸莫沙必利中有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定盐酸莫沙必利中有关物质.采用ODS 3色谱柱,甲醇-0.01mol/L磷酸二氢铵缓冲液(pH 5.0)(70:30)为流动相,检测波长274nm.检测限1ng.     

盐酸度洛西汀片的HPLC测定

建立了HPLC法测定盐酸度洛西汀片的含量。采用Inertsil CN-3色谱柱，以1％三乙胺溶液（磷酸调至pH6）-乙腈（30：70）为流动相，检测波长290nm。盐酸度洛西汀在0．06～0．96mg／ml范围内线性关系良好，平均回收率99．0％，RSD为0．62％。     

HPLC法测定贝那普利氢氯噻嗪片的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定贝那普利氢氯噻嗪片的有关物质。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相:四氢呋喃-水-冰醋酸(250mL+750mL+4mL,加入四丁基溴化铵1.0g);流速:1.5mL·min-1;检测波长:240和316nm。结果杂质CGS14831的线性范围为3.74~28.08μg·mL-1,相关系数r=0.999 6;杂质CGP42454A、CGS 14829A的线性范围为1.63~12.19μg·mL-1:相关系数r=0.999 5;杂质SU5683的线性范围为2.03~15.24μg·mL-1,相关系数r=0.999 7。结论该方法重复性好,结果准确,能更好地控制贝那普利氢氯噻嗪片中有关物质的含量。     

盐酸伊立替康及注射液的HPLC测定

采用RP-HPLC法测定盐酸伊立替康及注射液的含量和有关物质。用十八烷基键合硅胶为固定相,0．05mol/L磷酸盐缓冲液（pH4．0）－甲醇－乙腈（45：55：5）为流动相,检测波长254nm,最低检出量为0．2ng,线性范围10－100mg/L(r=0.9998),精度度（RSD）为0．012％,平均回收率为99．0％,RSD＝0．013％。